GB8821-2010食品安全國家標準食品添加劑β-胡蘿卜素.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準 GB 88212010 食品安全國家標準 食品添加劑 -胡蘿卜素 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施 中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 發(fā)布 GB 88212010 前 言 本標準代替 GB88211988食品添加劑 -胡蘿卜 。 本標準與 GB88211988 相比，主要變化如下： 感官要求中增加紫紅色或紅色結(jié)晶，取消溶解度； 鑒別項 A455nm10/A340nm 15 修改為 A455nm/A340nm 1.5； 溶解性試驗修改為澄清度試驗； 增加了干燥減量指標及相應的試驗方法； 重金屬指標由10 mg/kg 修改為5 mg/kg； 砷指標由3 mg/kg 修改為2 mg/kg。 本標準的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為： GB88211988。 GB 88212010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 -胡蘿卜素 1 范圍 本標準適用于以維生素 A 乙酸酯為起始原料，以化學合成法制得的食品添加劑 -胡蘿卜素。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 化學名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量 3.1 化學名稱 全反式-1,1-(3,7,12,16-四甲基-1,3,5,7,9,11,13,15,17-十八碳九烯-1,18-二基)雙2,6,6-三甲基環(huán)己烯 3.2 分子式 C40H56 3.3 結(jié)構(gòu)式 3.4 相對分子質(zhì)量 536.88（按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 4 技術要求 4.1 感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 紫紅色或紅色 取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)，嗅其氣味。 氣味 無臭 組織狀態(tài) 結(jié)晶或結(jié)晶性粉末 4.2 理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 GB 88212010 2 表 2 理化指標 項目 指標 檢驗方法 -胡蘿卜素（以干基計） ，w/% 96.0101.0 附錄 A 中 A.4 灼燒殘渣，w/% 0.2 附錄 A 中 A.5 澄清度試驗 通過試驗 附錄 A 中 A.8 干燥減量，w/% 0.2 附錄 A 中 A.9 熔點 176182 附錄 A 中 A.10 重金屬（以 Pb 計）/(mg/kg) 5 附錄 A 中 A.6 砷（As）/(mg/kg) 2 附錄 A 中 A.7 GB 88212010 1 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 安全提示 本標準試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關規(guī)定操作，操作時需小心謹慎。若濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。在使用揮發(fā)性酸時，要在通風櫥中進行。 A.2 一般規(guī)定 本標準所用試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T 66822008 中規(guī)定的三級水。 試驗方法中所需標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 方法原理 -胡蘿卜素是共軛雙鍵化合物，在其紫外吸收光譜中有三個吸收峰（455 nm，483 nm，340 nm）,用 A455nm/A340nm及 A455nm/A483nm的比值來控制 -胡蘿卜素的順式異構(gòu)體及類 -胡蘿卜素。 A.3.2 試劑和材料 A.3.2.1 環(huán)己烷。 A.3.2.2 三氯甲烷。 A.3.3 儀器和設備 A.3.3.1 紫外分光光度儀。 A.3.3.2 石英池（1 cm） 。 A.3.4 分析步驟 A.3.4.1 樣品溶液的制備 溶液 A：取約 50 mg 實驗室樣品，精確至 0.000 1 g ，置 100 mL 棕色容量瓶中，加三氯甲烷 10 mL，溶解后，立即用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻。精密量取其 5.0 mL，置 100 mL 棕色容量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻，即得。 