GB26404-2011食品添加劑赤蘚糖醇.pdf

GBGBGBGB 26404-2011食品安全國家標準食品添加劑 赤蘚糖醇2011-03-15 發(fā)布2011-05-15 實施中華人民共和國國家標準中華人民共和國國家標準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部發(fā)布1食品安全國家標準食品添加劑 赤蘚糖醇1范圍本標準適用于以葡萄糖為主要原料，利用解脂假絲酵母（Candida lipolytica）或叢梗孢酵母（Moniliella pollinis）或類絲孢酵母（Trichosporonoides megachiliensis）經(jīng)發(fā)酵轉(zhuǎn)化為赤蘚糖醇，再通過精制等工藝得到的食品添加劑赤蘚糖醇晶體產(chǎn)品。2分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量2.1分子式C4H10O42.2結(jié)構(gòu)式2.3相對分子質(zhì)量122.12（按 2007 年國際相對原子質(zhì)量）3技術(shù)要求3.1感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。表 1 感官要求項目要求檢驗方法色澤白色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài)，并嘗其味。滋味有甜味組織狀態(tài)結(jié)晶性粉末或顆粒3.2理化指標：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。表 2 理化指標項目指標檢驗方法赤蘚糖醇（以 C4H10O4計，以干基計），w/%99.5100.5附錄 A 中 A.3干燥減量，w/%0.2GB 5009.3 直接干燥法a灼燒殘渣，w/%0.1附錄 A 中 A.4還原糖（以葡萄糖計），w/%0.3附錄 A 中 A.5核糖醇和丙三醇（以干基計），w/%0.1附錄 A 中 A.6鉛（Pb）/（mg/kg）1GB 5009.12a干燥溫度和時間分別為 105和 4h。標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載2附錄A檢驗方法A.1一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2鑒別試驗A.2.1易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。A.2.2結(jié)晶熔點在119 123 。按GB/T 617規(guī)定的方法測定。A.2.3在測定赤蘚糖醇含量試驗中， 試樣液色譜圖中的主峰保留時間應(yīng)與標準溶液色譜圖中的主峰保留時間一致。A.3赤蘚糖醇（以C4H10O4計，以干基計）的測定（HPLC法）A.3.1試劑和材料A.3.1.1水：GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。A.3.1.2赤蘚糖醇標準品：純度99。A.3.2儀器和設(shè)備高效液相色譜儀，配備示差折光檢測器。A.3.3參考色譜條件A.3.3.1流動相：重蒸蒸餾水。A.3.3.2色譜柱：氫型大孔徑陽離子交換樹脂填充柱，樹脂包含大網(wǎng)格磺化聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，交聯(lián)度為8，顆粒大小為9 m，或其他等效色譜柱。A.3.3.3流速：0.6 mL/min。A.3.3.4柱溫：60。A.3.3.5進樣量：10 L。A.3.4分析步驟A.3.4.1標準溶液制備準確稱取 0.25g 在 105下干燥 4h 后的赤蘚糖醇標準品，精確至 0.000 1g，轉(zhuǎn)移至一個 50mL 容量瓶中，用流動相溶解，稀釋定容至刻度，混勻后備用。色譜分析前，用 0.45 m 微孔濾膜過濾。A.3.4.2試樣液制備準確稱取 2.0 g 在 105下干燥 4h 后的赤蘚糖醇試樣，精確至 0.000 1g，轉(zhuǎn)移至一個 50mL 容量瓶中，用流動相溶解，稀釋定容至刻度，混勻后備用。色譜分析前，用 0.45 m 微孔濾膜過濾。A.3.4.3測定在 A.3.3 參考色譜條件下，分別對標準溶液和試樣液進行色譜分析，記錄 60 min 的色譜圖。赤蘚糖醇的出峰時間根據(jù)標準品的出峰時間定性。重復(fù)實驗兩次，得到平均峰面積值。