DB33 382.5-2002 無公害中藥材 延胡索（元胡） 第5部分：質(zhì)量要求.doc

DB33/T2002浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布2002-11-24實(shí)施2002-09-24發(fā)布無公害中藥材:延胡索（元胡） 第5部分:質(zhì)量要求Non-environmental pollution Chinese medicinal materials: Rhizoma corydalisPart 5: Quality standard DB33/ 382.52002DB33浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)ICS 65.020.20B38備案號(hào)：12730-20021DB33/ 382.52002目 次前言II1 范圍12 規(guī)范性引用文件13 要求24 檢驗(yàn)方法35 檢測(cè)規(guī)則56 標(biāo)識(shí)、包裝、貯藏和運(yùn)輸5I前 言本部分3.3、3.4為強(qiáng)制性條款。本部分是DB33/ 382的第5部分，其他部分：第1部分:產(chǎn)地環(huán)境第2部分:種塊莖第3部分:生產(chǎn)技術(shù)準(zhǔn)則第4部分: 收獲與加工本部分由浙江省農(nóng)業(yè)廳提出并歸口。本部分起草單位：浙江省磐安縣中藥材生產(chǎn)辦公室、磐安縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局。本部分主要起草人：陳玉華、潘蘭蘭、王秀天、應(yīng)文立。本部分自2002年9月24日首次發(fā)布。 無公害中藥材:延胡索（元胡）第5部分:質(zhì)量要求1 范圍DB33/ 382-2002的本部分規(guī)定了無公害元胡的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、貯存和運(yùn)輸。本部分適用于無公害元胡質(zhì)量要求。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過DB33/ 382-2002的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T 191-2000 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T 5009.11-1996 食品中總砷的測(cè)定方法GB/T 5009.12-1996 食品中鉛的測(cè)定方法GB/T 5009.13-1996 食品中銅的測(cè)定方法GB/T 5009.15-1996 食品中鎘的測(cè)定方法GB/T 5009.17-1996 食品中總汞的測(cè)定方法GB/T 5009.22-1996 食品中黃曲霉毒素B1的測(cè)定方法GB/T 8855-1988 新鮮水果和蔬菜的取樣方法WM 2-2001 藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)藥典2000年版部附錄IX E：重金屬檢測(cè)方法。中華人民共和國(guó)藥典2000年版部附錄IX H：水分測(cè)定法。中華人民共和國(guó)藥典2000年版部附錄IX K：灰分測(cè)定法。中華人民共和國(guó)藥典2000年版部附錄IX Q：有機(jī)氯農(nóng)藥殘留測(cè)定法3 要求3.1 元胡商品質(zhì)量等級(jí)指標(biāo)元胡商品質(zhì)量等級(jí)指標(biāo)見表1。表1 元胡商品質(zhì)量等級(jí)指標(biāo)商品類型等級(jí)指 標(biāo)千克粒數(shù)（粒/kg）外觀色澤氣、味元胡(水煮)一等900呈不規(guī)則扁球形，不規(guī)則網(wǎng)狀皺紋較淺；頂端有略凹陷莖痕，底部有疙瘩狀凸起，無雜質(zhì)、蟲蛀、霉變表面黃棕色或灰黃色，斷面黃褐色，角質(zhì)樣，有蠟樣光澤 氣微味苦二等900呈不規(guī)則扁球形，不規(guī)則網(wǎng)狀皺紋較淺；頂端有略凹陷莖痕，底部有疙瘩狀凸起，無雜質(zhì)、蟲蛀、霉變表面黃棕色或灰黃色，斷面黃褐色，角質(zhì)樣，有蠟樣光澤氣微味苦元胡(生曬)一等900呈不規(guī)則扁球型，不規(guī)則網(wǎng)狀皺紋較深，頂端有略凹陷莖痕，底部有疙瘩狀突起，無雜質(zhì)、蟲蛀、霉變。