溶液 B：取 5.0 mL 溶液 A，置 50 mL 棕色容量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻，即得。 A.3.4.2 紫外光吸收度的測定 取溶液 B 在波長 455 nm1 nm、483 nm1 nm 處分別測定吸光度（A） ，A455nm/A483nm的比值應在1.141.18。 取溶液 B 在波長 455 nm1 nm、 溶液 A 在波長 340 nm1 nm 處分別測定吸光度 （A） ， A455nm/A340nm的比值不低于 1.5。 A.4 -胡蘿卜素的測定 GB 88212010 2 A.4.1 方法原理 -胡蘿卜素是共軛雙鍵化合物，在波長 455 nm 處有最大吸收，將樣品溶液于該波長處測定吸光度，以百分吸收系數(shù)（1%1cmE）計算質(zhì)量分數(shù)。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 環(huán)己烷。 A.4.2.2 三氯甲烷。 A.4.3 儀器和設備 同 A.3.3。 A.4.4 分析步驟 取 A.3.4.1 中溶液 B，以環(huán)己烷為空白對照，在波長 455 nm1 nm 處測定吸光度（A） 。 A.4.5 結(jié)果計算 根據(jù)實驗室樣品的吸收值計算 -胡蘿卜素的質(zhì)量分數(shù)1w，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算 （A.1） 式中： A 實驗室樣品溶液吸光度數(shù)值； m 實驗室樣品的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） ； 20000實驗室樣品稀釋的總體積，單位為毫升（mL） ； 2500-胡蘿卜素的百分吸收系數(shù)（1%1cmE）； 2wA.9 測得的干燥減量的數(shù)值， %。 A.5 灼燒殘渣的測定 A.5.1 方法原理 樣品加硫酸經(jīng)灼燒后所留的硫酸鹽，用重量法測定。 A.5.2 分析步驟 稱取約 2.0 g 實驗室樣品，精確至 0.000 1 g，置于已在 55050灼燒至恒重的瓷坩堝中，用小火緩緩加熱至完全炭化，放冷后，加 1.0 mL 硫酸使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，移入高溫爐中，在 55050灼燒至恒重。 A.5.3 結(jié)果計算 -胡蘿卜素的灼燒殘渣以質(zhì)量分數(shù)3w計，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計算： （A.2） 式中： 1m殘渣和坩堝的總質(zhì)量的數(shù)值,單位為克（g）； 2m坩堝的質(zhì)量的數(shù)值, 單位為克（g）； m實驗室樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 A.6 重金屬的測定 1220000100%(1)2500 100Awmw=123100%mmwm= GB 88212010 3 A.6.1 方法原理 樣品中雜質(zhì)金屬在酸性（pH3.5）條件下，與硫化氫或硫化鈉試液顯色。樣品與標準鉛溶液同法測定，以此檢查其限度。 A.6.2 試劑和材料 A.6.2.1 硝酸。 A.6.2.2 硫酸。 A.6.2.3 鹽酸。 A.6.2.4 甘油。 A.6.2.5 乙酸銨。 A.6.2.6 硝酸鉛。 A.6.2.7 硫代乙酰胺。 A.6.2.8 氨試液：4001000。 A.6.2.9 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1 mol/L。 A.6.2.10 鹽酸溶液：c（HCl）=2 mol/L。 A.6.2.11 鹽酸溶液：c（HCl）=7 mol/L。 A.6.2.12 氨水溶液：c（NH3H2O）=5 mol/L。 A.6.2.13 酚酞指示液：10 g/L乙醇溶液。 A.6.2.14 乙酸鹽緩沖液（pH3.5） ：取25 g乙酸銨，加水25 mL溶解后，加7 mol/L鹽酸溶液38 mL，用2 mol/L鹽酸溶液或氨水溶液準確調(diào)節(jié)pH至3.5（pH計） ，用水稀釋至100 mL。 A.6.2.15 硫代乙酰胺試液：稱取約4 g硫代乙酰胺，精確至0.01 g，加水使溶解成100 mL，置冰箱中保存。臨用前取5.0 mL混合液（由15 mL 1 mol/L氫氧化鈉溶液、5.0 mL水及20 mL甘油組成） ，加上述1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加熱20s 冷卻，立即使用。 A.6.2.16 鉛標準溶液：稱取約0.160 g硝酸鉛，精確至0.000 2 g，置于1000 mL容量瓶中，加5 mL硝酸與50 mL水溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，移取10 mL0.02 mL貯備液，置于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1 mL相當于10 g的Pb） 。配置與貯存用的玻璃儀器均不得含鉛。 