JJG810-1993波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程J J G 8 1 0 -1 9 9 3波長(zhǎng)色散 X射線熒光光譜儀Wa v e l e n g t h D i s p e r s i v e X一R a y F l u o r e s c e n c e S p e c t r o me t e r s1 9 9 3 一 0 2 一1 3 發(fā)布1 9 9 3一0 6一0 1實(shí)施國(guó) 家 技 術(shù) 監(jiān) 督 局發(fā)布d d G 8 1 0 - 1 9 9 3 波長(zhǎng)色散 X射線熒光光譜儀檢定規(guī)程 V e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o n f o rWa v e l e n g t h D i s p e r s i v e X一 R a y F l u o r e s c e n c e S p e c t r o me t e r s產(chǎn) 。. O . 口. O . 口.O. 。 ， 。. O . O.口. O . O. O . 、弓倉弓侖; J J G 8 1 0 - 1 9 9 3 b弓令、. o . o.o. 0.0. o.o. o . 0. o . o. 價(jià) . o.o. 口 本檢定規(guī)程經(jīng)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局于 1 9 9 3 年 0 2 月 1 3 日 批準(zhǔn)， 并自1 9 9 3 年0 6 月 0 1日起施行 。歸口單位 :起草 單位 :國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究 中心國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究 中心本規(guī)程技術(shù)條文 由起草單位負(fù)責(zé)解釋J J G 5 1 0 - 1 9 9 3本規(guī)程主要起草人: 茅祖興 參加起草人 :( 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究 中心)梁國(guó)立高新華( 地礦部巖礦測(cè)試技術(shù)研究所)( 冶金部鋼鐵研究總院)J J G 8 1 0 -1 9 9 3目錄概述 ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， - (技術(shù)要求 ， ， ， (檢定條件 (、衛(wèi)聲、衛(wèi)了、1八j6，IQ尹frf檢定項(xiàng) 目和檢定方法檢定結(jié) 果處理和檢定 周期二三四五附錄 1 檢定記錄格式 附錄 2 常用分光晶體與適用的元素范圍.l i c 8 1 0 - 1 9 9 3波長(zhǎng)色散 X射線熒光光譜儀檢定規(guī)程 本規(guī)程適用于新生產(chǎn)、使用中和修理后的各種類型波長(zhǎng)色散 x射線熒光光iA 儀的檢定。一概述 X射線熒光光譜儀用于固體、粉末或液體物質(zhì)的元素分析。工作的基本原理是 X射線管發(fā)出的初級(jí) X射線激光試樣中的原子，產(chǎn)生的熒光 X射線通過晶體分光并用探測(cè)器測(cè)量，根據(jù)各種元素特征 X熒光譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度進(jìn)行元素的定性和定量分析。 波長(zhǎng)色散 X射線熒光光譜儀的基本結(jié)構(gòu)如圖 1 所示。圖1 順序式波長(zhǎng)色散 X射線熒光光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖1 -x射線管高壓電源;a 一第一準(zhǔn)直器;2 -x射線管;9 一晶仕和晶體架;3 一光源濾波片;1 0 -第二準(zhǔn)直器;4 一進(jìn)樣裝置;1 1 -閃爍計(jì)數(shù)器;5 -樣品盒;1 2 -流動(dòng)氣體正比計(jì)數(shù)器;6 一光闌;1 3 -側(cè)角儀;7 - 衰 減 器 :1 4 - 控 制 、顯 示 、記 錄 和 數(shù) 據(jù) 處 理 系 統(tǒng)二技 術(shù) 要 求l 外觀1 . 1 儀器應(yīng)有儀器名稱 、制造廠、出廠日期和編號(hào)的標(biāo)志。1 . 2 所有部件連接良好 、動(dòng)作正常。1 . 3 面板上的儀表 、指示燈和安全保護(hù)裝置工作正常。