GB1886.127-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑山楂核煙熏香味料I號、II號.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B1 8 8 6.1 2 72 0 1 6食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 山楂核煙熏香味料號、號2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā) 布G B1 8 8 6.1 2 72 0 1 61 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 山楂核煙熏香味料號、號1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以山楂核為原料, 在8 0 0以下經(jīng)干餾( 無氧裂解) 、 冷凝、 分離等方法制得的水溶性食品添加劑山楂核煙熏香味料號、號。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于與水不相溶的油狀物及由其制得的產(chǎn)物和由其他材料或其他方法所制得的產(chǎn)物,如木醋酸等。2 術(shù)語和定義2.1 山楂核山楂核經(jīng)水洗、 曬干, 具有特有香氣和顏色的顆粒狀物。不應(yīng)添加其他木質(zhì)材料或除去原有香味成分。2.2 山楂核煙熏香味料以山楂核為原料, 在8 0 0以下干餾生成熏煙, 將熏煙冷凝, 將冷凝物分離精制而成。它是由眾多熏煙成分所組成的復(fù)雜混合物。2.3 山楂核煙熏香味料號由熏煙冷凝物在常壓下蒸餾, 收集8 51 1 0 、 呈淡黃色至橘紅色、 具有煙熏香味的餾分, 稱為山楂核煙熏香味料號。2.4 山楂核煙熏香味料號由熏煙冷凝物水相和油相分離后經(jīng)精制所得的水相部分, 可溶于水, 呈紅棕色至棕褐色, 具有煙熏香味的液體, 稱為山楂核煙熏香味料號。3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求號號檢驗方法色澤淡黃色至橘紅色棕紅色或棕褐色狀態(tài)易流動液體, 存放期間有少量焦油狀物析出易流動液體將試 樣 置 于 一 潔 凈 白 紙上, 用目測法觀察香氣濃郁天然煙熏香氣, 兼有鮮咸味感濃郁天然煙熏香氣, 煙熏肉樣香氣G B/T1 4 4 5 4.2G B1 8 8 6.1 2 72 0 1 62 3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項 目指 標(biāo)號號檢驗方法相對密度(2 5/2 5)1.0 1 01.0 2 51.0 2 01.0 6 0G B/T1 1 5 4 0酸含量( 以乙酸表示) /%8.01 4.01 0.01 8.0G B/T1 4 4 5 5.5酚含量( 以2,6 -二甲氧基酚表示) / (m g/m L)2.51 0.06.01 8.0附錄A中A.2羰基化合物含量( 以庚醛表示) / (g/1 0 0m L)3.01 1.06.01 7.0附錄A中A.3重金屬( 以P b計) / (m g/k g)4 0G B5 0 0 9.7 4總砷( 以A s計) / (m g/k g)3.0G B5 0 0 9.1 1或G B5 0 0 9.7 6G B1 8 8 6.1 2 72 0 1 63 附 錄 A檢 驗 方 法A.1 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水, 在沒有注明其他要求時, 均指分析純試劑和G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品, 在沒有注明其他要求時, 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2和G B/T6 0 3的規(guī)定制備。實驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時, 均指水溶液。A.2 酚含量( 以2,6 -二甲氧基酚表示) 的測定 修正吉布斯法A.2.1 方法提要煙熏液中的酚類化合物同顯色劑2,6 -二氫醌氯亞胺(2,6 - D c G c) 在堿性硼酸-氯化鉀緩沖溶液中反應(yīng), 形成藍色靛酚。形成色澤后, 在5 6 0n m處測定吸光度A, 由愈創(chuàng)木酚( 或其他已知酚) 吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。本法不能區(qū)分各種酚, 只能提供以愈創(chuàng)木酚表示的總酚含量。A.2.2 試劑和材料A.2.2.1 硼酸-氯化鉀緩沖溶液:p H=8.3。0.4 m o l/L硼酸溶液1 2 5 m L;0.4 m o l/L氯化鉀溶液1 2 5m L;0.2m o l/L氫氧化鈉溶液4 0m L。將上述三種溶液混合, 并用水稀釋到10 0 0m L。A.2.2.2 N a OH溶液:6g/L。A.2.2.3 顯色劑溶液: 稱0.2 5g的2,6 -二氫醌氯亞胺于3 0m L無水乙醇中, 冷卻保存。A.2.2.4 愈創(chuàng)木酚標(biāo)準(zhǔn)溶液: 用水制備1g/m L2 0g/m L標(biāo)準(zhǔn)溶液, 用于繪制吸光度A和愈創(chuàng)木酚的濃度B(g/m L) 標(biāo)準(zhǔn)曲線。A.2.2.5 煙熏液樣品溶液: 取0.5m L山楂核煙熏香味料, 用水稀釋到10 0 0m L( 稀釋倍數(shù)可視樣品濃度高低而定, 以使樣品稀釋液的吸光度A在0.20.7之間) 。A.2.3 儀器和設(shè)備分光光度計。