A.3.5結(jié)果計算赤蘚糖醇含量以赤蘚糖醇（C4H10O4）的質(zhì)量分數(shù)w1計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算：3%10021211=AAmmw（A.1）式中：m1稱取的赤蘚糖醇標準品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ；m2稱取的試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ；A1試樣液色譜圖中赤蘚糖醇平均峰面積值的數(shù)值；A2標準溶液色譜圖中赤蘚糖醇平均峰面積值的數(shù)值。實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.5。A.4灼燒殘渣的測定A.4.1分析步驟準確稱取2 g試樣，精確至0.000 1 g，置于80025下灼燒至恒重的坩堝中，緩緩加熱直至試樣完全碳化。將碳化的試樣冷卻，用0.5 mL的硫酸潤濕殘渣，繼續(xù)加熱至硫酸蒸汽逸盡，并在80025的高溫爐中灼燒殘渣至恒重。A.4.2結(jié)果計算灼燒殘渣以質(zhì)量分數(shù)w2計，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計算：%100342=mmmw（A.2）式中：m4殘渣和空坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m3空坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m稱取的試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05。A.5還原糖（以葡萄糖計）的測定A.5.1試劑和材料A.5.1.1葡萄糖溶液：0.75mg/mL。A.5.1.2費林溶液A：稱取34.66 g硫酸銅（CuSO45H2O） ，溶于水中，完全溶解后，用水稀釋至500mL，貯存于密閉容器中。A.5.1.3費林溶液B：稱取173g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O64H2O）和50g氫氧化鈉（NaOH） ，溶于水中，完全溶解后，用水稀釋至500 mL，貯存于橡膠塞玻璃瓶內(nèi)。A.5.2分析步驟準確稱取約 0.5 g 試樣，精確至 0.000 1 g，轉(zhuǎn)移至一個 20 mL 燒瓶中，加入 2mL 水，溶解、混合，此為試樣液。移取 2mL 葡萄糖溶液（A.5.1.1） ，置于另一燒瓶中。分別往兩個燒瓶中加入 1mL費林溶液 A 和 1mL 費林溶液 B，加熱至沸騰后冷卻。溶液形成紅棕色沉淀。A.5.3結(jié)果判定若葡萄糖溶液反應(yīng)液較試樣液反應(yīng)液混濁，則判定為合格。A.6核糖醇和丙三醇的測定A.6.1試劑和材料A.6.1.1水：GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載4A.6.1.2核糖醇標準品：分析純。A.6.1.3丙三醇標準品：分析純。A.6.2儀器和設(shè)備高效液相色譜儀，配備示差折光檢測器。A.6.3參考色譜條件同 A.3.3 赤蘚糖醇測定的參考色譜條件。A.6.4分析步驟A.6.4.1標準溶液制備準確稱取核糖醇標準品和丙三醇標準品各 0.025g， 精確至 0.000 1g， 轉(zhuǎn)移至一個 50mL 容量瓶中，用流動相溶解，稀釋定容至刻度，混勻后備用。色譜分析前，用 0.45 m 微孔濾膜過濾。A.6.4.2試樣液制備準確稱取 2.0 g 在 105下干燥 4h 后的赤蘚糖醇試樣，精確至 0.000 1g，轉(zhuǎn)移至一個 50mL 容量瓶中，用流動相溶解，稀釋定容至刻度，混勻后備用。色譜分析前，用 0.45 m 微孔濾膜過濾。A.6.4.3測定在 A.6.3 參考色譜條件下，分別對標準溶液和試樣液進行色譜分析，記錄 60 min 的色譜圖。核糖醇和丙三醇的出峰時間根據(jù)對應(yīng)標準品的出峰時間定性。重復(fù)實驗兩次，得到平均峰面積值。A.6.5結(jié)果計算核糖醇和丙三醇的含量分別以質(zhì)量分數(shù)w3和w4計，數(shù)值均以%表示，分別按公式（A.3）和公式（A.4）計算：%10043053=AAmmw（A.3）%10065064=AAmmw（A.4）式中：m5稱取的核糖醇標準品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ；m0稱取的試樣質(zhì)量的數(shù)值，