表面黃棕色或灰黃色，斷面黃白色，粉質(zhì)，無蠟樣光澤。氣微味苦二等900呈不規(guī)則扁球型，不規(guī)則網(wǎng)狀皺紋較深，頂端有略凹陷莖痕，底部有疙瘩狀突起，無雜質(zhì)、蟲蛀、霉變。表面黃棕色或灰黃色，斷面黃白色，粉質(zhì)，無蠟樣光澤。氣微味苦3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2中的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)（%）水分13總灰分4.0酸不溶性灰分1.53.3 重金屬及其他有害物質(zhì)限量指標(biāo)重金屬及其他有害物質(zhì)限量指標(biāo)見表3。表3 重金屬及其他有害物質(zhì)限量指標(biāo) 項(xiàng)目指標(biāo)（mg/kg）重金屬總量20.0砷（以As計(jì)）2.0汞（以Hg計(jì)）0.2鉛（以Pb計(jì)）5.0鎘（以Cd計(jì)）0.3銅（以Cu計(jì)）20.0黃曲霉毒素B1510-33.4 農(nóng)藥殘留限量指標(biāo)農(nóng)藥殘留限量指標(biāo)見表4。表4 農(nóng)藥殘留限量指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)（mg/kg）六六六0.2DDT0.2 五氯硝基苯（PCNB）0.1 注：根據(jù)中華人民共和國(guó)農(nóng)藥管理?xiàng)l例，劇毒、高毒、高殘留農(nóng)藥不得在中藥材生產(chǎn)中使用。4 試驗(yàn)方法4.1 藥材鑒別4.1.1 性狀鑒別本品為罌粟科延胡索的干燥塊莖。呈不規(guī)則的扁球形，直徑0.5cm1.5cm，表面灰黃色或黃棕色，有不規(guī)則網(wǎng)狀皺紋。頂端有略凹陷的莖痕，底部常有疙瘩狀凸起。質(zhì)硬而脆，斷面黃色，角質(zhì)樣，有蠟樣光澤。氣微，味苦。4.1.2 顯微鑒別本品粉末綠黃色。糊化淀粉粒團(tuán)塊淡黃色或近無色。下皮厚壁細(xì)胞綠黃色，細(xì)胞多角形、類方形或長(zhǎng)條形，壁稍彎曲，木化，有的成連珠狀增厚，紋孔細(xì)密。石細(xì)胞淡黃色，類圓形或長(zhǎng)圓形，直徑約至60m，壁較厚，紋孔細(xì)密。螺紋導(dǎo)管直徑16m32m。4.1.3 理化鑒別4.1.3.1 取本品粉末2g，加硫酸液（0.25mol/L）20ml，振搖片刻，濾過。取濾液2ml，加1%鐵氰化鉀溶液0.4ml與1%三氯化鐵溶液0.3ml的混合液，即顯深綠色，漸變深藍(lán)色，放置后底部有較多深蘭色沉淀。另取濾液2ml，加重鉻酸鉀試液1滴，即生成黃色沉淀。4.1.3.2 取本品粉末1g，加80%乙醇50ml，回流1h，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加氨試液使呈堿性，加乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索乙素對(duì)照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中華人民共和國(guó)藥典附錄 B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷一氯仿一甲醇一二乙胺（10:6:1:1滴）為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。4.2 元胡商品質(zhì)量等級(jí)指標(biāo)4.2.1 外觀品質(zhì)及色澤通過目測(cè)和手握。4.2.2 氣味通過鼻嗅、嘴嘗辨別。4.2.3 千克粒數(shù)用分度值為1g的天平稱重，并數(shù)粒。4.3 理化指標(biāo)4.3.1 水分的測(cè)定按中華人民共和國(guó)藥典2000年版部附錄IX H的規(guī)定執(zhí)行。4.3.2 總灰分的測(cè)定按中華人民共和國(guó)藥典2000年版部附錄的規(guī)定執(zhí)行。4.3.3 酸不溶性灰分的測(cè)定按中華人民共和國(guó)藥典2000年版部附錄的規(guī)定執(zhí)行。