GB25540-2010食品添加劑乙?；前匪徕?pdf

GB 255402010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 乙?；前匪徕?2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255402010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 255402010 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 乙?；前匪徕?1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以乙酰化試劑、發(fā)煙硫酸或三氧化硫、氫氧化鉀或碳酸鉀等為原料制得的食品添加劑乙酰磺胺酸鉀。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量 3.1 分子式 C4H4KNO4S 3.2 結(jié)構(gòu)式 3.3 相對分子質(zhì)量 201.24（按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤和組織狀態(tài) 無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末 取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)，并嗅其味。氣味 無臭 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 w w w . b z f x w . c o mGB 255402010 2 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 乙?；前匪徕洠ㄒ愿苫?jì)），w/% 99.0101.0 附錄 A 中 A.3 干燥減量，w/% 1.0 GB 5009.3-2010 直接干燥法a pH 5.57.5 附錄 A 中 A.4 氟化物（以 F 計(jì)）/（mg/kg） 3 GB/T 5009.18-2003氟離子選擇電極法有機(jī)雜質(zhì)/（mg/kg） 20 附錄 A 中 A.5 鉛（Pb）/（mg/kg） 1 GB 5009.12 a干燥溫度和時(shí)間分別為 105和 2 h。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 255402010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682-2008中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他要求時(shí)， 均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗(yàn) A.2.1 紫外吸收 取0.01g試樣，溶于1000 mL水中，該溶液在波長227 nm士2nm 處有最大吸收峰。 A.2.2 顏色反應(yīng) 取0.3g試樣， 加入1mL冰乙酸和5mL水， 溶解， 然后滴加數(shù)滴濃度為100g/L的亞硝基鈷鈉溶液 （現(xiàn)用現(xiàn)配） ，即生成黃色沉淀。 A.3 乙?；前匪徕浀臏y定 A.3.1 試劑和材料 a) 冰乙酸。 b) 乙酸酐。 c) 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。 d) 結(jié)晶紫指示液：5g/L。 e) 無水乙酸：取冰乙酸適量，按含水量計(jì)算，1g水加5.22g乙酸酐。 A.3.2 分析步驟 稱取 0.2g0.3g 干燥（105，2 h）后的試樣，精確至 0.000 2g，置于 250mL 錐形瓶中，用 50mL無水乙酸溶解（溶解可能會(huì)比較緩慢） 。加入 23 滴結(jié)晶紫指示液，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈藍(lán)綠色，并維持 30s 顏色不變，即為滴定終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 A.3.3 結(jié)果計(jì)算 乙酰磺胺酸鉀的含量 X1按式（A.1）計(jì)算： ()1002012. 01011=mVVcX%（A.1） 式中： X1乙?；前匪徕浀暮?，%； c高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L） ； V1試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； V0空白試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； 0.20121 毫摩爾乙酰磺胺酸鉀（C4H4KNO4S）的克數(shù)； m1試樣的質(zhì)量（以干基計(jì)） ，單位為克（g） 。 w w w . b z f x w . c o mGB 255402010 4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的 0.2 %。 A.4 pH的測定 稱取適量試樣，配制成濃度為 10mg/mL 的溶液，用 pH 計(jì)測定。 A.5 有機(jī)雜質(zhì)的測定 A.5.1 試劑和材料 a) 對羥基苯甲酸乙酯：標(biāo)準(zhǔn)品。 b) 乙腈：色譜純。 c) 四丁基硫酸氫銨（TBAHS）溶液：0.01mol/L。 A.5.2 儀器和設(shè)備 a) 高效液相色譜儀； b) 檢測器：紫外檢測器或二極管陣列檢測器，檢測波長為227nm。 A.5.3 參考色譜條件 a) 色譜柱： 25cm4.6mm （內(nèi)徑） 不銹鋼柱， 或其他等效色譜柱； 內(nèi)填充反相 C18硅膠， 粒徑 3m 5m，或其他同等性能材料。 b) 流動(dòng)相：乙腈0.01mol/L 四丁基硫酸氫銨（TBAHS）溶液=4060（體積比） 。 c) 柱溫：25。 d) 流速：約 1mL/min。 e) 進(jìn)樣量：20L。 注：色譜系統(tǒng)在分離度不低于 2 的條件下能夠分離乙?；前匪徕浐蛯αu基苯甲酸乙酯。 A.5.4 分析步驟 A.5.4.1 試樣液的制備 用水配制試樣液，試樣液濃度為 10 g/L。 A.5.4.2 稀釋溶液的制備 將上述試樣液稀釋，稀釋溶液的濃度為 0.2mg/L。 A.5.4.3 測定 在上述色譜條件下，先對試樣液進(jìn)行色譜分析，得到一個(gè)色譜圖。如果在三倍的乙?；前匪徕浵疵摃r(shí)間里出現(xiàn)了除乙酰磺胺酸鉀主峰之外的其他峰，那么就對稀釋