GB14883.9-1994食品中放射性物質(zhì)檢驗碘-131的測定.pdf

中華 人 民 共 和 國 國 家 標 準食 品 中放 射性 物質(zhì)檢 驗 碘 一 1 3 1的 測 定G B 1 4 8 8 3 . 9 一 9 4Ex - i n a t i o n o f r a ,1 i wc t i v e ma t e r i a l s f o r f o o d s -o f i o d i n e - 1 3 1， 主腸內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了各類食品中碘- 1 3 1 ( I ) 的測定方法。 本標準適用于各類食品中碘- 1 3 1 ( I ) 的測定。對裂變后 6 d內(nèi)新鮮裂變產(chǎn)物中 I 測定最好應用y能譜法， 否則應進行衰變測量， 以排除短壽命碘放射性同位素干擾。放射化學測定法和Y 能譜法測定限分別為6 . 4 X 1 0 - 3 B q / k g 和3 . 9 B q / k g ,2 引用標準 G B 1 4 8 8 3 . 1 食品中放射性物質(zhì)檢驗 總則3 放射化學測定法3 . 1 原理 食品鮮樣在碳酸鉀溶液浸泡后炭化、 灰化， 水浸取液用四氯化碳萃取分離、 碘化銀形式制源， 以低本底p 測量儀測量- 1 的俘 放射性濃度。3 . 2 試劑3 . 2 . 1 碘載體溶液: 1 5 m g I - m L 。稱取碘化鈉1 . 7 7 2 g ， 溶于水， 完全轉移到1 0 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻備用。 標定: 準確吸取1 . O O m L 碘載體溶液于盛有2 0 m L水的燒杯中加熱， 加入數(shù)滴2 m o l / L硝酸， 立即加入3 m L 1 % 硝酸銀溶液， 攪拌， 加熱凝聚沉淀。冷卻， 抽濾沉淀至可拆卸漏斗中己恒量的定量濾紙上， 用少量無水乙醇洗滌. 在 1 1 0 下供干 O . 5 h ， 稱至恒量。12 . 2 l m o l / L 鹽酸輕胺溶液。3 . 2 . 3 次氯酸鈉溶液: 含有效氯5 %a3 . 2 . 4 四氯化碳。3 . 2 . 5 硝酸。3 . 2 . 6 亞硝酸鈉。3 . 2 . 7 2 . 5 m o l / L碳酸鉀溶液。3 . 2 . 8 1 %硝酸銀溶液。3 . 2 . 9 l 標準溶液: 放射性濃度為1 x1 0衰變/ m i n m L左右。3 . 3 儀器和器材3 . 3 . 1 干燥箱。33 . 2 高溫爐。中華人民共和國衛(wèi)生部1 9 9 4 一 0 2 一 2 2 批準1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 實施G B 1 4 8 8 3 . 9 一 9 43 . 3 . 3 錐形分液漏斗: 2 5 0 - L .3 . 3 . 4 可拆卸漏斗: 內(nèi)徑 2 c m.3 . 3 . 5 低本底P 測量儀: 測樣直徑不小于2 c m， 本底小于3 計數(shù)/ m i n3 . 3 . 6 -Cs監(jiān)督源: 采用活性區(qū)直徑為2 c m的電鍍-cs 面源， 其活性為1 0 2 衰變/ m i n 數(shù)量級。3 . 4 計數(shù)效率一 質(zhì)量曲線的繪制 準確配制一系列含不同量碘載體的溶液， 各加入等量的， 1 標準溶液( 約 1 x1 0 3 衰變/ m i n ) , 然后按3 . 5 . 3 . 7 條進行操作。 