GB1886.141-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑d-核糖.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B1 8 8 6.1 4 12 0 1 6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 d-核糖2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā) 布G B1 8 8 6.1 4 12 0 1 61 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 d-核糖1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以葡萄糖為原料用發(fā)酵法制得的食品添加劑d-核糖。2 化學(xué)名稱、 分子式、 結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1 化學(xué)名稱(3R,4R,5R)- 5 -( 羥甲基) 四氫呋喃- 2,3,4 -三醇2.2 分子式C5H1 0O52.3 結(jié)構(gòu)式2.4 相對(duì)分子質(zhì)量1 5 0.1 3( 按2 0 0 7年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤白色至微黃色狀態(tài)結(jié)晶性粉末將試樣置于一潔凈白紙上, 用目測(cè)法觀察3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。G B1 8 8 6.1 4 12 0 1 62 表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法d-核糖含量,w/%9 7.01 0 3.0附錄A中A.2熔點(diǎn)/8 0.09 0.0附錄A中A.3比旋度(2 0)-2 1.0 -1 9.0 G B/T1 4 4 5 4.5a干燥減量,w/%2.0附錄A中A.4灼燒殘?jiān)?w/%0.2附錄A中A.5溶液透光率/%9 5.0附錄A中A.6鉛(P b) / (m g/k g)0.1G B5 0 0 9.1 2或G B5 0 0 9.7 5砷(A s) / (m g/k g)1.0G B5 0 0 9.1 1或G B5 0 0 9.7 6 a試樣濃度:4%( 質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 水溶液。3.3 微生物限量微生物限量應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3 微生物限量項(xiàng) 目限 量檢驗(yàn)方法菌落總數(shù)/ (C F U/g)1 0 0.0G B4 7 8 9.2霉菌、 酵母菌/ (C F U/g)1 0 0.0G B4 7 8 9.1 5大腸菌群/ (C F U/g)1 0.0G B4 7 8 9.3沙門氏菌/ (N e g/2 5g)不得檢出G B4 7 8 9.4G B1 8 8 6.1 4 12 0 1 63 附 錄 A檢 驗(yàn) 方 法A.1 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水, 在沒(méi)有注明其他要求時(shí), 均指分析純?cè)噭┖虶 B/T6 6 8 2規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品, 在沒(méi)有注明其他要求時(shí), 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2和G B/T6 0 3的規(guī)定制備。實(shí)驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí), 均指水溶液。A.2 d-核糖含量的測(cè)定A.2.1 方法提要采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動(dòng)相泵入裝有填充劑的色譜柱, 對(duì)試樣進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。注入的試樣, 由流動(dòng)相帶入柱內(nèi), 各組分在柱內(nèi)被分離, 并依次進(jìn)入檢測(cè)器, 由積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄和處理色譜信號(hào)。A.2.2 儀器和設(shè)備A.2.2.1 高效液相色譜儀。