GB12487-2010食品添加劑乙基麥芽酚.pdf

GB 124872010食品安全國家標準 食品添加劑 乙基麥芽酚 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 124872010 I 前 言 本標準代替 GB 124872004食品添加劑 乙基麥芽酚。 本標準與 GB 124872004 相比，主要變化如下： 取消了鉛項目及相應的試驗方法； 乙基麥芽酚含量指標由 99.2% 修改為 99.5% (以干基計)，砷指標由 2 mg/kg 修改為 1 mg/kg。 本標準的附錄A和附錄B為規(guī)范性附錄。 本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為： GB 124871990、GB 124872004。 標準分享網 w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 124872010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 乙基麥芽酚 1 范圍 本標準適用于以糠醛為原料經化學合成法生產的食品添加劑乙基麥芽酚。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 化學名稱、分子式、結構式和相對分子質量 3.1 化學名稱 3-羥基-2-乙基-4-吡喃酮 3.2 分子式 C7H8O3 3.3 結構式 3.4 相對分子質量 140.14 (按2007國際相對原子質量) 4 技術要求 4.1 感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 白色 取適量實驗室樣品，置于清潔干燥的玻璃培養(yǎng)皿內，在自然光線下，目視觀察。 組織狀態(tài) 粉末狀、針狀或粒狀結晶 氣味 具有水果樣焦甜香氣，無雜氣 GB/T 14454.2 w w w . b z f x w . c o mGB 124872010 2 4.2 理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 乙基麥芽酚（C7H8O3，以干基計），w/% 99.5 附錄 A 中 A.4 熔點范圍 / 89.092.0 附錄 A 中 A.5 水分， w/% 0.30 附錄 A 中 A.6 灼燒殘渣， w/% 0.10 附錄 A 中 A.7 砷 （As） / （mg/kg） 1 附錄 A 中 A.8 重金屬 （以Pb計） / （mg/kg） 10 附錄 A 中 A.9 標準分享網 w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 124872010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當的安全和防護措施。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。 試驗方法中所用制劑及制品，在沒有注明其他要求時，按 GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 乙醇（95%）。 A.3.1.2 鹽酸溶液：1+1。 A.3.1.3 三氯化鐵（FeCl36H2O）溶液：10 g/L。稱取 1.0 g 三氯化鐵（FeCl36H2O），用鹽酸溶液溶解并稀釋至 100 mL，搖勻備用。 A.3.2 分析步驟 稱取約 20mg 實驗室樣品，精確至 0.1 mg，溶于 10 mL乙醇（95%）中，加入三氯化鐵溶液 2 滴，鹽酸溶液 35 滴，搖勻，溶液應呈紫羅蘭色。 A.4 乙基麥芽酚的測定 A.4.1 方法提要 在選定的工作條件下，使樣品氣化后經色譜柱分離，用火焰離子化檢測器檢測，用面積歸一化法定量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 無水乙醇。 A.4.2.2 氫氣：體積分數不低于 99.8 %。使用前需用脫水裝置、硅膠、分子篩或活性炭等進行凈化處理。 A.4.2.3 氮氣：體積分數不低于 99.999%。使用前需用脫水裝置、硅膠、分子篩或活性炭等進行凈化處理。 A.4.2.4 空氣：無腐蝕性雜質。使用前進行脫油、脫水處理。 A.4.3 儀器和設備 A.4.3.1 氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測器，整機靈敏度和穩(wěn)定性應符合 GB/T 9722 的規(guī)定。 A.4.3.2 色譜數據處理儀器：色譜數據處理機或色譜工作站。 A.4.3.3 進樣器：自動進樣器或1 L 微量進樣器。 A.4.4 色譜柱和典型操作條件 推薦的色譜柱和典型色譜操作條件見表 A.1。典型色譜圖見附錄 B 中圖 B.1，各組分的相對保留w w w . b z f x w . c o mGB 124872010 4 時間見附錄 B 中表 B.1。其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。 表 A.1 推薦的色譜柱及典型操作條件 色譜柱 5%苯基二甲基吡唑啉酮（phenyldimethyl polysilooxane）毛細管柱 柱長柱內徑液膜厚度 30m0.32mm0.25m 柱溫度/ 110 氣化室溫度/ 250 檢測器溫度/ 250 載氣（氮氣）流量/( mL/min) 30 燃氣（氫氣）流量/( mL/min) 30 助燃氣（空氣）流量/( mL/min) 300 分流比 50:1 進樣量/L 0.5 A.4.5 分析步驟 A.4.5.1 樣品制備 稱取1.25g實驗室樣品，精確至 0.001g，轉移至 25 mL 容量瓶中，以無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻備用。 A.4.5.2 測定 根據儀器說明書，調節(jié)儀器至表A.1 所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開始測定。用微量進樣器或自動進樣器進樣，用色譜數據處理機或工作站處理計算結果，以面積歸一化法定量。 A.4.6 結果計算 乙基麥芽酚（以干基計）的質量分數 wi，數值以 % 表示，按式（A.1）計算： wi=A 100 /Ai （A.1） 式中： A乙基麥芽酚組分的峰面積； Ai組分 i 的峰面積。 取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.02%。 A.5 熔點范圍的測定 按照 GB/T 14457.3 的規(guī)定進行。實驗室樣品直接進行測定。 A.6 水分的測定 按照 GB/T 6283 的規(guī)定進行。 取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.02%。 A.7 灼燒殘渣的測定 按照 GB/T 7531進行。測定時稱取 10.0 g 實驗室樣品，精確至0.000 2g，灼燒溫度為 85025，灼燒時間為 15 min。 A.8 砷的測定 按 GB/T 5009.76進行。 按濕法消解處理樣品； 測定時量取 10.0 mL 試樣消化液 （相當于 1.0 g 實驗室樣品）。 標準分享網 w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 124872010 5 限量標準液的配制：用移液管移取1.0 mL 砷（As）標準溶液（相當于 1.0g As），與試樣同時同樣處理。 A.9 重金屬的測定 按 GB/T 5009.74進行。 按濕法消解處理樣品； 測定時量取 10.0 mL 試樣消化液 （相當于 1.0 g 實驗室樣品）；量取 1.0mL 鉛(Pb)標準溶液（相當于 10.0g Pb）制備限量標準溶液。 w w w . b z f x w . c o mGB 124872010 6 附 錄 B （規(guī)范性附錄） 毛細管柱氣相色譜法測定乙基麥芽酚含量典型色譜圖及各組分相對保留時間 B.1 毛細管柱典型色譜圖 乙基麥芽酚含量毛細管柱典型色譜圖見圖B.1。 1乙醇（溶劑）； 2麥芽酚； 3未知物； 4乙基