材料分析方法 第3版出版社配套第2章機(jī)械工業(yè)出版社ppt課件.pptVIP

第一篇材料X射線(xiàn)衍射分析,第一章X射線(xiàn)物理學(xué)基礎(chǔ)第二章X射線(xiàn)衍射方向第三章X射線(xiàn)衍射強(qiáng)度第四章多晶體分析方法第五章物相分析及點(diǎn)陣參數(shù)精確測(cè)定第六章宏觀殘余應(yīng)力的測(cè)定第七章多晶體織構(gòu)的測(cè)定,1,第二節(jié)布拉格方程,X射線(xiàn)與原子內(nèi)受束縛較緊的電子相遇時(shí)產(chǎn)生的相干散射波，在某些方向相互加強(qiáng)，而在某些方向相互減弱，稱(chēng)這種散射波干涉的總結(jié)果為衍射X射線(xiàn)晶體學(xué)以X射線(xiàn)在晶體中的衍射現(xiàn)象作為基礎(chǔ)，衍射可歸結(jié)為衍射方向和衍射強(qiáng)度兩方面的問(wèn)題,單晶,透射選取衍射,德拜相底片,2,第二章X射線(xiàn)衍射方向,本章主要內(nèi)容第一節(jié)晶體幾何學(xué)簡(jiǎn)介第二節(jié)布拉格方程第三節(jié)X射線(xiàn)衍射法,3,第一節(jié)晶體幾何學(xué)簡(jiǎn)介,一、14種布喇菲點(diǎn)陣晶體中原子在三維空間規(guī)則排列的抽象圖形稱(chēng)空間點(diǎn)陣。空間點(diǎn)陣中的陣點(diǎn)不限于原子由基本矢量a、b、c構(gòu)成的平行六面體稱(chēng)為單位晶胞，如圖2-1所示布喇菲晶胞的選擇原則：最能反映點(diǎn)陣對(duì)稱(chēng)性；a、b、c相等數(shù)目最多；、盡可能是直角；單胞體積最小。布喇菲晶胞的特點(diǎn)是幾何關(guān)系和計(jì)算公式最簡(jiǎn)單,圖2-1單位晶胞,4,一、14種布喇菲點(diǎn)陣自然界的晶體可劃分為7個(gè)晶系，每個(gè)晶系中最多有4種點(diǎn)陣，在7大晶系中只有14種布喇菲點(diǎn)陣1.立方晶系a=b=c，=90,圖2-2晶系及布喇菲點(diǎn)陣,簡(jiǎn)單立方,體心立方,面心立方,第一節(jié)晶體幾何學(xué)簡(jiǎn)介,5,一、14種布喇菲點(diǎn)陣2.正方晶系a=bc，=90,續(xù)圖2-2晶系及布喇菲點(diǎn)陣,簡(jiǎn)單正方,體心正方,第一節(jié)晶體幾何學(xué)簡(jiǎn)介,6,一、14種布喇菲點(diǎn)陣3.正交晶系abc，=90,續(xù)圖2-2晶系及布喇菲點(diǎn)陣,簡(jiǎn)單正交,底心正交,體心正交,面心正交,第一節(jié)晶體幾何學(xué)簡(jiǎn)介,7,一、14種布喇菲點(diǎn)陣4.菱方晶系5.六方晶系a=b=c，=90a=bc，=90，=120,續(xù)圖2-2晶系及布喇菲點(diǎn)陣,簡(jiǎn)單六方,簡(jiǎn)單菱方,第一節(jié)晶體幾何學(xué)簡(jiǎn)介,8,一、14種布喇菲點(diǎn)陣6.單斜晶系abc，=90,續(xù)圖2-2晶系及布喇菲點(diǎn)陣,簡(jiǎn)單單斜,底心單斜,第一節(jié)晶體幾何學(xué)簡(jiǎn)介,9,一、14種布喇菲點(diǎn)陣6.三斜晶系abc，90,續(xù)圖2-2晶系及布喇菲點(diǎn)陣,簡(jiǎn)單三斜,第一節(jié)晶體幾何學(xué)簡(jiǎn)介,10,二、晶體學(xué)指數(shù)1.