A.2.2.2 S h o d e xK S - 8 0 1或其他等效的色譜柱。A.2.2.3 1 0L定量環(huán)。A.2.2.4 電子分析天平( 萬(wàn)分之一) 。A.2.3 分析要求A.2.3.1 相關(guān)雜質(zhì): 主峰前阿拉伯糖與d-核糖主峰達(dá)到完全分離。A.2.3.2 鑒別: 在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄色譜圖, 對(duì)照品溶液的主峰保留時(shí)間與試樣溶液的主峰保留時(shí)間應(yīng)一致。A.2.3.3 系統(tǒng)適應(yīng)性: 分離度1.2、 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.5%、 對(duì)稱因子1.3、 理論塔板數(shù)25 0 0。A.2.4 色譜條件A.2.4.1 流速:1.0m L/m i n。A.2.4.2 色譜柱溫度:8 0。A.2.4.3 檢測(cè)器溫度:4 0。A.2.4.4 檢測(cè)器: 折光檢測(cè)器。A.2.4.5 進(jìn)樣量:1 0L。A.2.4.6 運(yùn)行時(shí)間:1 5m i n。A.2.4.7 流動(dòng)相: 水。A.2.5 溶液制備A.2.5.1 流動(dòng)相溶液制備使用色譜級(jí)蒸餾水, 流動(dòng)相要用0.4 5m的水相濾膜過(guò)濾后并超聲1 5m i n, 待用。G B1 8 8 6.1 4 12 0 1 64 A.2.5.2 雜質(zhì)溶液的配制方法精確稱取5m g阿拉伯糖置于2 5m L容量瓶中, 用2%的d-核糖溶液稀釋并定容至刻度。A.2.5.3 對(duì)照品液精確稱取三份對(duì)照品各0.5g( 精確至0.0 0 02g) 置于2 5m L容量瓶中, 用流動(dòng)相溶解并定容至刻度, 搖勻待用。A.2.5.4 試樣溶液精確稱取兩份試樣各0.5g( 精確至0.0 0 02g) 置于2 5m L容量瓶中, 用流動(dòng)相溶解并定容至刻度,搖勻待用。試樣與對(duì)照品溶液需要通過(guò)0.4 5m水相濾頭過(guò)濾后進(jìn)樣。A.2.6 分析步驟A.2.6.1 系統(tǒng)適應(yīng)性按液相色譜儀檢驗(yàn)操作規(guī)程, 開啟儀器并使儀器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后, 首先進(jìn)一針( 定量環(huán)1 0L) 相關(guān)雜質(zhì)( 阿拉伯糖) 溶液, 要求阿拉伯糖的分離度1.2、d-核糖主峰的對(duì)稱因子1.3、d-核糖主峰的理論塔板數(shù)25 0 0, 以驗(yàn)證主峰前的相關(guān)雜質(zhì)與d-核糖主峰達(dá)到完全分離。之后進(jìn)一針空白, 以驗(yàn)證主峰前的相關(guān)雜質(zhì)沒(méi)有殘留峰。最后用相同體積的進(jìn)樣針將三個(gè)對(duì)照品溶液按順序依次注入色譜( 定量環(huán)1 0L) , 每個(gè)對(duì)照品分別進(jìn)兩針, 共計(jì)六針, 分別計(jì)算校正因子f1f6, 利用校正因子按式(A.1) 計(jì)算得R S D0.5%。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差R S D, 按式(A.1) 計(jì)算:R S D=ni=1fi-f(n-1)f1 0 0%(A.1) 式中:fi 第i針工作對(duì)照品的校正因子, 是相應(yīng)工作對(duì)照品的重量與面積的比值;f 工作對(duì)照品的平均校正因子;n 連續(xù)取了n針工作對(duì)照品校正因子,n6。A.2.6.2 測(cè)定按試樣溶液的配制, 在系統(tǒng)適應(yīng)性驗(yàn)證的基礎(chǔ)上, 先用試樣溶液清洗進(jìn)樣針和進(jìn)樣器后, 將試樣溶液以相同的方法注入色譜( 定量環(huán)1 0L) , 每個(gè)試樣分別進(jìn)兩針平行樣, 最后再進(jìn)兩針對(duì)照液, 以驗(yàn)證對(duì)照液相應(yīng)是否漂移, 具體按表A.1進(jìn)樣順序進(jìn)樣。表A.1 進(jìn)樣順序序號(hào)名稱進(jìn)樣針數(shù)進(jìn)樣體積1雜質(zhì)溶液11 0L2空白溶液11 0L3對(duì)照溶液121 0L4對(duì)照溶液221 0LG B1 8 8 6.1 4 12 0 1 65 表A.1( 續(xù))序號(hào)名稱進(jìn)樣針數(shù)進(jìn)樣體積5對(duì)照溶液321 0L6試樣溶液121 0L7試樣溶液221 0L8不同于最近兩瓶的對(duì)照溶液21 0L 注1:當(dāng)只有一批試樣時(shí), 進(jìn)完該批試樣最后一針后還要進(jìn)兩針序號(hào)8的對(duì)照品, 該兩針對(duì)照品與試樣前面的四針對(duì)照品一起計(jì)算,f的R S D0.5%。