以實得碘化銀沉淀質(zhì)量為橫坐標， 以測得的放射性活度( 1 ) 除以加入 I 標準溶液活度( 1 , ) 為縱坐標， 在普通坐標紙上作圖， 即得有效計數(shù)效率一 樣品質(zhì)量曲線; 可根據(jù)樣品源的質(zhì)量查得相應的有效計數(shù)效率。用監(jiān)督源測定標定時監(jiān)督源計數(shù)效率3 . 5 測定3 - 5 . 1 樣品采樣按G B 1 4 8 8 3 . 1 規(guī)定進行。3 . 5 . 2 樣品預處理15 . 2 . 1 蔬菜、 糧食、 肉類等固體食品: 按飲食習慣采取樣品中的可食部分 洗滌、 晾干、 切碎， 稱取2 0 0 g 于3 0 0 m L蒸發(fā)皿中， 加入1 . O O m L碘載體溶液( 3 . 2 . 1 ) 和l O m L 2 . 5 m o l / L 碳酸鉀溶液， 加入少量水并充分地拌勻， 放置。 . 5 h 后， 在干燥箱內(nèi) 烤干， 置于電爐上炭化至無煙。加1 g 亞硝酸鈉， 拌勻后在高溫爐4 5 0 -5 0 0 灰化至白 色 注: 灰化溫度不大于5 0 0 C， 過高會導致碘揮發(fā)損失( 3 . 5 . 2 . 2 同) 。3 . 5 - 2 . 2 牛奶和液體飲料: 取樣5 O O m L ， 加入1 . O O m L碘載體溶液( 3 . 2 . 1 ) 和l O m L 2 . 5 m o l / L碳酸鉀溶液， 攪拌后分次移入3 0 0 m L蒸發(fā)皿。同上處理。3 . 5 . 3 分離純化15 . 3 . 1 將灰化好的樣品灰用水加熱浸取， 過濾入2 5 O m L分液漏斗中， 并多次用水洗蒸發(fā)皿， 洗液過濾， 總體積控制在 6 0 m L左右， 棄去殘渣。3 . 5 . 3 . 2 加入分液漏斗3 0 m L四氯化碳、 2 m L次氯酸鈉溶液， 振搖2 m i n ， 然后加入6 m L l m o l / I鹽酸輕胺溶液， 振搖2 m i n .3 . 5 . 3 . 3 加入0 . 5 g 亞硝酸鈉， 振搖溶解后逐滴加入硝酸至反應完全， 同時不斷振搖， 萃取至有機相紫色不再加深( 注意放氣) ， 靜置分層后將有機相移入另一分液漏斗。 注: 碘在酸性介質(zhì)中易揮發(fā)損失， 在加入硝酸后應立即加蓋振搖萃取。15 . 3 . 4 加1 5 m L四氯化碳入盛水相分液漏斗， 再萃取一次， 合并有機相， 棄去水相。有機相用3 0 m 1 .水洗一次， 振搖 2 mi n 后棄去水相。3 . 5 . 3 . 5 向盛有四氯化碳的分液漏斗中加入 2 0 m L水和數(shù)滴 。 . l m o l / L亞硫酸氫鈉溶液， 振搖至有機相無色， 靜置分層， 將有機相轉入另一分液漏斗， 水相放入1 0 0 m L燒杯， 再用5 m L水洗有機相一次， 振搖后棄去四氯化碳( 或回收) ， 合并水相。3 . 5 - 3 . 6 向 燒杯內(nèi) 加入3 滴鐵載體溶液( 1 0 m g F e / m L ) ， 用2 m o l / L氫氧化鈉溶液調(diào)至堿性， 加熱， 趁熱過濾溶液于1 0 0 m L燒杯中， 用少量弱堿性水洗沉淀， 棄去沉淀。 注: 若無明顯稀土元素污染， 此步可略3 . 5 . 3 . 7 加熱煮沸清液， 冷卻， 加入2 m o l / L硝酸 5 m L后立即攪拌下加入1 %硝酸銀溶液3 m l ， 加熱凝聚沉淀。冷卻后將沉淀用可拆卸漏斗抽濾在已恒量的濾紙上， 用1 %硝酸溶液洗沉淀數(shù)次， 無水乙醇洗滌后， 1 1 0 烘干。 將制得的樣品源和監(jiān)督源在低本底p 測量儀上測量放射性。樣品稱至恒量。3 . 6 計算(1)(2)。 一 N E ,E , E c, ” 盈 _ D9 ,OW R e - ” G B 1 4 8 8 3 . 