J J G 8 1 0 -1 9 9 32 技術(shù)性能 技術(shù)性能分為 A , B 二個(gè)級(jí)別，分別包括精密度、穩(wěn)定性、X射線計(jì)數(shù)率、探測(cè)器分辨率和儀器的計(jì)數(shù)線性 ( 見表 1 ) 0 表 1 技術(shù)性 能級(jí)別注一川一(2)檢 測(cè) 項(xiàng) 目精密度 ( R S D穩(wěn)定性 ( R R )g 2 “ 六 (0 .2 6 1N N1 0 0 %x 1 0 0 )X射線計(jì)數(shù)率流動(dòng)氣體正比計(jì)數(shù)器閃爍計(jì)數(shù) 器封閉氣體 正比計(jì) 數(shù)器儀器的計(jì)數(shù)線性)儀器技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)量條件下初始計(jì)數(shù)率的 6 0 %,或 )儀 器 出廠 指標(biāo) 值 的9 0蕊 如% ( A I K , )- 6 0 % ( C u K a )封閉H e , 5 4 v A %封閉A r , 54 5 在 %封閉K r , X 5 2 萬 %封閉X e , g 6 0 在 %9 0 % 儀器規(guī)定最大線性計(jì)數(shù)率的計(jì)數(shù)率偏差C D,I % g 3 .0 六 100 %I- 。 6 六 100 ) %)儀器技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)量條件下初始計(jì)數(shù)率的5 0 %,或 )儀 器 出廠 指標(biāo) 值 的8 0%g 4 5 % ( A IK . )X 7 0 % ( C u K , )封閉H e , X 6 5 丫 萬 %封閉A r , X 5 5 , / A %封閉K r , _ 7 1 萬 %封閉 X e , _8 9 , 反 %6 0 %儀器 規(guī)定最大線性計(jì)數(shù)率的計(jì)數(shù)率偏差C D匕 1 %( 3 )( 4)探測(cè)器分辨率( 5)注:( 1 )精密度以測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差R S D表示。N為 2 0次測(cè)量的平均計(jì)數(shù)值，N,I x1 0 計(jì) 數(shù) 。 ( 2 )穩(wěn)定性以相對(duì)極差R R表示。N為4 0 0 次測(cè)量的 平均計(jì)數(shù)值，N , 4 x 1 0 6 計(jì)數(shù)。 ( 3 )更換 X射線管或晶體等重大部件后，按儀器技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求相同的測(cè)量條件測(cè)定 X射線 計(jì)數(shù)率。若測(cè)定的計(jì)數(shù)率高于出廠指標(biāo)值，則更換部件后最初的X射線計(jì)數(shù)率代替原 有的 “ 儀器技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)量條件下初始的計(jì)數(shù)率” ，作為檢定 X射線計(jì)數(shù)率的標(biāo) 準(zhǔn);若更換部件后最初的 X射線計(jì)數(shù)率等于或低于出廠指標(biāo)值，則出廠指標(biāo)值代替原 有的 “ 儀器技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)量條件下初始的計(jì)數(shù)率” ，作為檢定 X射線計(jì)數(shù)率的標(biāo) 準(zhǔn)。 ( 4 ) A為分析元素X射線的波長(zhǎng) ( 以n m為單位) 。 ( 5 )若X射線管在最大額定功率時(shí)，實(shí)測(cè)的最大計(jì)數(shù)率為 6 1 % - 8 9 %儀器規(guī)定最大線性計(jì) 數(shù)率，則A級(jí)的計(jì)數(shù)率值偏差按實(shí)測(cè)的最大計(jì)數(shù)率計(jì)算;若實(shí)測(cè)的最大計(jì)數(shù)率等于或 低于6 0 %儀器規(guī)定最大線性計(jì)數(shù)率，則 A級(jí)和 B級(jí)不作區(qū)分，計(jì)數(shù)率值偏差按實(shí)測(cè)的 最大計(jì)數(shù)率計(jì)算，C D , 1 %為 A級(jí)。J J G 8 1 0 - 1 9 9 3對(duì)在質(zhì)量保證期內(nèi)的新儀器，此項(xiàng)技術(shù)要求按產(chǎn)品技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。三檢 定 條 件3 檢定條件3 . 