GB26404-2011食品添加劑赤蘚糖醇.pdf

GBGBGBGB 26404-2011食品安全國家標準食品添加劑 赤蘚糖醇2011-03-15 發(fā)布2011-05-15 實施中華人民共和國國家標準中華人民共和國國家標準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部發(fā)布1食品安全國家標準食品添加劑 赤蘚糖醇1范圍本標準適用于以葡萄糖為主要原料，利用解脂假絲酵母（Candida lipolytica）或叢梗孢酵母（Moniliella pollinis）或類絲孢酵母（Trichosporonoides megachiliensis）經(jīng)發(fā)酵轉(zhuǎn)化為赤蘚糖醇，再通過精制等工藝得到的食品添加劑赤蘚糖醇晶體產(chǎn)品。2分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量2.1分子式C4H10O42.2結(jié)構(gòu)式2.3相對分子質(zhì)量122.12（按 2007 年國際相對原子質(zhì)量）3技術(shù)要求3.1感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。表 1 感官要求項目要求檢驗方法色澤白色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài)，并嘗其味。滋味有甜味組織狀態(tài)結(jié)晶性粉末或顆粒3.2理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。表 2 理化指標項目指標檢驗方法赤蘚糖醇（以 C4H10O4計，以干基計），w/%99.5100.5附錄 A 中 A.3干燥減量，w/%0.2GB 5009.3 直接干燥法a灼燒殘渣，w/%0.1附錄 A 中 A.4還原糖（以葡萄糖計），w/%0.3附錄 A 中 A.5核糖醇和丙三醇（以干基計），w/%0.1附錄 A 中 A.6鉛（Pb）/（mg/kg）1GB 5009.12a干燥溫度和時間分別為 105和 4h。標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載2附錄A檢驗方法A.1一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2鑒別試驗A.2.1易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。A.2.2結(jié)晶熔點在119 123 。按GB/T 617規(guī)定的方法測定。A.2.3在測定赤蘚糖醇含量試驗中， 試樣液色譜圖中的主峰保留時間應與標準溶液色譜圖中的主峰保留時間一致。A.3赤蘚糖醇（以C4H10O4計，以干基計）的測定（HPLC法）A.3.1試劑和材料A.3.1.1水：GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。A.3.1.2赤蘚糖醇標準品：純度99。A.3.2儀器和設備高效液相色譜儀，配備示差折光檢測器。A.3.3參考色譜條件A.3.3.1流動相：重蒸蒸餾水。A.3.3.2色譜柱：氫型大孔徑陽離子交換樹脂填充柱，樹脂包含大網(wǎng)格磺化聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，交聯(lián)度為8，顆粒大小為9 m，或其他等效色譜柱。A.3.3.3流速：0.6 mL/min。A.3.3.4柱溫：60。A.3.3.5進樣量：10 L。A.3.4分析步驟A.3.4.1標準溶液制備準確稱取 0.25g 在 105下干燥 4h 后的赤蘚糖醇標準品，精確至 0.000 1g，轉(zhuǎn)移至一個 50mL 容量瓶中，用流動相溶解，稀釋定容至刻度，混勻后備用。色譜分析前，用 0.45 m 微孔濾膜過濾。A.3.4.2試樣液制備準確稱取 2.0 g 在 105下干燥 4h 后的赤蘚糖醇試樣，精確至 0.000 1g，轉(zhuǎn)移至一個 50mL 容量瓶中，用流動相溶解，稀釋定容至刻度，混勻后備用。色譜分析前，用 0.45 m 微孔濾膜過濾。A.3.4.3測定在 A.3.3 參考色譜條件下，分別對標準溶液和試樣液進行色譜分析，記錄 60 min 的色譜圖。赤蘚糖醇的出峰時間根據(jù)標準品的出峰時間定性。重復實驗兩次，得到平均峰面積值。