9 一 9 4式中: A 樣品中 3 1 1 放射性濃度， B q / k g 或B q / L ; D 樣品源的衰變率， 衰變/ m i n ; E , -1 3 1 1 的有效計數(shù)效率( 包括自吸收校正) ， 可在計數(shù)效率一 質(zhì)量曲線( 見3 . 4 條) 上查得 E,-監(jiān)督源在測定樣品時測得的計數(shù)效率; 尸 c , - 監(jiān)督源在標定有效計數(shù)效率時測得的計數(shù)效率; N樣品中測得的1 3 1 1 凈計數(shù)率， 計數(shù)/ m i n ; R碘的化學回收率; r 采樣到測量間的時間間隔, h ; W 分析樣品質(zhì)量或體積， k g 或L ; A - 1 3 1 1 的衰變常數(shù)， h - 1 ,4 y 能譜測定法4 . 1 原理 食品鮮樣直接或經(jīng)前處理后裝人一定形狀和體積的樣品盒內(nèi)， 在Y 能譜儀上測量， II I 的Y 射線特征峰強度以測定1 3 1 1 放射性濃度。4 , 2 試劑4 . 2 . 1 5 m o l / L碳酸鉀溶液: 化學純。4 . 2 . 2 1 3 7 C. 放射性標準溶液: 比活度為1 0 0 0 B q / m L左右。4 . 3 儀器和器材4 . 3 . 1 r 能譜儀4 . 3 . 1 . 1 探測器: 同軸高純鍺或鍺( 銼) 探測器。對 C o 1 3 3 2 . 5 k e V Y射線全能峰的能量分辨率小于3 k e V， 相對效率高于1 5 %.4 . 3 . 1 . 2 屏蔽體: 主屏蔽體為等效鉛當 量不小干1 O c m ， 內(nèi) 襯原子序數(shù)由 外而內(nèi) 逐漸遞減的多層材料重金屬屏蔽體。 有條件時可采用反符合屏蔽。 Y 能譜儀積分本底應小于2 . 5 計數(shù)/ s ( 5 0 - 2 5 0 0 k e V ) .4 . 3 . 1 . 3 多道分析器: 1 0 2 4 道以上。4 . 3 . 2 壓樣模具: 油壓機或手工壓樣器( 參見附錄A ) a4 . 3 . 3 樣品盒及其壓板4 . 3 . 3 . 1 樣品盒: $ 7 5 m m X 5 0 m m和 7 5 mm X 7 5 m m圓柱形塑料樣品盒4 . 3 - 3 . 2 樣品盒壓板: 不同厚度( 1 - l o mm) 的0 7 5 m m有機玻璃片。4 . 3 . 4 能量刻度用7 放射源: 可采用一個發(fā)射多種已知能量Y 射線的單核素或多核素放射源( 如鋪-1 5 2 , 鋪- 1 5 4 , 鐳- 2 2 6 及其放射性子體、 牡- 2 3 2 及其放射性子體等) ， 也可采用多個發(fā)射單種Y 射線的放射源， 其主要7 射線能量應大致均勻地分布在5 0 -3 0 0 0 k e V范圍內(nèi)4 . 4 能量刻度和全能峰探測效率刻度4 . 4 . 1 能量刻度 以能量刻度用Y 放射源( 4 , 3 . 4 ) 對低本底7 能譜儀系統(tǒng)( 4 . 3 . 1 ) 進行能量刻度。記錄刻度源的特征7 射線能量和相應全能峰峰位道址， 可通過在直角坐標紙上作圖或對數(shù)據(jù)作最小二乘法擬合得到能量和道址的關系圖。4 . 4 . 2 制備不同高度的 3 7 C s 水溶液標準源 各取5 -1 0 個 7 5 m m X 7 5 m m的樣品盒， 各加入不同量的蒸餾水和2 m L . . . C s 標準溶液， 使其高度在1 -5 c m范圍內(nèi)。4 . 4 . 3 基準峰效率E n 刻度 測量制備的不同高度的7 3 7 C s 水溶液標準源， 按式( 3 ) 計算各自在 6 6 1 . 6 k e V Y 射線全能峰的探測效率 E h ;G B 1 4 8 8 3 . 