TAHFIA 008-2018 釀酒用大曲常規(guī)理化指標(biāo)的快速測(cè)定方法 近紅外法.doc

T/AHFIA安徽省食品行業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/AHFIA 0082018釀酒用大曲常規(guī)理化指標(biāo)的快速測(cè)定方法近紅外法Rapid determination method of physical and chemical indicators for brewing Daqu near-infrared spectroscopy2018 - 12 - 26發(fā)布2019 - 01 - 15實(shí)施安徽省食品行業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布T/AHFIA 0082018 前言本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2009 給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省食品行業(yè)協(xié)會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：安徽瑞思威爾科技有限公司、安徽古井貢酒股份有限公司、安徽潤(rùn)安信科檢測(cè)科技有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)起草人：沈小梅、劉國(guó)英、李安軍、王錄、胡心行、周慶伍、王志強(qiáng)、袁志強(qiáng)、馬雷、王銀輝、楊恩賀。IT/AHFIA 0082018釀酒用大曲常規(guī)理化指標(biāo)的快速測(cè)定方法 近紅外法A1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了釀酒用大曲中常規(guī)理化指標(biāo)快速測(cè)定的原理、儀器和設(shè)備、分析步驟、樣品的測(cè)定及精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于釀酒用大曲常規(guī)理化指標(biāo)的快速測(cè)定。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB 5749 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15109 白酒工業(yè)術(shù)語(yǔ)QB/T 4257 釀酒大曲通用分析方法QB/T 4258 釀酒大曲術(shù)語(yǔ)3 原理使用近紅外光譜儀，采用漫反射模式采集釀酒用大曲光譜圖，通過(guò)偏最小二乘法對(duì)近紅外光譜進(jìn)行分析，建立釀酒用大曲的特征光譜與待測(cè)成分含量之間的線性模型，從而實(shí)現(xiàn)利用近紅外分析方法對(duì)大曲待測(cè)成分含量的快速測(cè)定。4 儀器和設(shè)備4.1 近紅外光譜儀：配漫反射采樣模塊。4.2 樣品杯：石英或玻璃材質(zhì)。5 分析步驟5.1 儀器準(zhǔn)備開(kāi)機(jī)預(yù)熱30 min，對(duì)儀器狀態(tài)進(jìn)行檢測(cè)。5.2 樣品準(zhǔn)備樣品過(guò)40目篩，并充分混合均勻。5.3 定標(biāo)模型的建立5.3.1 光譜數(shù)據(jù)的收集將樣品裝入樣品杯內(nèi)，用壓樣器輕壓，在波數(shù)3800-12000 cm-1范圍內(nèi)掃描64次獲得樣品光譜，重復(fù)測(cè)定2次，得到平均光譜。定標(biāo)集樣品數(shù)量應(yīng)不少于200個(gè)。5.3.2 定標(biāo)樣品的測(cè)定光譜采集后，按照QB/T 4257對(duì)釀酒用大曲中水份、酸度、糖化力、發(fā)酵力含量進(jìn)行測(cè)定。5.3.3 定標(biāo)模型的建立利用建模軟件，優(yōu)化各建模參數(shù)，進(jìn)行光譜預(yù)處理，將近紅外波段光譜信息和理化指標(biāo)測(cè)定值一一對(duì)應(yīng)，采用偏最小二乘法，利用化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件建立釀酒用大曲中水份、酸度、糖化力、發(fā)酵力的定標(biāo)模型。5.4 定標(biāo)模型的驗(yàn)證5.4.1 使用定標(biāo)集樣品之外的代表性釀酒用大曲作為驗(yàn)證集樣品，驗(yàn)證定標(biāo)模型的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，樣品數(shù)量為定標(biāo)集樣品數(shù)量的20%-25% 。5.4.2 按照QB/T 4257中規(guī)定的方法測(cè)定驗(yàn)證集樣品中各理化指標(biāo)的測(cè)定值。5.4.3 采集獲得驗(yàn)證集樣品的近紅外波段光譜信息，利用5.3.3建立的釀酒用大曲中水份等指標(biāo)定標(biāo)模型獲得所述驗(yàn)證集樣品的理化指標(biāo)測(cè)定值。5.4.4 比較驗(yàn)證集樣品的理化指標(biāo)的測(cè)定值和近紅外測(cè)定值，若偏差在設(shè)定范圍內(nèi)，則所建定標(biāo)模型為可用；若偏差超過(guò)設(shè)定范圍，則調(diào)整建模條件后重復(fù)上述步驟，直到所建定標(biāo)模型為可用。6 樣品的測(cè)定將待測(cè)釀酒用大曲樣品進(jìn)行近紅外光譜掃描，獲得其近紅外波段光譜信息