晶向指數(shù)晶體點(diǎn)陣中的陣點(diǎn)按一定周期排列，可將點(diǎn)陣分解為任意方向上的、且相互平行的結(jié)點(diǎn)直線(xiàn)簇，陣點(diǎn)等距分布在這些直線(xiàn)上。用晶向指數(shù)uvw表示一簇直線(xiàn)，其確定方法如圖2-3所示。若已知直線(xiàn)上任意兩點(diǎn)坐標(biāo)分別為，(X1Y1Z1)和(X2Y2Z2)則有,圖2-3晶向指數(shù)的確定,第一節(jié)晶體幾何學(xué)簡(jiǎn)介,11,二、晶體學(xué)指數(shù)2.晶面指數(shù)可將點(diǎn)陣分解為任意取向的、相互平行的結(jié)點(diǎn)平面簇，不同取向的平面簇具有不同特征。用晶面指數(shù)(hkl)表示一簇平面，hkl為其在3個(gè)坐標(biāo)軸上截距倒數(shù)比(見(jiàn)圖2-4)，即,圖2-4晶面指數(shù)的確定,第一節(jié)晶體幾何學(xué)簡(jiǎn)介,12,二、晶體學(xué)指數(shù)3.六方晶系指數(shù)用三指數(shù)表示六方晶系的晶面和晶向時(shí)，其缺點(diǎn)是不能直觀地顯示等同晶面和等同晶向關(guān)系。如(100)、(010)和(10)是等同三個(gè)柱面，100、010、110實(shí)際上是等同晶向上述晶面和晶向若用四指數(shù)可分別表示為，(100)、(010)、(100)，和20、20、110，它們則具有明顯的等同性，可分別歸屬為100晶面族和110晶向族，見(jiàn)圖2-5,第一節(jié)晶體幾何學(xué)簡(jiǎn)介,13,二、晶體學(xué)指數(shù)3.六方晶系指數(shù)若晶面用三指數(shù)表示時(shí)為(hkl)，則相應(yīng)的四數(shù)指為(hkil)，四指數(shù)中前三個(gè)指數(shù)只有兩個(gè)是獨(dú)立的，它們之間的關(guān)系為i=-(h+k)有時(shí)將i略去，表示為(hkl),圖2-5六方晶系的晶體學(xué)指數(shù),第一節(jié)晶體幾何學(xué)簡(jiǎn)介,14,二、晶體學(xué)指數(shù)3.六方晶系指數(shù)四軸晶向指數(shù)確定方法見(jiàn)圖2-6。三指數(shù)UVW和四指數(shù)uvtw之間的按以下關(guān)系互換U=ut,V=vt,W=wu=(2UV)/3v=(2VU)/3t=-(u+v)w=W,圖2-6六方晶系的晶向指數(shù),第一節(jié)晶體幾何學(xué)簡(jiǎn)介,15,三、簡(jiǎn)單點(diǎn)陣的晶面間距公式1.正交晶系(2-3)2.正方晶系(2-4)3.立方晶系(2-5)4六方晶系(2-6),第一節(jié)晶體幾何學(xué)簡(jiǎn)介,16,第二節(jié)布拉格方程,衍射方向可由勞埃方程或布拉格方程的理論導(dǎo)出,波的干涉概念：振動(dòng)方向相同、波長(zhǎng)相同的兩列波疊加，將造成某些固定區(qū)域的加強(qiáng)或減弱。