9 一 9 4E 二NT.B ( 3 )式中: N 6 6 1 . 6 k e V 7 射線全能峰凈面積， 計數(shù); A - 1 3 7 C s 標準源活度， 鞠; T -測量時間， s ; B C s 6 6 1 . 6 k e V Y 射線分支比， 為8 4 . 6 2 %. 根據(jù)上述測出數(shù)據(jù)， 用最小二乘法擬合出E , - H的關系曲線。4 . 5 測定4 . 5 . 1 采樣按G B 1 4 8 8 3 . 1 規(guī)定進行。452 測量樣品制備 糧食類樣品: 取5 0 她樣品均勻地鋪在搪瓷盤內(nèi)， 在烘箱中7 0 左右烘約5 h , 稱量， 求出干鮮比。 顆粒狀糧食干燥后直接放入樣品盒內(nèi)夯實; 對細粉狀糧食用壓樣器壓實， 使樣品高度為4 c m左右. 記錄待測樣品的干重、 高度， 計算出表觀密度。 蔬菜類樣品: 取3 k g 左右樣品， 除去不可食部分， 洗凈， 擦去或晾干表面水珠。切碎后稱鮮重。 鋪放在搪瓷盤中在烘箱中7 0 左右烘至近干而發(fā)軟， 稱量， 求出干鮮比。取一定量干樣， 放入不銹鋼模具內(nèi)( 4 . 3 . 2 ) ， 在油壓機上以2 . 4 5 X 1 0 P a ( 2 5 k g f / c m ) 壓力或用手工壓樣器壓縮成形， 使樣品高度為4 c m左右。將壓好的樣品迅速放入樣品盒; 上面加不同厚度有機玻璃壓板填滿、 密封。 記錄干樣質(zhì)量、 高度， 計算表觀密度 肉 類樣品: 取5 0 館可食部分攪成肉末。 放在搪瓷盤中在烘箱7 0 左右烘5 h , 稱量， 求出干鮮比。 取一定量干樣放人樣品盒， 手工壓實， 使高度為4 c m左右。記錄樣品干重、 高度， 計算表觀密度。 奶類樣品: 取5 0 0 m L奶， 加2 0 m L l . 5 m o l / L氫氧化鈉溶液， 混勻后蒸發(fā)濃縮至1 7 0 m L以下， 裝入樣品盒， 求出濃縮系數(shù)。記錄樣品質(zhì)量、 高度， 計算表觀密度。 注: 樣品盒內(nèi)外用前應清洗潔凈。4 . 5 . 3 樣品測量 將待測樣品的樣品盒放到探測器端帽上或支架上( 樣品底面距探測器端帽應小于。 . 5 c m) , 測量位置應與基準峰效率刻度時相同。 對1 3 1 1 用3 6 4 . 5 k e V全能峰， 記錄樣品測量時間， 全能峰凈面積( T P A ) 和不準確度。4 . 6 計算(4)(5) -刀 -尺 -F -T - AE=E , R( 1 +F ) . “ 式中: A B E- E,食品中 3 1 1 含量, B q / k g 或B q / L ;， 3 1 1 的 3 6 4 . 5 k e V 7 射線的分支比， 為 8 1 . 2 4 %;1 3 1 1 全能峰探測效率;基準峰效率， 用 3 7 C s 6 6 1 . 6 k e V能峰為基準峰， 其數(shù)值從按 4 . 4 . 3 所繪出E h - H關系曲線上查出;測量效率總校正因子， %， 見附錄 B ;測出 3 1 1 全能峰凈面積， 計數(shù);相對峰效率， 可采用 3 7 C s 為基準峰， 對1 3 7 1 為 1 . 6 7 ; 或通過實驗方法得到( 參見4 . 4 - 2 -4 . 4 . 3 ) ; 用模擬1 3 1 1的 3 3 B a標準溶液作出 3 5 6 . O k e V Y射線的 E h - H關系曲線， 求 出3 5 6 . O k e V峰與6 6 1 . 6 k e V峰的探漢 ( 效率比 值， 即為， 3 1 1 的相對峰效率。樣品測量時間， s ;測量樣品相應的鮮樣量， k g 或L ,FNRTWG B 1 4 8 8 3 - 9 一9 4附錄A壓 樣 器 圖