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生物堿類藥物的分析,第十四章,生物堿 生物體內(nèi)含氮有機化合物的總 稱，大都具有特殊而顯 著的生理活性，治療劑 量與中毒劑量較接近,植物 動物,1、堿性強弱取決于分子中氮 原子上所連接基團的電效 應(yīng)及立體效應(yīng),一、生物堿類藥物的通性,3、可用非水堿量法測定含量,2、可與生物堿沉淀劑反應(yīng),（一）堿性,* 季銨堿,*N在脂鏈或脂環(huán)上，堿性較強，易與酸成鹽,* N在芳環(huán)上，堿性較弱 奎寧環(huán)、吲哚環(huán),芳酰胺, N芳雜環(huán),芳胺,氨,芳香脂胺, 脂肪胺、脂環(huán)胺,麻黃堿、阿托品、奎寧,（二）溶解性,（三）旋光性,阿托品雖有手性C，但為消旋體,天然生物堿多為左旋體 一般左旋體有生理活性,麻黃堿（l）,第一節(jié) 鹽酸麻黃堿的分析,一、鑒別 1. 雙縮脲反應(yīng) 氨基醇結(jié)構(gòu)的反應(yīng),銅配位化合物,2. IR,3. Cl-反應(yīng),二、含量測定,非水堿量法,1. 原理,反應(yīng)摩爾比為11,2. 測定方法,（約8ml）,半微量法,溶劑 冰醋酸,滴定劑 高氯酸(0.1mol/L),指示終點的方法 電位法 指示劑法,3. 氫鹵酸鹽的測定,在冰醋酸中的酸性次序為,氫鹵酸鹽的干擾,需加醋酸汞的冰醋酸溶液,排除氫鹵酸鹽干擾的方法,理論量13倍,鹽酸麻黃堿 ChP（2000）,取本品約0.15g，精密稱定，加冰 醋酸10ml溫?zé)崛芙?，加醋酸汞試?4ml與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴 定液（0.1mol/L）滴定至翠綠色，并 將滴定結(jié)果用空白試驗校正,第二節(jié) 硫酸阿托品的分析,1. Vitali反應(yīng) 托烷生物堿反應(yīng),一、鑒別,黃色,深紫色,2. IR,3. 的反應(yīng),（1）,（2）,（3）+HCl不生成白色沉淀,二、特殊雜質(zhì)檢查,（一）硫酸阿托品中莨菪堿的檢查,（dl）,（l）,旋光度法,三、含量測定,（一）原料 非水堿量法,反應(yīng)摩爾比為11,（二）片劑 酸性染料比色法,原理 在適當(dāng)?shù)膒H介質(zhì)中,+,離子對,第三節(jié) 硫酸奎寧的分析,一、鑒別,1. 熒光反應(yīng),4. 綠奎寧反應(yīng) 含氧喹啉的反應(yīng),二、特殊雜質(zhì)的檢查,（一）氯仿乙醇中不溶物的檢查 殘渣0.2mg（105）,（二）其他金雞納堿的檢查 TLC的高低濃度對比法,三、含量測定非水堿量法,（一）硫酸奎寧 HClO4直接滴定 反應(yīng)摩爾比為13,硫酸奎寧,反應(yīng)摩爾比13,（二）硫酸奎寧片 堿化、有機溶劑提取后滴定 反應(yīng)摩爾比為14,硫酸奎寧片,反應(yīng)摩爾比14,第四節(jié) 鹽酸嗎啡的分析,（兩性）,一、鑒別,1. Marquis反應(yīng) 嗎啡特征反應(yīng),紫堇色,2. 與鉬硫酸試液的反應(yīng) 嗎啡特征反應(yīng),3. 還原反應(yīng) 嗎啡的弱還原性,嗎啡與磷酸可待因的區(qū)分反應(yīng),二、特殊雜質(zhì)檢查,1. 阿撲嗎啡 靈敏度法,2. 罌粟酸 靈敏度法,3. 其他生物堿 TLC法 可待因 雜質(zhì)對照品法 其他生物堿 高低濃度對比法,可待因,三、含量測定,1. 非水堿量法 原料 加醋酸汞試液消除鹽酸對滴定 的影響,2. 紫外分光光度法 片劑,士的寧,第五節(jié) 硝酸士的寧的分析,一、鑒別,1. 與重鉻酸鉀的反應(yīng),紫色,2. 的反應(yīng) 藥典附錄“一般鑒別試驗”,(3) 加高錳酸鉀試液，紫色不褪,二、特殊雜質(zhì)檢查馬錢子堿,靈敏度法,三、含量測定,1. 非水堿量法 原料藥,2. 紫外分光光度法,電位法指示終點,96：136、用非水溶液滴定法測定鹽酸 嗎啡含量時，應(yīng)使用的試劑 A、5醋酸汞冰醋酸液 B、鹽酸 C、冰醋酸 D、二甲基甲酰胺 E、高氯酸,97：130、非水溶液滴定法測定硫酸奎 寧含量的反應(yīng)條件為 A、冰醋酸一醋酐為溶劑 B、高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定 C、3mol的高氯酸與1/3mol的硫 酸奎寧反應(yīng) D、僅用電位法指示終點 E、溴酚藍為指示劑,98：139、鹽酸嗎啡中應(yīng)檢查的特殊 雜質(zhì)為 A、嗎啡 B、阿樸嗎啡 C、罌粟堿 D、莨菪堿 E、其它生物堿,99：78、 非水溶液滴定法測定硫酸奎 寧原料的含量時，可以用高氯酸直接 滴定冰醋酸介質(zhì)中的供試品，1摩爾 硫酸奎寧需要消耗高氯酸的摩爾數(shù)為 A、1 B、2 C、3 D、4 E、5,99m：116120滴定反應(yīng)中 A、被測物與HClO4的摩爾比為11 B、被測物與HClO4的摩爾比為13 C、兩者均是 D、兩者均不是 116、硫酸奎寧片經(jīng)氯仿提取后用HClO4滴定 117、硫酸阿托品在冰醋酸中用HClO4滴定 118、硫酸奎寧原料藥用HClO4滴定 119、磷酸可待因用HClO4滴定 120、硝酸士的寧用HClO4滴定,D,A,B,A,A,01：110115被測藥物與滴定劑的摩爾比為 A. 11 B. 12 C. 13 D. 14 E. 32 116. 非水溶液滴定法測定硫酸奎寧原料藥的含量 117. 提取分離后用非水溶液滴定法測定硫酸奎寧 片的含量 118. 用溴酸鉀法測定異煙肼的含量 119. 用亞硝酸鈉法測定磺胺嘧啶的含量 120. 用銀量法測定苯巴比妥的含量,C,D,E,A,A,01：136. 用非水溶液滴定法測定鹽酸 嗎啡的含量，以下敘述中正確的有 A. 用中性乙醇作溶劑 B. 用冰醋酸作溶劑 C. 滴定前加入一定量醋酸汞試液 D. 用高氯酸滴定液滴定 E. 用結(jié)晶紫指示終點,例1、能夠發(fā)生Vitali反應(yīng)的藥物是 A、鹽酸嗎啡 B、硫酸奎寧 C、磷酸可待因 D、鹽酸麻黃堿 E、硫酸阿托品,例2、酸性染料比色法測定生物堿類藥 物，有機溶劑萃取的有色物是 A、離子對和指示劑的混合物 B、生物堿鹽 C、指示劑 D、離子對 E、游離生物堿,例37 A、雙縮脲反應(yīng) B、Marquis反應(yīng) C