注2:當(dāng)有多批試樣時(shí), 每批試樣之間要按序號(hào)8要求進(jìn)2針對(duì)照品溶液, 該試樣之前的最后6針對(duì)照液的校正因子的平均值參與試樣結(jié)果計(jì)算,f的R S D0.5%。注3:每批檢驗(yàn)記錄均要附有所有參與計(jì)算的圖譜, 圖譜上要有編號(hào), 圖譜上要有簽名。 按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。對(duì)照品的校正因子fi, 按式(A.2) 計(jì)算:fi=MS(A.2) 式中:M 對(duì)照品的質(zhì)量, 單位為克(g) ;S 對(duì)照品的主峰峰面積。對(duì)照品的平均校正因子f, 按式(A.3) 計(jì)算:f=f1+f66(A.3) 式中:f1f6 對(duì)照品的校正因子。d-核糖含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1, 按式(A.4) 計(jì)算:w1=SPfM(1-w2)1 0 0%(A.4) 式中:S 試樣主峰峰面積;P 對(duì)照品的含量,%;f 對(duì)照品的平均校正因子;M 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;w2 試樣的干燥減量質(zhì)量的含量,%。A.2.7 注意事項(xiàng)A.2.7.1 壓力表無(wú)壓力顯示或壓力波動(dòng)時(shí)不能進(jìn)行分析, 應(yīng)檢查泵中氣泡是否已排除, 各連接處有無(wú)漏液, 排除故障后方能進(jìn)行操作。A.2.7.2 色譜柱與進(jìn)樣器及其出口端與檢測(cè)器之間應(yīng)無(wú)死體積連接, 以免試樣擴(kuò)散影響分離。A.2.7.3 進(jìn)樣前, 色譜柱應(yīng)用流動(dòng)相充分沖洗平衡。A.2.7.4 新柱被污染后用適當(dāng)溶劑沖洗時(shí), 應(yīng)將其出口端與檢測(cè)器脫開, 避免污染。G B1 8 8 6.1 4 12 0 1 66 A.3 熔點(diǎn)測(cè)定法A.3.1 方法提要物質(zhì)在一個(gè)大氣壓下, 由固態(tài)熔化成液態(tài)達(dá)到平衡時(shí)的溫度, 或融熔時(shí)同時(shí)分解的溫度, 或在熔化時(shí)初熔至全熔化時(shí)經(jīng)歷的溫度范圍。A.3.2 儀器和設(shè)備A.3.2.1 目視熔點(diǎn)儀: 精度為0.1, 范圍02 8 0。A.3.2.2 毛細(xì)管: 中性硬質(zhì)玻璃制成, 一端熔封, 內(nèi)徑0.9mm1.1mm, 壁厚0.1 0mm0.1 5mm, 長(zhǎng)度約為1 5 0mm。A.3.2.3 玻璃管:1 0mm8 0 0mm。A.3.2.4 瑪瑙或玻璃質(zhì)的研缽:6 0mm。A.3.3 分析步驟A.3.3.1 將研細(xì)后的試樣放于-0.1MP a5 02 真空干燥箱中( 放置適量五氧化二磷) 干燥3h,取出后立即裝入清潔且干燥的毛細(xì)管中, 取一1 0mm8 0 0mm的潔凈干燥的玻璃管, 直立于玻璃板上, 將裝有試樣的毛細(xì)管放在玻璃管的上端口中, 使其自由落下, 反復(fù)數(shù)次, 直到毛細(xì)管中試樣高度比較準(zhǔn)確緊縮至3mm, 將毛細(xì)管的另一端用真空油脂封住待測(cè)。A.3.3.2 將熔點(diǎn)儀設(shè)定起始溫度為7 0, 升溫速率為1.5/m i n, 待儀器達(dá)到起始溫度后將裝好試樣的毛細(xì)管插入樣品池中測(cè)定, 直接目測(cè)記錄初熔與終熔數(shù)據(jù), 平行測(cè)定3次,3次結(jié)果之間不得超過(guò)0.2, 取其算術(shù)平均值, 作為分析結(jié)果。A.4 干燥減量的測(cè)定A.4.1 方法提要在溫度低于1 0 0( 包括1 0 0) 、 壓力在2.7 6k P a以下并在五氧化二磷存在下, 用電熱減壓干燥箱或減壓干燥器將試樣干燥至恒重。A.4.2 儀器和設(shè)備A.4.2.1 電子分析天平( 萬(wàn)分之一) 。A.4.2.2 真空干燥箱。A.4.2.3 旋片式真空泵。A.4.2.4 扁形稱量瓶。A.4.3 分析步驟精確稱取1.0g( 精確至0.0 0 02g) 試樣, 平鋪于已在-0.1MP a5 02條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中( 試樣厚度不可超過(guò)5mm) , 再將試樣放入-0.1MP a5 02的盛有適量五氧化二磷為干燥劑的真空干燥箱中, 并抽真空( 真空壓力保持在-0.1MP a 0.0 5MP a) , 保持干燥3h后, 移置干燥器內(nèi), 冷卻至室溫, 精密稱定。