葡萄糖干燥失重測(cè)定.ppt

葡萄糖干燥失重測(cè)定 戴壽灃 朱慧丹,測(cè)樣品前先將碟和蓋干燥并精確稱重 ：將裝有樣品蓋上蓋子的碟放入烘箱內(nèi)，拿去蓋放在碟旁；將碟拿出烘箱前，用蓋子蓋好，然后取出放入干燥器內(nèi)，使之冷卻到室溫，再稱重，精確至0.0002g,允許差：分析人員同時(shí)或迅速連續(xù)進(jìn)行二次測(cè)定，其結(jié)果之差的絕對(duì)值。該值應(yīng)不超過(guò)1.0,計(jì)算時(shí)應(yīng)使用最后一次測(cè)得的數(shù)據(jù),葡萄糖注射液的重金屬檢查 戴壽灃 朱慧丹,第一法 硫代乙酰胺法，用于在實(shí)驗(yàn)條件下供試液澄清、無(wú)色，對(duì)檢查無(wú)干擾或經(jīng)處理后對(duì)檢查無(wú)干擾的藥物。 原理：硫代乙酰胺在弱酸性（pH3.5醋酸鹽緩沖液）條件下水解，產(chǎn)生硫化氫，與微量重金屬離子生成黃色到棕色的硫化物均勻混懸液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏色比較，顏色不得更深。,供試品溶液的制備：取本品適量（約相當(dāng)于葡萄糖3g），必要時(shí)，蒸發(fā)至約20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,若供試液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它無(wú)干擾的有色溶液,使之與乙管一致,抗孕唑的重金屬檢查 俞穎 何亞男,第二法 適用于在水、乙醇中難溶，或能與重金屬離子形成配位化合物的有機(jī)藥物。 原理 將供試品熾灼破壞后，加硝酸加熱處理，使有機(jī)物分解、破壞完全后，再按第一法進(jìn)行檢查。（硫代乙酰胺在弱酸性（pH3.5醋酸鹽緩沖液）條件下水解，產(chǎn)生硫化氫，與微量重金屬離子生成黃色到棕色的硫化物均勻混懸液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏色比較，顏色不得更深。）,芳環(huán)、雜環(huán)等化合物能與重金屬離子形成配位化合物，故抗孕唑的重金屬檢查應(yīng)采用藥典第二法。,抗孕唑的重金屬檢查 俞穎 何亞男,適宜目視比色的濃度范圍為每27ml溶液中含10ug20ug的二價(jià)鉛離子，相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1ml2ml;當(dāng)pH3.03.5時(shí)，硫化鉛沉淀較完全;應(yīng)控制熾灼溫度在500600;熾灼殘?jiān)酉跛峒訜崽幚砗?，必須蒸干、除盡氧化氮，否則亞硝酸可氧化硫化氫析出硫，影響比色,配置0.5、1.0、1.5、2.0ppm四個(gè)梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（加入經(jīng)過(guò)熾灼的酸），用0.4、1.0g樣品配置檢測(cè)液，以判定樣品重金屬含量,抗孕唑中砷鹽檢查 朱源恒 黃琳,干法破壞：測(cè)定用的供試品須粉碎，使能通過(guò)二號(hào)篩，混合均勻后，取供試品23g，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量(準(zhǔn)確至0.01g)，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至500600，使完全灰化并至恒重,古蔡氏法測(cè)定：在本次實(shí)驗(yàn)中，因?yàn)闊o(wú)法得知藥物中砷的限量，采用了制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法來(lái)確定抗孕唑中砷鹽含量。分別用了1.0，1.5，2.0ml的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液作了三個(gè)對(duì)照品，制得的砷斑分別相當(dāng)于含砷1.0，1.5，2.0ppm；分別與樣品進(jìn)行比較,抗孕唑中砷鹽檢查 朱源恒 黃琳,在砷鹽的檢查過(guò)程中，因?yàn)樯榫哂袚]發(fā)性，所以必須加入一些物質(zhì)與砷結(jié)合成難揮發(fā)性鹽，避免其在熾灼及灰化過(guò)程中損失。在本實(shí)驗(yàn)中加入的是Ca(OH)2, 而無(wú)水Na2CO3等也是較為常用的，其與藥物比例須通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定,本實(shí)驗(yàn)雖為干法破壞，但在熾灼前必須加入少量的水將抗孕唑與Ca(OH)2,混合成糊狀，否則熾灼時(shí)不能破壞完全,果糖磷酸鈉中乙醇檢查 徐加國(guó) 胡建鴻,本實(shí)驗(yàn)須配一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)乙醇溶液，用以求線形回歸方程為:y=55531x-1325,原理：本實(shí)驗(yàn)利用氣相色譜外標(biāo)法測(cè)定果糖磷酸鈉中乙醇含量,GC法 不得任意改變：檢測(cè)器種類、固定液品種、特殊指定的色譜柱材料 可以改變：色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、靈敏度檢測(cè)器,果糖磷酸鈉中乙醇檢查 徐加國(guó) 胡建鴻,本實(shí)驗(yàn)采用外標(biāo)法，所以精密度應(yīng)小于10%,氣相色譜進(jìn)樣出峰面積受進(jìn)樣速度、留針時(shí)間的影響,稱量的樣品盡量大些，可減小稱量造成的誤差 （取10ul無(wú)水乙醇，用水定容至100ml1ml無(wú)水乙醇溶于100ml水中，再取1ml該溶液用水定容至100ml ）,高效液相色譜法測(cè)定十一酸睪酮中其他甾體含量 唐原德 章怡彬,本實(shí)驗(yàn)采用反相高效液相色譜不加校正因子的主成分自身對(duì)照法測(cè)定十一酸睪酮中其他甾體含量,HPLC 不得任意改變：固定相種類、流動(dòng)相組分、檢測(cè)器類型 可以改變：色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、固定相牌號(hào)、載體粒度、流動(dòng)相流速、混合流動(dòng)相各組分的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器靈敏度,高效液相色譜法測(cè)定十一酸睪酮中其他甾體含量 唐原德 章怡彬,實(shí)驗(yàn)使用反相高效液相色譜法，流動(dòng)相各組分比例的選擇十分重要（4:4:23.8:3.8:2.44:4.5:1.5）,利用自身對(duì)照