A.2.4 分析步驟A.2.4.1 按指定順序?qū)⑾铝性噭┗旌显谝黄?a) 硼酸-氯化鉀緩沖溶液5m L;b) 煙熏液樣品溶液5m L, 或愈創(chuàng)木酚標(biāo)準(zhǔn)溶液5m L, 或做空白對照用的水5m L;c) 用N a OH溶液1m L調(diào)節(jié)p H到9.8。A.2.4.2 將1m L顯色劑溶液用水稀釋到1 5m L。取1m L稀釋液立即加入到混合液中, 在室溫下使混合液放置2 5m i n后形成色澤, 再用1c m比色杯在波長5 6 0n m處測定吸光度A。A.2.4.3 繪制吸光度A對于愈創(chuàng)木酚濃度B(g/m L) 的標(biāo)準(zhǔn)曲線( 直線) 。A.2.5 結(jié)果計算樣品中的酚含量1( 以2,6 -二甲氧基酚表示) , 以毫克每毫升(m g/m L) 計, 按式(A.1) 計算:G B1 8 8 6.1 2 72 0 1 64 1=B1DMr110 0 0Mr2(A.1) 式中:B1 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀得的吸光度A的對應(yīng)值( 以愈創(chuàng)木酚表示) , 單位為毫克每毫升(m g/m L) ;D 樣品的稀釋倍數(shù);Mr1 2,6 -二甲氧基酚的相對分子質(zhì)量;10 0 0 換算系數(shù);Mr2 愈創(chuàng)木酚的相對分子質(zhì)量。A.3 羰基化合物含量( 以庚醛表示) 的測定A.3.1 第一法: 鹽酸羥胺法A.3.1.1 試劑和材料A.3.1.1.1 氫氧化鉀溶液:0.1m o l/L。A.3.1.1.2 鹽酸羥胺溶液:0.5m o l/L溶液( 存放期不超過二周) 。稱4 0g鹽酸羥胺, 加水2 0 0m L溶解后再稀釋到10 0 0m L, 用鹽酸或氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)p H到3( 與樣品的p H相接近, 用p H計檢測) 。A.3.1.2 儀器和設(shè)備A.3.1.2.1 酸度計。A.3.1.2.2 磁力攪拌器。A.3.1.3 分析步驟A.3.1.3.1 空白試驗: 用移液管吸取2 5m L鹽酸羥胺溶液于磨口錐瓶中, 蓋上瓶塞, 靜置2h。用1 0 0m L蒸餾水稀釋后, 用0 .1m o l/L氫氧化鉀溶液滴定到終點,p H= 4 .0。A.3.1.3.2 樣品滴定: 精確吸取2m L樣品于磨口錐形瓶中, 重復(fù)A.3.1.3.1操作。A.3.1.4 結(jié)果計算羰基化合物含量2( 以庚醛表示) , 以克每百毫升(g/1 0 0m L) 計, 按式(A.2) 計算:2=Mc(V-V0)2 0(A.2) 式中:M 庚醛的相對分子質(zhì)量,M=1 1 4.1 8g/m o l;c 氫氧化鉀溶液濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;V 滴定樣品消耗的氫氧化鉀溶液體積, 單位為毫升(m L) ;V0 空白滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積, 單位為毫升(m L) ;2 0 換算系數(shù)。平行試驗結(jié)果的相對誤差不大于1%。A.3.2 第二法: 修正的蘭譜-克拉克法(M o d i f i e d l a p p a n - C l a r kM e t h o d) ( 仲裁法)A.3.2.1 方法提要煙熏香味料中的總羰基化合物同2,4 -二硝基苯肼(2,4 - D i n i t r o p h e n y lh y d r a z i n e, 簡寫2,4 - D N P H)在酸性介質(zhì)于6 0轉(zhuǎn)化成紅色的腙的衍生物, 在4 3 0n m測定吸光度A, 從而計算羰基化合物的含量G B1 8 8 6.1 2 72 0 1 65 ( 以庚醛或其他已知醛表示) 。A.3.2.2 試劑和材料A.3.2.2.1 不含羰基化合物的甲醇: 在甲醇中加入1%的2,4 - D N P H, 滴加幾滴鹽酸, 回流3h后蒸餾。A.3.2.2.2 2,4 - D N P H飽和溶液:2,4 - D N P H用不含羰基化合物的甲醇溶解, 并稀釋, 使含量達0.0 5%,搖動1h或預(yù)先2 4h制備。應(yīng)有不溶解的2,4 - D N P H析出, 過濾后使用, 保存期為一周。A.3.2.2.3 氫氧化鉀 溶液:2 0 m L水中加入1 0g氫氧化鉀, 再 用 不 含 羰 基 化 合 物 的 甲 醇 稀 釋 到1 0 0m L。A.3.2.2.4 2 -丁酮標(biāo)準(zhǔn)溶液: 用不含羰基化合物的甲醇制備1 0m g/1 0 0m L2 -丁酮標(biāo)準(zhǔn)溶液, 供繪制吸光度A- 2 -丁酮濃度(m g/1 0 0m L) 標(biāo)準(zhǔn)曲線用。A.3.2.2.5 0.0 5%試樣溶液: 取1m L試樣溶液, 用水稀釋到2 0 0m L。取1m L稀釋液, 再用不含羰基化合物的甲醇稀釋到1 0m L( 總稀釋比為120 0 0) 。A.3.2.3 儀器和設(shè)備分光光度計。A.3.2.4 分析步驟A.3.2.4.1 向三個量筒中各加入1m L2,4 - D N P H, 然后第一個量筒中加入1m L樣品溶液, 第二個量筒中加入1m L2 -丁酮標(biāo)準(zhǔn)溶液, 第三個量筒中加入1m L不含羰基化合物的甲醇作空白對照用。A.3.2.4.2 向所有量筒中準(zhǔn)確加入0.0 5m L鹽酸, 充分混合, 放在5 0的水浴中加熱3 0m i n。A.3.2.4.3 迅速冷卻后, 向各量筒加入5m L氫氧化鉀溶液。A.3.2.4.4 用不含羰基化合物的甲醇稀釋每個量筒內(nèi)的液體混合物到2 5m L。A.3.2.4.5 1 5m i n后, 在4 8 0n m下空白對照組甲醇的吸光度A應(yīng)為“0” , 測定樣品或2 -丁酮標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度A。A.3.2.4.6 作吸光度A- 2 -丁酮濃度(m