A.3.5結(jié)果計算赤蘚糖醇含量以赤蘚糖醇（C4H10O4）的質(zhì)量分數(shù)w1計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算：3%10021211=AAmmw（A.1）式中：m1稱取的赤蘚糖醇標準品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ；m2稱取的試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ；A1試樣液色譜圖中赤蘚糖醇平均峰面積值的數(shù)值；A2標準溶液色譜圖中赤蘚糖醇平均峰面積值的數(shù)值。實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.5。A.4灼燒殘渣的測定A.4.1分析步驟準確稱取2 g試樣，精確至0.000 1 g，置于80025下灼燒至恒重的坩堝中，緩緩加熱直至試樣完全碳化。將碳化的試樣冷卻，用0.5 mL的硫酸潤濕殘渣，繼續(xù)加熱至硫酸蒸汽逸盡，并在80025的高溫爐中灼燒殘渣至恒重。A.4.2結(jié)果計算灼燒殘渣以質(zhì)量分數(shù)w2計，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計算：%100342=mmmw（A.2）式中：m4殘渣和空坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m3空坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m稱取的試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05。A.5還原糖（以葡萄糖計）的測定A.5.1試劑和材料A.5.1.1葡萄糖溶液：0.75mg/mL。A.5.1.2費林溶液A：稱取34.66 g硫酸銅（CuSO45H2O） ，溶于水中，完全溶解后，用水稀釋至500mL，貯存于密閉容器中。A.5.1.3費林溶液B：稱取173g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O64H2O）和50g氫氧化鈉（NaOH） ，溶于水中，完全溶解后，用水稀釋至500 mL，貯存于橡膠塞玻璃瓶內(nèi)。A.5.2分析步驟準確稱取約 0.5 g 試樣，精確至 0.000 1 g，轉(zhuǎn)移至一個 20 mL 燒瓶中，加入 2mL 水，溶解、混合，此為試樣液。移取 2mL 葡萄糖溶液（A.5.1.1） ，置于另一燒瓶中。分別往兩個燒瓶中加入 1mL費林溶液 A 和 1mL 費林溶液 B，加熱至沸騰后冷卻。溶液形成紅棕色沉淀。A.5.3結(jié)果判定若葡萄糖溶液反應液較試樣液反應液混濁，則判定為合格。A.6核糖醇和丙三醇的測定A.6.1試劑和材料A.6.1.1水：GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載4A.6.1.2核糖醇標準品：分析純。A.6.1.3丙三醇標準品：分析純。A.6.2儀器和設備高效液相色譜儀，配備示差折光檢測器。A.6.3參考色譜條件同 A.3.3 赤蘚糖醇測定的參考色譜條件。A.6.4分析步驟A.6.4.1標準溶液制備準確稱取核糖醇標準品和丙三醇標準品各 0.025g， 精確至 0.000 1g， 轉(zhuǎn)移至一個 50mL 容量瓶中，用流動相溶解，稀釋定容至刻度，混勻后備用。色譜分析前，用 0.45 m 微孔濾膜過濾。A.6.4.2試樣液制備準確稱取 2.0 g 在 105下干燥 4h 后的赤蘚糖醇試樣，精確至 0.000 1g，轉(zhuǎn)移至一個 50mL 容量瓶中，用流動相溶解，稀釋定容至刻度，混勻后備用。色譜分析前，用 0.45 m 微孔濾膜過濾。A.6.4.3測定在 A.6.3 參考色譜條件下，分別對標準溶液和試樣液進行色譜分析，記錄 60 min 的色譜圖。核糖醇和丙三醇的出峰時間根據(jù)對應標準品的出峰時間定性。重復實驗兩次，得到平均峰面積值。A.6.5結(jié)果計算核糖醇和丙三醇的含量分別以質(zhì)量分數(shù)w3和w4計，數(shù)值均以%表示，分別按公式（A.3）和公式（A.4）計算：%10043053=AAmmw（A.3）%10065064=AAmmw（A.4）式中：m5稱取的核糖醇標準品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ；m0稱取的試樣質(zhì)量的數(shù)值，