GB6730.8-1986鐵礦石化學(xué)分析方法重鉻酸鉀容量法測定亞鐵量.pdf

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 鐵礦石化學(xué)分析方法重鉻酸鉀容量法測定亞 鐵UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 1 1 5 4 3 . 0 6. 三 習(xí)里巳O r esGB 6 7 3 0. 8一8 6Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o nTh e p o t a s s i u m d i c h r o m a t ef o r t h e d e t e r mi n a t i o n o fv o l u me t r i ci r o n ( 1 1 ) me t h o dcont ent木標(biāo)準(zhǔn)適用f 鐵礦石、 鐵精礦、 燒結(jié)礦和球團(tuán)礦中亞鐵量的測定。 木f . I 準(zhǔn)遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及.方法提要測定范圍: 0 . 7 % o般規(guī)定。 試 樣以 氯化鐵浸取后，再加入鹽酸使亞鐵和金屬鐵均轉(zhuǎn)人溶液 p ，以重鉻酸鉀容量法測得其合1 , 減去金屬鐵后，即得亞鐵la. 其 他還原態(tài)物質(zhì)及尚 價錳等氧化態(tài)物質(zhì)對本法存在干 擾。2 試劑 2 . 1 K 化鈉。 2 . 2 碳酸氫鈉。 2 . 3 鹽酸 ( P 1 . 1 9 8 % -1 )。 2 . 4 飽和碳酸氫鈉溶液。 2 . 5 硫磷混合酸:于 8 0 0 - 1 水， l 1 ，加入1 0 0 - 1 硫酸 ( 1 +1 )，加人1 0 0 - 1 磷酸 ( P 1 . 7 0 9 / m l ) 。 2 . 6 幾 氯 化 鐵 溶液( 3 %) : 稱 取 3 0 9 二 氯化 鐵 ( F e e l 3 6 1 1 , 0 ) ， 溶 于 1 0 0 0 - 1 水 件 ， ， 混 勻 ( 如溶液揮濁，應(yīng)過濾后使用)。 2 . 了一 苯胺磺酸鈉指示劑 ( 0 . 2 0/ n )。 2 . 8 IF 鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 0 . 0 0 5 0 m o l ! ):稱取1 . 4 7 0 9 9 預(yù)先在1 5 0 ,C 烘干l h 的重鉻酸鉀 ( 基準(zhǔn)試劑) 洛 一 水 ， 移八1 0 0 0 m , 容量 瓶中， 用水稀 釋至 刻度， 混勻。 2 . 9硫酸亞 鐵 錢溶液 ( 約 0 . 0 3 m o l / I ): 稱取1 1 . 8 2 9 硫酸亞 鐵 錢 C ( N H , ) 2 F e ( S O , ) : 6 H 2 O )洛J - 硫酸( 5一 9 5 川 ， 移人1 0 0 0 - 1 容鼠瓶中， 以硫酸 ( 5+ 9 5 )稀至刻度，混勻。3 試樣 3 . 1般試樣粒度應(yīng)小1 l 1 0 0 k -，如試樣中結(jié)合水或易氧化物質(zhì)含量高時，其粒度應(yīng)小廠 1 6 0 11 - o 3 . 2 預(yù)I 燥不影響試 樣組成者應(yīng)按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 鐵礦石化 學(xué)分析方法 分析用預(yù) f - 燥試樣的制務(wù)進(jìn)幸 t o4分析步驟4 . 1 測定數(shù)量 I, +l 試樣，f i 同 一 試驗室，應(yīng)山同 一操作者在不同時間內(nèi)進(jìn)行2 一4 次測定。4 . 2 試樣量 f取0 . 2 0 0 0 K 試樣。國家標(biāo)準(zhǔn)局1 9 8 6 一 0 8 1 9 發(fā)布1 9 8 7- 0 8 一 0 1 實施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊, 即可下載GB 673 0. 8- 86 4 . 3 空白試驗 隨同試樣做空自試驗，所用試劑須取自同 試劑瓶。 魂 . 4 校正試驗 隨同試樣分析同類型 ( 指分析步驟相 一 致)的標(biāo)準(zhǔn)試樣。 4 . 5 測定 4 . 5 . 1 將試 樣 ( 4 . 2 )置于 3 0 0 m 1 錐形瓶中，加人3 0 - 1 氯化鐵溶液 ( 2 . 6 )，電磁攪拌2 0 m i n ,加人 約0 . 5 4 氟化鈉 ( 2 . 0 、3 0 -1 鹽酸 ( 2 . 3 )、0 . 5 一1 g 碳酸氫鈉 ( 2 . 2 )，迅速用帶有導(dǎo)管的橡皮農(nóng)蓋上 瓶1 1 ，加熱至 沸，并保持微沸2 0 一4 0 m i n ， 使溶液體積蒸發(fā)至2 0 一 3 0 m l ， 取F ， 將導(dǎo) 管的 1 端迅速 插人 飽和碳酸氛鈉溶液1 1 1 ( 2 . 