GB31604.9-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品食品模擬物中重金屬的測定.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B3 1 6 0 4 .92 0 1 6食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品食品模擬物中重金屬的測定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 3 - 0 1實(shí)施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會發(fā) 布G B3 1 6 0 4.92 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B/T5 0 0 9.6 02 0 0 3 食品包裝用聚乙烯、 聚苯乙烯、 聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 、G B/T5 0 0 9.6 12 0 0 3 食品包裝用三聚氰胺成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 、G B/T5 0 0 9.6 42 0 0 3 食品用橡膠墊片( 圈) 衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 、G B/T5 0 0 9.6 52 0 0 3 食品用高壓鍋密封圈衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 、G B/T5 0 0 9.6 62 0 0 3 橡膠奶嘴衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 、G B/T5 0 0 9.6 72 0 0 3 食品包裝用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 、G B/T5 0 0 9.6 82 0 0 3 食品容器內(nèi)壁過氯乙烯涂料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方 法 、G B/T5 0 0 9. 7 02 0 0 3 食 品 容 器 內(nèi) 壁 聚 酰 胺 環(huán) 氧 樹 脂 涂 料 衛(wèi) 生 標(biāo) 準(zhǔn) 的 分 析 方 法 、G B/T5 0 0 9.7 92 0 0 3 食品用橡膠管衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 、G B/T5 0 0 9.9 82 0 0 3 食品容器及包裝材料用不飽和聚酯樹脂及其玻璃鋼制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法 、G B/T5 0 0 9.9 92 0 0 3 食品容器及包裝材料用聚碳酸酯樹脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 、G B/T5 0 0 9.1 0 02 0 0 3 食品包裝用發(fā)泡聚苯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 中的重金屬測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)與G B/T5 0 0 9.6 02 0 0 3等被代替的標(biāo)準(zhǔn)相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 食品模擬物中重金屬的測定” ; 修改了適用范圍的表述; 修改了原理的表述; 刪除了原各標(biāo)準(zhǔn)中的取樣方法; 刪除原各標(biāo)準(zhǔn)中的浸泡條件; 修改了分析結(jié)果的表述。G B3 1 6 0 4.92 0 1 61 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品食品模擬物中重金屬的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品模擬物(4%乙酸) 中重金屬的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于食品接觸材料及制品在食品模擬物(4%乙酸) 中重金屬的測定。本標(biāo)準(zhǔn)第二法適用于食品接觸橡膠制品在食品模擬物(4%乙酸) 中重金屬的測定。第一法 直接比色法2 原理經(jīng)遷移試驗(yàn)所得的食品模擬物試液中重金屬( 以鉛計(jì)) 與硫化鈉作用, 在酸性溶液中形成黃棕色硫化物, 與鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的呈色相比較。3 試劑和材料注:除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的二級水。3.1 試劑3.1.1 九水合硫化鈉(N a2S9 H2O) 。3.1.2 甘油(C3H8O3) 。3.1.3 冰乙酸(CH3C OOH) 。3.1.4 硝酸(HNO3,6 0%, 質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 。3.2 試劑配制3.2.1 硝酸溶液(1 0%, 質(zhì)量分?jǐn)?shù)) : 移取1 6.7m L硝酸(3.1.4) 加水定容至1 0 0m L。3.2.2 硫化鈉溶液: 稱取1 5.4g九水合硫化鈉(3.1.1) , 加入1 0m L水, 用玻璃棒充分?jǐn)嚢柚敝寥芙? 然后加入3 0m L甘油(3.1.2) , 混勻, 密閉保存。本溶液常溫下可穩(wěn)定保存一個(gè)月。3.2.3 食品模擬物:4%乙酸溶液( 體積分?jǐn)?shù)) 。量取4 0m L冰乙酸(3.1.3) 于1L容量瓶中, 加水定容至刻度。