純化水檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程.doc

純化水檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1.目的：規(guī)范檢驗(yàn)操作，保證純化水的質(zhì)量。2.范圍：適用于本公司用純化水的檢驗(yàn)。3.責(zé)任：質(zhì)量管理部、中心化驗(yàn)室、檢驗(yàn)員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。4.檢驗(yàn)依據(jù)：中國(guó)藥典2010年版二部。5.內(nèi)容：5.1 簡(jiǎn)述：本品為蒸餾法，離子交換法，反滲透法或其他適宜的方法制得供藥用的水，不含任何附加劑。5.2 性狀：本品為無(wú)色的澄明液體；無(wú)臭，無(wú)味。5.3 檢查：5.3.1 酸堿度：5.3.1.1 試劑與溶液：甲基紅指示液、溴麝香草酚藍(lán)指示液5.3.1.2 儀器與設(shè)備：刻度吸管、納氏比色管、滴管5.3.1.3 操作方法：取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，觀察；另取本品10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴，觀察。5.3.1.4 結(jié)果判定：若加甲基紅指示液后，溶液不顯紅色，加溴麝香草酚藍(lán)指示液后，不顯蘭色，即可判定為符合規(guī)定；否則，判定為不符合規(guī)定。5.3.2 氯化物、硫酸鹽與鈣鹽：5.3.2.1 試藥與試液：硝酸、硝酸銀試液、氯化鋇試液、草酸銨試液 5.3.2.2 儀器與設(shè)備：試管、刻度吸管、滴管5.3.2.3 操作方法：取本品，分置三支試管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml，第二管中加氯化鋇試液2ml，第三管中加草酸銨試液2ml，觀察。5.3.2.4 結(jié)果判定：若均不發(fā)生渾濁，即可判定為符合規(guī)定；否則，判定為不符合規(guī)定。5.3.3 硝酸鹽：5.3.3.1試劑與溶液：10%氯化鉀溶液、0.1%二苯胺硫酸溶液、硫酸、標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液、無(wú)硝酸鹽水5.3.3.2 儀器與設(shè)備：刻度吸管、試管、電冰箱、水浴鍋5.3.3.3 操作方法：取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液0.3ml，加無(wú)硝酸鹽水4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較。5.3.3.4 結(jié)果判定：若溶液顯色不深于標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液顯色，即可判定為符合規(guī)定；否則，判定為不符合規(guī)定。5.3.4 亞硝酸鹽：5.3.4.1 試劑與溶液：對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100）、鹽酸萘乙二胺溶液（0.1100）、標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液、無(wú)亞硝酸鹽水5.3.4.2 儀器與設(shè)備：刻度吸管、納氏比色管5.3.4.3 操作方法：取本品10ml，置納氏比色管中，加對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100）1ml及鹽酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml，產(chǎn)生的粉紅色，與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液0.2ml，加無(wú)亞硝酸鹽水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較。5.3.4.4 結(jié)果判定：若溶液顯色不深于標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液顯色，即可判定為符合規(guī)定；否則，判定為不符合規(guī)定。5.3.5 氨：5.3.5.1 試劑與溶液：堿性碘化汞鉀試液、標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液、無(wú)氨水5.3.5.2 儀器與設(shè)備：納氏比色管、刻度吸管。5.3.5.3 操作方法：取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液1.5ml，加無(wú)氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對(duì)照液比較。 5.3.5.4 結(jié)果判定：若溶液不顯色或顯色不深于對(duì)照液，即可判定為符合規(guī)定；否則，判定為不符合規(guī)定。5.3.6 二氧化碳：5.3.6.1 試劑與溶液：氫氧化鈣試液5.3.6.2 儀器與設(shè)備：量筒、具塞量筒。5.3.6.3 操作方法：取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25ml，密塞振搖，放置，1小時(shí)內(nèi)觀察。5.3.6.4 結(jié)果判定：若不發(fā)生渾濁，即可判定為符合規(guī)定；否則，判定為不符合規(guī)定。5.3.7 易氧化物：5.3.7.1 試劑與溶液：稀硫酸、高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）5.3.7.2 儀器與用具：量筒、刻度吸管、電爐、燒杯、石棉網(wǎng)。5.3.7.3 操作方法：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分鐘，觀察。5.3.7.4 結(jié)果判定：若粉紅色不完全消失，即可判定為符合規(guī)定；否則，判定為不符合規(guī)定。5.3.8 不揮發(fā)物：5.3.8.1 儀器與設(shè)備：量筒、恒溫干燥箱、水浴鍋、分析天平（0.1mg）、蒸發(fā)皿、干燥器。5.3.8.2 操作方法：取本品100ml，置105恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，稱重，計(jì)算。5.3.8.3 結(jié)果判定：若遺留殘?jiān)怀^(guò)1mg，即可判定為符合規(guī)定；否則，判定為不符合規(guī)定。5.3.9 重金屬：5.3.9.1 試劑與溶液：醋酸鹽緩沖液（pH3.5）、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液、硫代乙酰胺試液5.3.9.2 儀器與設(shè)備：量筒、納氏比色管、刻度吸管、水浴鍋5.3.9.3 操作方法：取本品40ml，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml用同一方法處理后的顏色比較。5.3.9.4 結(jié)果判定：若溶液顯色不深于標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（0.00005%），即可判定為符合規(guī)定；否則，判定為不符合規(guī)定。5.3.10 電導(dǎo)率：5.3.10.1 儀器與設(shè)備：電導(dǎo)儀、溫度計(jì)5.3.10.2操作方法：將電導(dǎo)儀的電導(dǎo)電極插入純化水中，測(cè)量，讀出溶液的電阻率。5.3.10.3 結(jié)果判定：若電導(dǎo)率不大于2s/cm，即可判定為符合規(guī)定；否則，判定為不符合規(guī)定。5.3.11 微生物限度：5