GB29688-2013食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)牛奶中氯霉素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) GB296882013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法2013-09-16發(fā)布 2014-01-01實(shí)施 中 華 人 民 共 和 國 農(nóng) 業(yè) 部 發(fā) 布 中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會 GB296882013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中氯霉素殘留量的測定 液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜法 -1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶中氯霉素殘留量檢測的制樣和液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜測定方法 - 。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶中氯霉素殘留量的檢測 。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 僅注日期的版本適用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件 。 , ( ) 。 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/T66821992 3 原理 試料中殘留的氯霉素 用乙酸乙酯提取 正己烷除脂 柱凈化 液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜測定 內(nèi)標(biāo)法 , , ,C18 , - , 定量 。4 試劑和材料 以下所用的試劑 除特別注明者外均為分析純試劑 水為符合 規(guī)定的一級水 , ; GB/T6682 。41 氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品 含量 . : 97%。42 內(nèi)標(biāo)物 氘代氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品 含量為 作為內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)貯備液 . : : 100g/mL( )。43 甲醇 色譜純 . : 。44 乙腈 色譜純 . : 。45 乙酸乙酯 . 。46 氯化鈉 . 。47 正己烷 . 。48 固相萃取柱 或相當(dāng)者 . C18 :500mg/3mL, 。49 氯化鈉溶液 取氯化鈉 用水溶解并稀釋至 . 4% : 4g, 100mL。410 氯霉素標(biāo)準(zhǔn)貯備液 精密稱取氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品 于 量瓶中 用甲醇溶解并 . 100g/mL : 10mg, 100mL , 稀釋至刻度 配制成濃度為 的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)貯備液 以下保存 有效期 年 , 100g/mL 。-20 , 1 。411 氯霉素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 精密量取 氯霉素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 于 . 100g/L : 100g/mL 100L, 100 mL 量瓶中 用 乙腈溶解并稀釋至刻度 配制成濃度為 的標(biāo)準(zhǔn)工作液 保存 有效 , 50% , 100g/L 。2 8 , 期 個月 1 。412 氘代氯霉素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 精密量取氘代氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品 于 量瓶中 用 . 20g/L : 20L, 1000 mL , 乙腈