在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1h, 直至連續(xù)兩次干燥后稱量的差值小于0.3m g。 G B1 8 8 6.1 4 12 0 1 67 A.4.4 結(jié)果計(jì)算干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2, 按式(A.5) 計(jì)算:w2=m1-m2m1-m01 0 0%(A.5) 式中:m1 干燥前試樣和稱量瓶的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m2 干燥后試樣和稱量瓶的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m0 稱量瓶的質(zhì)量, 單位為克(g) 。A.4.5 注意事項(xiàng)A.4.5.1 減壓干燥宜選用單層玻璃蓋的稱量瓶。如用玻璃蓋為雙層中空, 減壓時(shí), 稱量瓶蓋切勿放入減壓干燥箱內(nèi), 應(yīng)放在另一普通干燥器內(nèi)。A.4.5.2 減壓干燥器內(nèi)部為負(fù)壓, 開啟前應(yīng)注意緩緩旋開進(jìn)氣閥, 使干燥空氣進(jìn)入, 并避免氣流吹散試樣。A.4.5.3 裝有試樣的稱量瓶應(yīng)盡量于溫度計(jì)附近, 以免因箱內(nèi)溫度不均勻產(chǎn)生溫度誤差。A.5 灼燒殘?jiān)臏y(cè)定A.5.1 方法提要試樣經(jīng)炭化后加入硫酸, 灼燒使有機(jī)物破壞, 生成硫酸灰分, 稱殘?jiān)? 計(jì)算出試樣中灼燒殘?jiān)牧俊.5.2 試劑和材料A.5.2.1 硫酸。A.5.2.2 變色硅膠。A.5.3 儀器和設(shè)備A.5.3.1 瓷坩堝。A.5.3.2 高溫爐( 范圍09 0 0) 。A.5.3.3 坩堝鉗。A.5.3.4 電子分析天平( 萬(wàn)分之一) 。A.5.3.5 可調(diào)式電爐。A.5.3.6 1m L吸管。A.5.3.7 干燥器。A.5.4 分析步驟精確稱取1.0g( 精確至0.0 0 02g) 試樣, 置已在5 0 06 0 0高溫爐中灼燒至恒重的坩堝中。電爐上緩緩加熱灼燒至試樣全部炭化呈黑色, 并不再冒煙, 放冷至室溫。滴加硫酸0.5m L1m L使炭化物全部濕潤(rùn), 繼續(xù)在電爐上加熱至硫酸蒸氣除盡, 白煙完全消失( 以上操作應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行) 。將坩堝置高溫爐內(nèi), 坩堝蓋斜蓋于坩堝上, 在5 0 06 0 0的高溫爐中熾灼約3h, 使試樣完全灰化。移置干G B1 8 8 6.1 4 12 0 1 68 燥器內(nèi), 冷卻至室溫( 約1h) , 精密稱定, 如果不合格, 則重新加硫酸浸潤(rùn), 重復(fù)前面步驟進(jìn)行加熱和灼燒, 精密稱定。在規(guī)定條件下繼續(xù)灼燒3 0m i n, 直至連續(xù)兩次灼燒后稱量的差值小于0.3m g。A.5.5 結(jié)果計(jì)算灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)w3, 按式(A.6) 計(jì)算:w3=m2-m0m1-m01 0 0%(A.6) 式中:m2 恒重后殘?jiān)哇釄宓馁|(zhì)量, 單位為克(g) ;m0 恒重后坩堝的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m1 恒重后坩堝與試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。A.5.6 注意事項(xiàng)A.5.6.1 炭化與灰化的前一段操作應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。試樣放入高溫爐前, 完全炭化并除盡硫酸蒸氣, 必要時(shí), 高溫爐應(yīng)加裝排氣管道。A.5.6.2 坩堝應(yīng)編碼標(biāo)記, 蓋子與坩堝應(yīng)編碼一致。從高溫爐中取出時(shí)的溫度、 先后次序、 在干燥器內(nèi)的放冷時(shí)間以及稱量順序, 均應(yīng)前后一致; 同一干燥內(nèi)同時(shí)放置的坩堝不宜超過(guò)4個(gè), 否則不易達(dá)到恒重。A.5.6.3 坩堝放冷后干燥器內(nèi)易形成負(fù)壓, 應(yīng)小心開啟干燥器, 以免吹散坩堝內(nèi)的輕質(zhì)殘?jiān)?。A.5.6.4 灼燒殘?jiān)缧枇糇髦亟饘贆z查