A.6.3 分析步驟 按中華人民共和國藥典2005年版二部附錄VIII H重金屬檢查法第二法測定，具體方法如下： 取A.5中遺留的殘渣，加0.5 mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加2 mL鹽酸，置水浴上蒸干后加15 mL水，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加2 mL乙酸鹽緩沖液（pH3.5），微熱溶解后，移置納氏比色管甲管中，加水稀釋成25 mL；另取配制供試溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加2 mL乙酸鹽緩沖液（pH3.5）與15 mL水，微熱溶解后，移置納氏比色管乙管中，加1.0 mL標準鉛溶液，再用水稀釋成25 mL；再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2 mL，搖勻，放置2min，同置白紙上，自上向下透視，甲管中顯示的顏色與乙管比較，不得更深。 A.7 砷鹽的測定 A.7.1 方法原理 在強酸性溶液中，樣品中的砷均可被金屬鋅還原成砷化氫，砷化氫再與溴化汞試紙作用生成棕黃 GB 88212010 4 色化合物。樣品與砷標準溶液用同一方法處理所得的棕黃色化合物比較，以此檢查樣品中砷鹽的限度。 A.7.2 分析步驟 稱取 5.0 g 0.01 g 實驗室樣品、 量取 10 mL 0.05 mL 限量砷標準溶液 （每 1 mL 溶液相當于 1 g砷） ，分別按 GB/T5009.762003 第一法 5.2.2 干灰化法處理試樣后，按第二法砷斑法檢測樣品。試樣的砷斑不得深于標準砷斑。 A.8 澄清度試驗 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 三氯甲烷。 A.8.1.2 烏洛托品溶液：100 g/L。 A.8.1.3 濁度標準貯備液：稱取于105干燥至恒重的1.00 g硫酸肼，精確至0.001 g，置100 mL容量瓶中，加水適量使溶解，必要時可在40的水浴中溫熱溶解，并用水稀釋至刻度，搖勻，放置46h；取此溶液與等容量的烏洛托品溶液（100 g/L）混合，搖勻，于25避光靜置24h，即得。本液置冷處避光保存，可在兩個月內(nèi)使用，用前搖勻。 A.8.1.4 濁度標準原液：取15.0 mL濁度標準貯備液，置1000 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，取適量， 置1 cm吸收池中， 按紫外可見分光光度法 （中華人民共和國藥典2005年版二部 附錄IV A） ，在550 nm的波長處測定，其吸光度應在0.120.15范圍內(nèi)。本液應在48h內(nèi)使用，用前搖勻。 A.8.1.5 0.5號濁度標準：取2.5 mL濁度標準原液，置100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。 A.8.2 分析步驟 按中華人民共和國藥典2005 年版二部 附錄 B 澄清度檢查法。稱取 1.0 g 0.01 g 實驗室樣品，加 100 mL 三氯甲烷溶解，與同體積的三氯甲烷或 0.5 號濁度標準液比較，若顯混濁，不得比0.5 號濁度標準液更深。 A.9 干燥減量的測定 A.9.1 分析步驟 稱取約 1 g 實驗室樣品，精確至 0.000 1 g，以五氧化二磷為干燥劑，置于已在 40減壓干燥（壓力應在 20 mmHg 以下）至恒重的扁形稱量瓶中，在 40減壓干燥 4h 后，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重。 A.9.2 結(jié)果計算 -胡蘿卜素干燥減量以質(zhì)量分數(shù)2w計，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計算： （A.3） 式中： 3m干燥前實驗室樣品和稱量瓶的總質(zhì)量數(shù)值, 單位為克（g）； 4m干燥后實驗室樣品和稱量瓶的總質(zhì)量數(shù)值, 單位為克（g）； m實驗室樣品的質(zhì)量數(shù)值, 單位為克（g）。 342100%mmwm= GB 88212010 5 A.10 熔點的測定 按中華人民共和國藥典2005 年版 二部 附錄 VI C 熔點測定法第一法進行。方法如下： 取實驗室樣品適量，研成細粉，以五氧化二磷為干燥劑，置于扁形稱量瓶中，在 40減壓（壓力應在 2666 Pa 以下）干燥 4h 后，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，取適量，置熔點測定用毛細管（簡稱毛細管，由中性硬質(zhì)玻璃管制成，長 9 cm 以上，內(nèi)徑 0.9 mm1.1 mm ，壁厚 0.10 mm0.15 mm，一端熔封；當所用溫度計浸入傳溫液（硅油或液狀石蠟）在 6 cm 以上時，管長應適當增加，使露出液面 3 cm 以上）中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細管自上口放入使自由落下，反復數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在毛細管的熔封端。裝入實驗室樣品的高度為 3 mm。另將溫度計（分浸型，具有 0.5 刻度，經(jīng)熔點