如疊加的波為一系列平行的波，則形成固定的加強(qiáng)和減弱的必要條件是：這些波或具有相同的波程（相位），或者其波程差為波長(zhǎng)的整數(shù)倍（相當(dāng)于相位差為2的整數(shù)倍）,17,第二節(jié)布拉格方程,勞埃方程（衍射的基本方程）,衍射方程a(cos-coso)=H,一維原子列的衍射,a：原子列的重復(fù)周期0：入射線(xiàn)與原子列所成的角度：被考慮的方向與原子列所成的角度H：任意整數(shù),C,A,B,18,結(jié)論：對(duì)應(yīng)一個(gè)H值，所有衍射線(xiàn)構(gòu)成一個(gè)以原子列為軸，以2為頂角的衍射圓錐，即圓錐的母線(xiàn)方向就是衍射方向,第二節(jié)布拉格方程,19,原子面的衍射,衍射方程：a(cos-coso)=Hb(cos-coso)=K,第二節(jié)布拉格方程,衍射線(xiàn)與底片的交點(diǎn)-衍射斑點(diǎn),20,空間點(diǎn)陣的衍射,衍射方程（勞埃方程）：a(cos-coso)=Hb(cos-coso)=Kc(cos-coso)=L,對(duì)于每一組H、K、L值，可以得到三個(gè)衍射圓錐，只有這三個(gè)衍射圓錐的公共母線(xiàn)方向，才能同時(shí)滿(mǎn)足上述的三個(gè)方程，得到一致加強(qiáng)的干涉。顯然，不是任何時(shí)候都可以使三個(gè)衍射圓錐具有公共的母線(xiàn)。,第二節(jié)布拉格方程,勞埃方程在本質(zhì)上解決了X射線(xiàn)衍射方向的問(wèn)題，但難以直觀地表達(dá)三維空間的衍射方向布拉格定律將晶體的衍射看成是晶面簇在特定方向?qū)射線(xiàn)的反射，非常簡(jiǎn)單方便,21,一、布拉格方程的導(dǎo)出如圖2-7，在LL1處為同相位的一束單色平行X射線(xiàn)，以角照射到原子面AA上，在反射方向到達(dá)NN1處為同光程；入射線(xiàn)LM照射到AA晶面的反射線(xiàn)為MN，入射線(xiàn)L1M1照射到相鄰晶面BB的反射線(xiàn)為M2N2，它們到達(dá)NN2處的光程差=PM2+QM2=2dsin若X射線(xiàn)波長(zhǎng)為，則相互加強(qiáng)的條件為2dsin=n(2-7)此式即為著名的布拉格方程,圖2-7布拉格方程的導(dǎo)出,第二節(jié)布拉格方程,22,二、布拉格方程的討論布拉格方程2dsin=n中，入射線(xiàn)(或反射線(xiàn))與晶面間的夾角稱(chēng)為掠射角或布拉格角；入射線(xiàn)和衍射線(xiàn)之間的夾角2稱(chēng)為衍射角；n稱(chēng)為反射級(jí)數(shù)將衍射看成反射是布拉格方程的基礎(chǔ)。X射線(xiàn)的晶面衍射和光的鏡面反射有所不同，X射線(xiàn)只有在滿(mǎn)足布拉格方程的方向才能反射，因此稱(chēng)選擇反射布拉格方程簡(jiǎn)單明確地指出獲得X衍射的必要條件和衍射方向，給出了d、n和之間的關(guān)系,第二節(jié)布拉格方程,23,二、布拉格方程的討論1.反射級(jí)數(shù)如圖2-8，若X射線(xiàn)照射到晶體的(100)時(shí)，恰好能發(fā)生2級(jí)反射，則有2d100sin=2；設(shè)想在(100)面中間均插入與其完全相同的(200)面，可以把(100)的2級(jí)反射看作是(200)的1級(jí)反射，則布拉格方程為2d200sin=；又可寫(xiě)成，2(d100/2)sin=，即或(2-10),圖2-82級(jí)反射示意圖,第二節(jié)布拉格方程,24,二、布拉格方程的討論2.