1 實(shí)驗(yàn)室條件 電源:有三相和單相二種電源，2 2 0 V，電壓波動(dòng)不超過 t 1 0 %. 接地:單獨(dú)接地電阻 3 0 S 2 . 冷卻水:水溫 9 . 8 x 1 0 0 p . / C m 2 ，流量 4 1 / m i n . 室溫:( 1 5 一 2 8 ) T士 3。 濕度 : 7 5 % R H . 注:不同類型的儀器對(duì)實(shí)驗(yàn)室工作條件的要求有差別，具體要求可按儀器制造廠家的規(guī)定。3 . 2 儀器檢定前在測(cè)量功率下至少預(yù)熱 2 h .3 . 3 檢定用樣品. a )純銅或黃銅圓塊 b )純鋁圓塊 c )鉻鎳不銹鋼圓塊 注:可以根據(jù)被檢儀器的特殊要求制作其他檢定用樣品。四檢定項(xiàng) 目和檢定方法4 外觀檢查 按 1 . 1 一1 . 3 款用目視方法檢查儀器外觀。5 精密度的檢定 精密度以2 0 次連續(xù)重復(fù)測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 R S D表示。每次測(cè)量都必須改變機(jī)械設(shè)置條件，包括晶體、計(jì)數(shù)器 、準(zhǔn)直器、2 0角度、濾波片、衰減器和樣品轉(zhuǎn)臺(tái)位置等。、.，、才、，112幾、4f了了R S D= 三x 1 0 0 % N N = 全N ; N =人x T， = 丫 勿 - N )2n - 1式中:s n次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差 ;N - n次測(cè)量的平均計(jì)數(shù)值;l ; i 次測(cè)量的 計(jì)數(shù)率; 國(guó)家計(jì) 量行政 部門 批準(zhǔn)適 用本 規(guī)程的 標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)后 ，即應(yīng) 采用d J G 5 1 0 - 1 9 9 3 T -測(cè)量時(shí)間; n 測(cè)量次數(shù)。 連續(xù) 2 0 次測(cè)量中，如有數(shù)據(jù)超出平均值 士 3 s ，實(shí)驗(yàn)應(yīng)重做。 精密 度檢定按下列條件進(jìn)行。測(cè)定條件 1 : 純銅或黃銅塊樣品，測(cè)量 C u K 。 的計(jì)數(shù)值或計(jì)數(shù)率，L i F 晶體，細(xì)準(zhǔn)直器，無濾波片，無衰減器，閃爍計(jì)數(shù)器，真空光路，計(jì)數(shù)時(shí)間1 0 s o測(cè)定條件2 :純鋁塊樣品，測(cè)量A I K 。 的計(jì)數(shù)值或計(jì)數(shù)率， P E T晶體， 粗準(zhǔn)直器，加濾波片和衰減器，流動(dòng)氣體正比計(jì)數(shù)器，真空光路，計(jì)數(shù)時(shí)間 i s 或 2 s 0 X射線源電壓設(shè)置在 4 0 k V或 5 0 k V 。調(diào)節(jié)電流， 使測(cè)定條件 l 中C u K 。 的計(jì)數(shù)率為 1 0 0 -2 0 0 k C P S 。 條件 1 和條件 2 交替測(cè)定，每個(gè)條件分別測(cè)定 2 0 次，對(duì)于銅樣品每測(cè)定一次，必須變換進(jìn)樣轉(zhuǎn)臺(tái)中的樣 品位置。如果轉(zhuǎn)臺(tái)中的樣品位置少于 2 0 個(gè)，可以循環(huán)使用。若儀器有樣品自 旋裝置，應(yīng)使樣品自 旋。 計(jì)算C u K _ 2 0 次測(cè)定的R S D a 注 : 1 本項(xiàng)檢定用于檢驗(yàn)順序式和復(fù)合式X射線熒光光譜儀，以及同時(shí)式X射線熒光光譜儀中的掃描道。檢驗(yàn)同時(shí)式儀器中的掃描道時(shí)，測(cè)定條件 中的變化因素視具體儀器而定。對(duì)無掃描道的同時(shí)式 k射線熒光光譜儀，不檢驗(yàn)該項(xiàng)。 2 測(cè)定條件2僅作為變化測(cè)試條件用，結(jié)果不必計(jì)算。6 穩(wěn)定性的檢定 儀器的穩(wěn)定性用相對(duì)極差 R R表示:R R = N . . - N , x 1 0 0 % N( 5 )式中:N _ . -測(cè)量過程中最大計(jì)數(shù)值; N , 測(cè)量過程中最小計(jì)數(shù)值; N 整個(gè)測(cè)量的平均計(jì)數(shù)值。 測(cè)定條件: 用不銹鋼塊樣品測(cè)量 C r K或 N i 凡 的 計(jì)數(shù)值或計(jì)數(shù)率， L i F 晶體， 調(diào)節(jié)電壓和電流， 使C r K 。 