【地方標(biāo)準(zhǔn)】db3301 t 117-2007 稻米中有機(jī)硒和無(wú)機(jī)硒含量的測(cè)定 原子熒光光譜法【國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)大全】 .doc

db3301杭州市農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范db3301/t 1172007稻米中有機(jī)硒和無(wú)機(jī)硒含量的測(cè)定原子熒光光譜法2007-12-21 發(fā)布2007-12-28 實(shí)施杭州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布 db 3301/t 1172007前言本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心提出，由杭州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：農(nóng)業(yè)部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心、中國(guó)水稻研究所、浙江大地農(nóng)作物產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：曹趙云、許萍、閔捷、牟仁祥、陳銘學(xué)、吳俐、應(yīng)興華i稻米中有機(jī)硒和無(wú)機(jī)硒含量的測(cè)定 原子熒光光譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子熒光光譜法測(cè)定稻米中總硒和無(wú)機(jī)硒含量的方法，有機(jī)硒由總硒減去無(wú)機(jī)硒得 到。本標(biāo)準(zhǔn)適用于稻米中有機(jī)硒和無(wú)機(jī)硒含量的測(cè)定。 本標(biāo)準(zhǔn)檢出限和定量測(cè)定范圍：本方法有機(jī)硒和無(wú)機(jī)硒的最低檢出濃度均為 0.003 mgkg ，定量測(cè)定范圍為 0.01mg/kg4.00mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的 修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。gb/t 5009.93 食品中硒的測(cè)定（第一法 氫化物原子熒光光譜法）3原理稻米中的硒可能以不同的化學(xué)形式存在，包括無(wú)機(jī)硒和有機(jī)硒。試樣中無(wú)機(jī)硒經(jīng) 6mol/l 鹽酸水浴 條件下提取，與有機(jī)硒分離，用原子熒光光譜法測(cè)定無(wú)機(jī)硒的含量。有機(jī)硒含量為總硒與無(wú)機(jī)硒的差值。4試劑除另有規(guī)定外，所有試劑為分析純，水為去離子水。4.1鹽酸（hcl）：優(yōu)級(jí)純。4.2鹽酸溶液（6 mol/l）：量取 500 ml 鹽酸，用水稀釋并定容到 1000 ml。4.3氫氧化鈉（5 g/l）：稱取 5 g 氫氧化鈉，用水溶解并定容到 1000 ml。4.4硼氫化鉀溶液（15 g/l）：稱取 1.5 g 硼氫化鉀（ kbh4），用氫氧化鈉溶液（5 g/l）溶解并定 容至 100 ml。4.5鐵氰化鉀溶液（100 g/l）：稱取 10.0 g 鐵氰化鉀k3fe(cn)6, 用水溶解并定容至 100 ml。4.6硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取 100 mg/l 硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 1.0 ml，用水定容至 100 ml，此儲(chǔ)備液濃度為 1 mg/l。4.7硒標(biāo)準(zhǔn)使用液：取硒儲(chǔ)備液 5.0 ml，用水定容至 100 ml，此使用液濃度為 50 g/l。5儀器所用玻璃儀器均需以硝酸（14）浸泡過(guò)夜，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖冼干凈。5.1原子熒光光度計(jì)。45.2恒溫水浴震蕩器。5.3電爐。6分析步驟6.1試樣制備樣品經(jīng)混勻后，縮分至約 50 g，經(jīng)研磨至全部通過(guò)孔徑 0.25 mm（60 目）尼龍篩，混勻后貯于聚 乙烯瓶中備用。6.2總硒的測(cè)定總硒的試樣制備按 6.1 執(zhí)行，測(cè)定按 gb/t 5009.93 食品中硒的測(cè)定（第一法 氫化物原子熒光光 譜法）進(jìn)行。6.3無(wú)機(jī)硒的測(cè)定6.3.1試樣處理稱取 2.5 g 試樣（精確到 0.01 g）于 50 ml 具塞刻度試管中，加 6 mol/l 鹽酸溶液 20 ml，混勻后 置于 70恒溫水浴，振蕩浸提 2h，冷卻至室溫，用 6mol/l 鹽酸溶液定容至 25 ml，再經(jīng)脫脂棉過(guò)濾。 取濾液 12.5 ml 于 25 ml 具塞刻度試管中，并置于沸水浴中 20 min，冷卻至室溫，分別加入 2.5 ml 鐵 氰化鉀溶液、正辛醇 3 滴，加水定容，混勻待測(cè)。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。6.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線取50 ml具塞刻度試管6支，依次準(zhǔn)確加入50 g/l 硒使用標(biāo)準(zhǔn)液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml（各相當(dāng)于硒濃度0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0g/l），分別加入25 ml 6mol/l鹽酸溶液，混勻，置 于沸水浴中保持20 min。待冷卻至室溫后，分別加入5.0 ml鐵氰化鉀溶液，正辛醇3滴，用水定容至50 ml， 混勻備測(cè)。6.3.3測(cè)定6.3.3.1 儀器條件儀器參考測(cè)定條件為光電倍增管（pmt）負(fù)高壓：300 v；燈電流：80 ma；原子化溫度：200 ； 爐高：8 ；載氣流速：500 ml/min；屏蔽氣流速：1000 ml/min；延遲時(shí)間：1 s；讀數(shù)時(shí)間：12 s；加 液時(shí)間：10 s；進(jìn)樣體積：1 ml。6. 3. 3. 2 無(wú)機(jī)硒含量測(cè)定 在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液后，分別吸取空白試驗(yàn)溶液和試樣溶液進(jìn)行測(cè)定。7結(jié)果計(jì)算7.1無(wú)機(jī)硒樣品中無(wú)機(jī)硒含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1 計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下列公式計(jì)算：(c c ) f 1000w =01m 1000 1000式中： w1試樣中無(wú)機(jī)硒含量，單位為毫克每千克（mg/kg）； c試樣提取液測(cè)定濃度，單位為納克每毫升（ng/ml）； c0試樣空白測(cè)定濃度，單位為納克每毫升（ng/ml）； f f = 25 ml25 ml/12.5 ml；計(jì)算結(jié)果保留二位有效數(shù)字。樣品含量超 1 mg/kg 時(shí)保留三位有效數(shù)字。7.2有機(jī)硒樣品中無(wú)機(jī)硒含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下列公式計(jì)算：w2 = w w1 式中： w2試樣中有機(jī)硒含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；w試樣中總硒含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；w1試樣中無(wú)機(jī)硒含量，單位為毫克每千克（mg/kg）； 計(jì)算結(jié)果保留二位有效數(shù)字。樣品含量超 1 mg/kg 時(shí)保留三位有效數(shù)