4 )，然后將錐形瓶冷卻至室溫，加人1 0 0 - 1 硫酸混合酸 ( 2 . 5 )、5 滴二不胺磺酸鈉指小劑 ( 2 . 7 )，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 2 . 8 )滴定全呈穩(wěn) 定的紫色。 4 . 5 . 2 向 隨同試樣空白 溶液中加人 6 . 0 0 - 1 硫酸亞 鐵被溶液 ( 2 . 9 )、l o o m 硫磷混合酸 ( 2 . 5 ) , 加5 滴二苯 胺磺酸鈉指 1 劑 ( 2 . 7 )，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液 ( 2 . 8 ) 滴定至呈穩(wěn)定紫色，記卜 消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升 數(shù) ( A )，再向溶液中加人6 . 0 0 m l 硫酸亞鐵 錢溶液 ( 2 . 9 )， 再以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定至 旱穩(wěn) 定紫色。記下 滴 定的 毫升數(shù) ( B) ， 則 氣= A一 B 即 為 空白 值。5 分析結(jié)果的計算 5 . 1按式 ( 1 )計 算亞 鐵百 分含量:Fe ( 1 1 ) ( %)( V一 TT n )x 0 . 0 0 1 6 7 6mx1 0 0 x K一3 x MF r % ( I )式 :V 卜. i n( )0 01 6 7 6滴定試樣溶液所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的體積，m l ;滴定隨同試樣空白 溶液所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， m l ;試樣量，9 ;每 毫升重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 鐵的克數(shù);K一 由 公 式 K 二 一 叢 0 0 所 得 的 換 算 系 數(shù)(O I1 使 用 預(yù)f = 燥 試 樣 ， 則 K = 1 ) ， A 是 按 照 1 0 0 一 月 G B 6 7 3 0 . 3 -8 6 鐵礦石化學(xué)分析方法 重量法測定分析試樣中吸濕水量 測定得到的 吸濕水 質(zhì)量百 分?jǐn)?shù)。 5 . 2 分析值的驗收: 當(dāng)平 行分析同類型標(biāo)準(zhǔn)試樣所得的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于 表1 所列的允許差時，則試樣分析值有效。否則尤 效，應(yīng)重新分析。分析值是否有效首 先取決于平行分析的標(biāo)準(zhǔn)試樣的分析 值是否卜 ; 標(biāo)準(zhǔn)值 一 致。 當(dāng) 所得試 樣的兩 個有效分析值之差， 不大于表1 所列允許差時，則可P 以平 均，計算為最終分析結(jié)果。如二 者之差人于允許差時，則應(yīng)按附錄A 的規(guī)定，進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理。 5 . 3最終 結(jié)果的計 算: 試樣的有效分析值的算術(shù)平 均值為最終分析結(jié)果。平均值計算至4 傲 第四位， 并按數(shù)字修約規(guī)則的規(guī)定修約至小數(shù)第二位。6 允許差 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊, 即可下載GB 673 0。 8- 86亞 鐵量標(biāo) 樣 允 許 差1 式 F T 允 許 入少1 . 0 0-2 . 0 6上0 . 1 51 1玖)2 . 0 0一5 . 0 0土0. 1 8( 卜2 5_5 . 0 0- 1 0. 0 0士0 . 2 10. 3 01 . 0 0-2 0 . 0 0士0 . 2 8吃 14 咤 、一2 0 . 0 0 一3 0 . 0 0士 0 . 3 50. 5 0氧化物的系 數(shù)按式 ( 2 )計 算氧化亞鐵自 分含4 1 :F e O ( %)= 1 . 2 8 6 x Fe ( II)% ， ， ( 2)4 9 8免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊, 即可下載GB 6 7 30. 8-8 6 附錄A驗收試樣分析值程序 ( 補(bǔ)充件) 附加說明: 木標(biāo)準(zhǔn)山中華人 民共 和國冶金上 業(yè)部提出。 本標(biāo)準(zhǔn) t i 包頭 鋼鐵公司負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由浙1 1 - 冶金研究所起草。 本標(biāo)準(zhǔn) F .