標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 28718-2012 飼料中T-2毒素的測(cè)定 免疫親和柱凈化-高效液相色譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，用于指導(dǎo)飼料樣品中T-2毒素含量的檢測(cè)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了采用免疫親和柱凈化結(jié)合高效液相色譜技術(shù)測(cè)定飼料中T-2毒素的方法。

首先，標(biāo)準(zhǔn)介紹了適用范圍，明確指出適用于配合飼料、濃縮飼料以及單一飼料原料等不同類型飼料產(chǎn)品中T-2毒素含量的測(cè)定，并給出了最低檢出限為5μg/kg。

接著，對(duì)于實(shí)驗(yàn)所需的主要儀器設(shè)備進(jìn)行了說(shuō)明，包括高效液相色譜儀（HPLC）、紫外檢測(cè)器或熒光檢測(cè)器、免疫親和柱等。同時(shí)列出了所需的試劑及其配制方法，如甲醇、乙腈、磷酸鹽緩沖溶液等溶劑及流動(dòng)相的準(zhǔn)備過(guò)程。

在樣品處理部分，描述了如何通過(guò)研磨等方式將待測(cè)樣品制成適合分析的形式；隨后利用免疫親和柱對(duì)樣品提取液進(jìn)行特異性吸附與洗脫，以達(dá)到凈化目的。此步驟是確保后續(xù)HPLC分析準(zhǔn)確性的重要環(huán)節(jié)。

關(guān)于高效液相色譜條件設(shè)定方面，本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用反相C18柱作為固定相，并提供了推薦的流動(dòng)相比例、流速、柱溫等參數(shù)設(shè)置建議，同時(shí)也指出了可選的檢測(cè)波長(zhǎng)或激發(fā)/發(fā)射波長(zhǎng)組合。

最后，在結(jié)果計(jì)算章節(jié)中，明確了根據(jù)峰面積比較法定量的原則，即通過(guò)對(duì)比樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在同一條件下得到的色譜圖中目標(biāo)化合物峰面積來(lái)確定樣品中T-2毒素的具體含量。此外，還提出了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，保證了方法的可靠性和穩(wěn)定性。

整個(gè)過(guò)程中強(qiáng)調(diào)了操作規(guī)范性與數(shù)據(jù)記錄的重要性，旨在提高檢測(cè)結(jié)果的一致性和準(zhǔn)確性。


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ICS65120 B46 . 中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) GB/T287182012 飼料中 T-2毒素的測(cè)定 免疫親和柱凈化-高效液相色譜法 DeterminationofT-2toxininfeedHighperformance liquidchromatographywithimmunoaffinitycolumnclean-up2012-09-03發(fā)布 2013-02-01實(shí)施 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 發(fā) 布 中 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會(huì) 中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 飼料中 T-2毒素的測(cè)定 免疫親和柱凈化-高效液相色譜法 GB/T287182012 * 中 國(guó) 標(biāo) 準(zhǔn) 出 版 社 出 版 發(fā) 行北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲 號(hào) 2 (100013) 北京市西城區(qū)三里河北街 號(hào) 16 (100045) 網(wǎng)址 : 服務(wù)熱線 年 月第一版 2012 11 * 書(shū)號(hào) :1550661-45786 版權(quán)專有 侵權(quán)必究 GB/T287182012 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)按照 給出的規(guī)則起草 GB/T1.12009 。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì) 提出并歸口 (SAC/TC76) 。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位 上海市飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站 上海市農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究 : 、所 浙江大學(xué)飼料科學(xué)研究所 、 。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 趙志輝 林淼 楊海鋒 陸天華 顧賽紅 鳳懋熙 武愛(ài)波 : 、 、 、 、 、 、 。 GB/T287182012 飼料中 T-2毒素的測(cè)定 免疫親和柱凈化-高效液相色譜法1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中 毒素含量的免疫親和柱凈化 高效液相色譜測(cè)定方法 T-2 - 。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料原料 配合飼料 濃縮飼料中 毒素含量的測(cè)定 、 、 T-2 。 本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為 定量限為 10g/kg, 30g/kg。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 僅注日期的版本適用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件 。 , ( ) 。 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/T6682 飼料 采樣 GB/T14699.1 3 原理 用甲醇和水混合溶液提取試樣中的 毒素 經(jīng)免疫親和柱凈化 蒽腈衍生化后 用高效液相色 T-2 , ,1- , 譜熒光檢測(cè)器測(cè)定 外標(biāo)法定量 , 。4 試劑和材料 除非另有規(guī)定 在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合 中規(guī)定的一級(jí)水 , GB/T6682 。41 甲醇 色譜純 . : 。42 乙腈 色譜純 . : 。43 甲苯 色譜純 . : 。44 甲醇 水 取 甲醇加 水 . + (80+20): 80mL 20mL 。45 二甲基氨基吡啶 準(zhǔn)確稱取 二甲基氨基吡啶 用甲苯溶解并定 . 4- (DMAP,0.325g/L): 0.0325g4- , 容至 100mL。46 蒽腈 稱取 蒽腈 用甲苯溶解并定容至 . 1- (1-anthroylnitrile,1-AN,0.3g/L): 0.030g1- , 100mL。47 毒素標(biāo)準(zhǔn)品 純度大于等于 . T-2 : 98%。48 毒素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 準(zhǔn)確稱取適量的 毒素標(biāo)準(zhǔn)品 精確至 用乙腈配成濃度為 . T-2 : T-2 ( 0.0002g), 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 冰箱中避光保存 有效期 個(gè)月 使用前用乙腈稀釋成適當(dāng)濃度的0.5mg/mL ,-20 , 3 。 標(biāo)準(zhǔn)工作液 。49 毒素標(biāo)準(zhǔn)工作液 根據(jù)使用需要 準(zhǔn)確吸取一定量的 毒素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 用乙腈稀釋 分別 . T-2 : , T-2 , , 配成相當(dāng)于 的標(biāo)準(zhǔn)工作液 保存 有效 10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、150ng/mL、200ng/mL

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