或N i 凡 的 計(jì)數(shù)率高于1 0 0 k C P S ， 計(jì)數(shù)時(shí)間4 0 s ， 連續(xù)測(cè)量4 0 0 次。 注:對(duì)同時(shí)式X射線熒光光譜儀，測(cè)量可在固定道或掃描道進(jìn)行。7 X射線計(jì)數(shù)率的檢 定 按被檢儀器技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試條件，測(cè)量每一塊晶體和每一個(gè)固定道對(duì)某一個(gè)分析元素特征 x射線的計(jì)數(shù)率。8 探測(cè)器能量分辨率的檢定 探測(cè)器的能量分辨率以脈沖高度分布的半峰寬和平均脈沖高度的百分比表示:* = 箕、 1 0 0 % F( 6 )式中:R 探測(cè)器的能 量分辨率; w 脈沖 高度分布的 半峰寬; V 脈沖高度分布的 平均高度。 圖2 表示探測(cè)器的脈沖高度分布曲線。8 . 1 流動(dòng)氣體正比計(jì)數(shù)器。用純鋁塊樣品測(cè)量 A I K a 輻射。設(shè)置脈沖高度分析的窗寬，d I G 8 1 0 - 1 9 9 3使窗口通過脈沖高度分布的全寬度 T W ( 見圖2 ) ，調(diào)節(jié) X射線源的電壓和電流，使計(jì)數(shù)率在 2 0 - 5 0 k C P S 。選擇窄的道寬 ( 平均脈沖高度的2 %左右) ，逐次提高下限，以微分形式繪制脈沖高度分布曲線，并計(jì)算能量分辨率 R a(的d口哥粼本 圖2 脈沖高度分布曲線8 . 2 閃爍計(jì)數(shù)器。用純銅或黃銅塊樣品測(cè)量 C u K 。 輻射。測(cè)量步驟同8 . 1 08 . 3 封閉氣體正比計(jì)數(shù)器。該類型計(jì)數(shù)器主要用于同時(shí)測(cè)定式 X射線熒光光譜儀中的固定道。對(duì)每一個(gè)固定道的計(jì)數(shù)器，按該道規(guī)定的元素測(cè)定探測(cè)器的能量分辨率，方法同 8 . 1 09 儀器計(jì)數(shù)線性的檢定9 . 1 流動(dòng)氣體正比 計(jì)數(shù)器。 用純鋁塊樣品 測(cè)量A I K 。 輻射。 X射線源電壓設(shè)置在3 0 k V或4 0 k V ，電 流分別為2 , 5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 , 2 5 , 3 0 , 4 0 , 5 0 , 6 0 , 7 0 m A ， 依次測(cè)量A I K .輻射的計(jì)數(shù)率 ，計(jì)數(shù)時(shí)間取 l o s ，每個(gè)電流值的計(jì)數(shù)率測(cè)量 3次，取平均值。測(cè)定結(jié)果按圖 3 的形式繪制計(jì)數(shù)率對(duì)電流的曲線 ，并計(jì)算 9 0 %或 6 0 %儀器規(guī)定最大線性計(jì)數(shù)率時(shí)的計(jì)數(shù)率偏差 C D:一 一 一 一 一 一 一 一 一 一 一 _ _ _ _ 一產(chǎn) / 勺 /七(5加廠電 流 / mA圖 3 CD計(jì)數(shù)率對(duì) 電流 的曲線 I 一I o I nx 1 0 0%( 7 )式中:I , 由線性直線給出的計(jì)數(shù)率值， 在此為9 0 % 或 6 0 %儀器規(guī)定最大線性計(jì)數(shù) 5J J G 8 1 0 - 1 9 9 3 率; I 由實(shí)測(cè)工作曲線給出的計(jì)數(shù)率值。 注:測(cè)量時(shí)，X射線管的使用功率不超出額定功率。9 . 2 閃爍計(jì)數(shù)器。用純銅或黃銅塊樣品測(cè)量 C u K . o X射線源的電壓設(shè)置在4 0 k V或5 0 k V ， 電流分別為2 , 5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 , 2 5 , 3 0 , 4 0 , 5 0 , 6 0 m A ， 依次測(cè)量 C u 凡 的計(jì)數(shù)率，計(jì)數(shù)時(shí)間 l o s ，每個(gè)電流值的計(jì)數(shù)率測(cè)量 3次，取平均值。以 9 . 1 款相同的方法計(jì)算計(jì)數(shù)率值的偏差。9 . 3 封閉氣體正比計(jì)數(shù)器。從 T i , F e , N i , C u 或Z n 等固定道中任選一個(gè)進(jìn)行測(cè)試，方法同 9 . 1 0五檢定結(jié)果處理和檢定周期1 0 將測(cè)試和計(jì)算結(jié)果按附錄 1 的格式填寫。 