干涉面指數(shù)把晶面(hkl)的n級(jí)反射面n(hkl)用符號(hào)(HKL)表示，稱(chēng)為反射面或干涉面(hkl)是晶體中實(shí)際存在的晶面，(HKL)只是為了簡(jiǎn)化問(wèn)題而引入的虛擬晶面干涉面指數(shù)稱(chēng)為干涉指數(shù)，H=nh，K=nk，L=nl，當(dāng)n=1時(shí)，干涉面指數(shù)即為晶面指數(shù)在X射線(xiàn)結(jié)構(gòu)分析中，一般使用干涉面的面間距,第二節(jié)布拉格方程,25,二、布拉格方程的討論3.掠射角掠射角是入射線(xiàn)(或反射線(xiàn))與晶面間夾角，一般用于表征衍射方向當(dāng)一定時(shí)，d相同的晶面必然在相同的方向才能獲得反射。用單色X射線(xiàn)照射多晶體時(shí)，各晶粒d相同的晶面，其反射方向()相同當(dāng)一定時(shí)，隨d值減小而增大，說(shuō)明間距較小的晶面對(duì)應(yīng)于較大的掠射角，否則其反射線(xiàn)就無(wú)法加強(qiáng),第二節(jié)布拉格方程,26,二、布拉格方程的討論4.衍射極限條件掠射角極限范圍是090，但過(guò)大和過(guò)小均會(huì)造成衍射觀測(cè)的困難。由于sin1，使得反射級(jí)數(shù)n或干涉面間距d受到限制當(dāng)d一定時(shí)，n隨較小而增大，采用短波長(zhǎng)X射線(xiàn)照射，可獲得較高級(jí)數(shù)的反射因dsin=/2，故d/2，說(shuō)明只有間距大于或等于X射線(xiàn)半波長(zhǎng)的干涉面才能參與反射，采用短波長(zhǎng)的X射線(xiàn)照射時(shí)，參與反射的干涉面將會(huì)增多,第二節(jié)布拉格方程,27,二、布拉格方程的討論5.應(yīng)用布拉格方程是X射線(xiàn)衍射分析中最重要的基礎(chǔ)公式，能簡(jiǎn)單方便地說(shuō)明衍射的基本關(guān)系用已知波長(zhǎng)的X射線(xiàn)照射晶體，通過(guò)衍射角2的測(cè)量計(jì)算晶體中各晶面的面間距d，這就是X射線(xiàn)結(jié)構(gòu)分析用已知面間距d的晶體反射樣品激發(fā)的X射線(xiàn)，通過(guò)衍射角2的測(cè)量計(jì)算X射線(xiàn)的波長(zhǎng)，這就是X射線(xiàn)光譜分析,第二節(jié)布拉格方程,28,一、勞埃法勞埃法是最早的X射線(xiàn)衍射方法，采用連續(xù)X射線(xiàn)照射不動(dòng)的單晶體，用垂直于入射線(xiàn)的平底板記錄衍射線(xiàn)而得到勞埃斑點(diǎn)，見(jiàn)圖2-12。連續(xù)譜的波長(zhǎng)范圍為0m，其中波長(zhǎng)滿(mǎn)足布拉格條件晶面將發(fā)生衍射主要用于單晶取向測(cè)定及晶體對(duì)稱(chēng)性研究,第三節(jié)X射線(xiàn)衍射方法,圖2-12勞埃法,29,二、周轉(zhuǎn)晶體法周轉(zhuǎn)晶體法采用單色X射線(xiàn)照射轉(zhuǎn)動(dòng)的單晶體，并用以晶體旋轉(zhuǎn)軸為軸線(xiàn)的圓筒形底板記錄衍射花樣，見(jiàn)圖2-13。晶體轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，某晶面與X射線(xiàn)間夾角將連續(xù)變化，而在某些特定位置滿(mǎn)足布拉格條件而產(chǎn)生衍射斑點(diǎn)，衍射花樣呈層線(xiàn)分布主要用于單晶取向測(cè)定及晶體對(duì)稱(chēng)性研究,圖2-13周轉(zhuǎn)晶體法,