3.3 標(biāo)準(zhǔn)品硝酸鉛P b(NO3)2,9 8% 或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液( 每毫升含1m g鉛) 。3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.4.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液: 準(zhǔn)確稱取0.1 5 98g硝酸鉛(3.3.1, 精確至0.0 0 01g) , 溶于1 0m L硝酸溶液G B3 1 6 0 4.92 0 1 62 (3.2.1) 中, 移入10 0 0m L容量瓶內(nèi), 加水稀釋至刻度。1m L此溶液相當(dāng)于1 0 0g鉛。3.4.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液: 吸取1 0.0m L鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(3.4.1) , 置于1 0 0m L容量瓶中, 加水稀釋至刻度, 搖勻。或移取1.0m L經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3) , 置于1 0 0m L容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 搖勻。1m L此溶液相當(dāng)于1 0g鉛。4 儀器設(shè)備4.1 恒溫烘箱。4.2 容量瓶:1 0 0m L、10 0 0m L。4.3 移液管:1 0m L、2 0m L。4.4 比色管:5 0m L。4.5 量筒:5 0m L。4.6 分析天平: 感量0.0 0 01g,0.1g。5 分析步驟5.1 試樣制備按照G B5 0 0 9.1 5 6 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則 及相應(yīng)產(chǎn)品的國家標(biāo)準(zhǔn)要求, 以4%乙酸溶液(3.2.3) 作為食品模擬物對樣品進(jìn)行遷移試驗(yàn), 得到食品模擬物試液。在04冰箱中避光保存。5.2 試樣溶液的測定吸取2 0m L經(jīng)遷移試驗(yàn)后所得食品模擬物試液(5.1) 于5 0m L比色管中, 加水至刻度; 另取2m L鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(3.4.2) 于5 0m L比色管中, 加2 0m L4%乙酸溶液(3.2.3) , 加水至刻度混勻。分別于兩個(gè)溶液中加2滴硫化鈉溶液(3.2.2) , 混勻后, 放置5m i n, 以白色為背景, 從上方或側(cè)面觀察并比較模擬物試液及標(biāo)準(zhǔn)溶液的呈色。6 分析結(jié)果的表述當(dāng)試樣呈色深于標(biāo)準(zhǔn)溶液呈色時(shí), 食品接觸材料及其制品中重金屬遷移量( 以鉛計(jì))1m g/L;當(dāng)試樣呈色淺于標(biāo)準(zhǔn)溶液呈色時(shí), 食品接觸材料及其制品中重金屬遷移量( 以鉛計(jì))9 8% 或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)證書的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液( 每毫升含1m g鉛)。8.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制8.4.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液: 準(zhǔn)確稱取0.1 5 98g硝酸鉛(8.3.1, 精確至0.0 0 01g) , 溶于1 0m L硝酸溶液(8.2.3) 中, 移入10 0 0m L容量瓶內(nèi), 加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1 0 0g鉛。8.4.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液: 吸取1 0.0m L鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(8.4.1) , 置于1 0 0m L容量瓶中, 加水稀釋至刻度, 搖勻?；蛞迫?.0m L經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)證書的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(8.3.1) , 置于1 0 0m L容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 搖勻。1m L此溶液相當(dāng)于1 0g鉛。9 儀器設(shè)備9.1 恒溫烘箱。9.2 容量瓶:1 0 0m L、10 0 0m L。9.3 移液管:1 0m L、2 0m L。9.4 比色管:5 0m L。9.5 量筒:5 0m L。9.6 分析天平: 感量0.0 0 01g,0.1g。1 0 分析步驟1 0.1 試樣制備以4%乙酸溶液(8.2.5) 作為食品模擬物對樣品進(jìn)行遷移試驗(yàn), 得到食品模擬物試液。在04G B3 1 6 0 4.92 0 1 64 冰箱中避光保存。1 0.2 試樣溶液的測定吸取2 0m L經(jīng)遷移試驗(yàn)后所得食品模擬物試液(1 0.1) 于5 0m L比色管中; 另取2m L鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(8.4.2) 于5 0m L比色管中, 加2 0m L4%乙酸溶液(8.2.5) 。分別于兩個(gè)比色管中加入1m L檸檬酸銨溶液(8.2.2) 、3m L氨水和1m L氰化鉀溶液(8.2.1) , 加水至刻度混勻, 再各