新制造儀器的外觀檢查都應(yīng)合格。根據(jù)表 1 中技術(shù)要求 ，將被檢儀器判定為 A級(jí)、B 級(jí)或不合格三種情況。B級(jí)的儀器在使用過程中應(yīng)采取某些措施，確保測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。不合格的儀器修理后可以重新進(jìn)行檢定。 判定儀器的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定如下: a ) A級(jí)儀器。儀器能在表 1 所列的各檢定項(xiàng) 目均屬 A級(jí)的情況下測(cè)定” N a 至9 2 U o以下情況仍按 A級(jí)儀器處理:對(duì)順序式和復(fù)合式 X射線熒光光譜儀，X射線計(jì)數(shù)率為非 A級(jí)的晶體，可為其他 A級(jí)的晶體替代 ( 見附錄 2 ) ;對(duì)復(fù)合式和帶掃描道的同時(shí)式X射線熒光光譜儀，非 A級(jí)的固定道可為復(fù)合式中的測(cè)角儀或掃描道中全部屬 A級(jí)的測(cè)試條件替代，或測(cè)角儀和掃描道中沒有全部達(dá)到 A級(jí)測(cè)定條件的元素，可用 A級(jí)的固定道測(cè)定。對(duì)只有固定道的 X射線熒光光譜儀，各道都應(yīng)屬于 A級(jí)。 注: 1 對(duì)在質(zhì)量保證期內(nèi)的新儀器，X射線計(jì)數(shù)率和儀器的計(jì)數(shù)線性不得低于出廠指標(biāo)值，否則儀器不能判定為A級(jí)。 2 文中衡量晶體級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)僅指X射線計(jì)數(shù)率，而衡量固定道級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)僅指X射線計(jì)數(shù)率和探測(cè)器 的分辨率。下 同。 功 B級(jí)儀器。儀器能在表 1 所列的各檢定項(xiàng) 目達(dá) A級(jí)或 B級(jí)的情況下測(cè)定” N a 至9 U 。 以下情況仍按 B級(jí)儀器處理:對(duì)順序式和復(fù)合式儀器，X射線計(jì)數(shù)率不合格的晶體可為其他 A或 B 級(jí)的晶體替代;對(duì)復(fù)合式和帶掃描道的同時(shí)式儀器，不合格的固定道可為復(fù)合式中的測(cè)角儀或掃描道中 A或 B級(jí)的測(cè)定條件替代，或測(cè)角儀和掃描道 中某元素不合格的測(cè)定條件可為 A或 B級(jí)的固定道替代。對(duì)只有固定道的儀器，各道都應(yīng)符合 A或 B級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。 凡不符合 A級(jí)和 B級(jí)的儀器判為不合格的儀器。 A級(jí)和 B級(jí)的儀器發(fā)給檢定證書，不合格的儀器發(fā)給檢定結(jié)果通知書。1 1 波長(zhǎng)色散 X射線熒光光譜儀的檢定周期為 1 年。由于修理或其他原因使儀器狀態(tài)發(fā)生變化時(shí)，應(yīng)重新進(jìn)行檢定。J J G 8 1 0 - 1 9 9 3附錄 1檢定記錄格式一外觀儀器名稱規(guī)格型號(hào)制造工廠出廠 日期出廠編號(hào)使用單位面板上 的儀表，指示燈和安全保護(hù)裝置所有部件的連接和動(dòng)作二精密度次 數(shù)計(jì) 數(shù) 值 一次數(shù)計(jì) 數(shù) 值 一次數(shù)計(jì) 數(shù) 值 一次數(shù)計(jì)數(shù)值161 1一1 627一1 2一 17381 31 8491 41 9511 0一一 152 0計(jì)數(shù)的平均值 ( N)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差( ; )測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn) 偏差 ( R S D )技術(shù)要求()級(jí)級(jí)別三穩(wěn) 定性最大計(jì)數(shù) 值 ( N m . )最小計(jì) 數(shù)值 ( N m j. )平均計(jì)數(shù)值 ( N)相對(duì)極差 ( R R)技術(shù)要求( )級(jí)級(jí)別測(cè)量元素探 測(cè)器固定道或掃描道儀 器預(yù) 熱時(shí) 間J J G 8 1 0 - 1 9 9 3四X射線計(jì)數(shù)率晶體或固定道分析譜線試樣電壓電流探測(cè)器準(zhǔn)直 器脈高選擇光路儀