4.4 重金屬及其他有害物質(zhì)限量指標(biāo)4.4.1 重金屬總量的測(cè)定中華人民共和國(guó)藥典2000年版部附錄IX E的規(guī)定執(zhí)行。4.4.2 砷的測(cè)定按GB/T 5009.11-1996的規(guī)定執(zhí)行。4.4.3 汞的測(cè)定按GB/T 5009.17-1996的規(guī)定執(zhí)行。4.4.4 鉛的測(cè)定按GB/T 5009.12-1996的規(guī)定執(zhí)行。4.4.5 鎘的測(cè)定按GB/T 5009.15-1996的規(guī)定執(zhí)行。4.4.6 銅的測(cè)定按GB/T 5009.13-1996的規(guī)定執(zhí)行。4.4.7 黃曲霉毒素B1測(cè)定按GB/T 5009.22-1996規(guī)定執(zhí)行。4.5 農(nóng)藥殘留限量指標(biāo)4.5.1 六六六的測(cè)定按中華人民共和國(guó)藥典2000年版部附錄IX Q的規(guī)定執(zhí)行。4.5.2 DDT的測(cè)定按中華人民共和國(guó)藥典2000年版部附錄IX Q的規(guī)定執(zhí)行。4.5.3 五氯硝基苯的測(cè)定按中華人民共和國(guó)藥典2000年版部附錄IX Q的規(guī)定執(zhí)行。5 檢驗(yàn)規(guī)則5.1 組批同一產(chǎn)地、同時(shí)采收、同時(shí)加工、同一等級(jí)的元胡作為一個(gè)檢驗(yàn)批次。5.2 取樣方法按GB/T 8855-1988規(guī)定執(zhí)行。5.3 檢驗(yàn)分類5.3.1 交收檢驗(yàn)每批次產(chǎn)品交收前，生產(chǎn)者應(yīng)進(jìn)行交收檢驗(yàn)，交收驗(yàn)收內(nèi)容為質(zhì)量等級(jí)指標(biāo)、標(biāo)志、包裝，檢驗(yàn)合格并附合格證的產(chǎn)品方可交收。交收檢驗(yàn)也可根據(jù)產(chǎn)品接收方要求進(jìn)行。通過流通領(lǐng)域應(yīng)按有關(guān)規(guī)定和標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)。5.3.2 型式試驗(yàn)型式試驗(yàn)是對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行全面考核，即對(duì)本部分規(guī)定的全部要求進(jìn)行檢驗(yàn)，型式試驗(yàn)周期每年進(jìn)行一次。出現(xiàn)下列情況之一時(shí)須做型式試驗(yàn)：a) 國(guó)家及有關(guān)部門提出要求時(shí)。b) 種植技術(shù)、生產(chǎn)條件和加工工藝等有重大改變時(shí)。5.4 判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果全部符合標(biāo)準(zhǔn)者，則該批為合格。否則，在同一批次中加倍抽取樣品復(fù)檢一次，若復(fù)檢結(jié)果仍有原有指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定者，則判定該批產(chǎn)品為不合格。6 標(biāo)識(shí)、包裝、貯存和運(yùn)輸6.1 標(biāo)識(shí)6.1.1 標(biāo)志包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示按GB/T 191-2000的規(guī)定執(zhí)行。6.1.2 標(biāo)簽包裝上都應(yīng)有標(biāo)簽。標(biāo)明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)單位名稱、詳細(xì)地址、生產(chǎn)日期、批號(hào)、質(zhì)量等級(jí)、保質(zhì)期或保存期、凈含量、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)和商標(biāo)等內(nèi)容，標(biāo)簽要醒目、整齊，字跡應(yīng)清晰、完整、準(zhǔn)確。6.2 包裝6.2.1 包裝必須符合牢固、整潔、防潮、美觀的要求。6.2.2 包裝材料應(yīng)符合WM 2-2001標(biāo)準(zhǔn)要求。6.3 貯存6.3.1 貯藏