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檢驗設(shè)備操作規(guī)程匯編分 發(fā) 號: 持 有 人: 編 制: 審 核: 批 準: 2014年1月15日 發(fā)布 2014年1月15日實施目 錄序號文 件 名 稱頁碼1全自動壓力試驗機操作規(guī)程22抗折試驗機操作規(guī)程23抗壓夾具操作規(guī)程24抗折夾具操作規(guī)程25細度檢查篩操作規(guī)程26凈漿攪拌機操作規(guī)程27膠砂攪拌機操作規(guī)程38振實臺操作規(guī)程39試驗?zāi)ゲ僮饕?guī)程310三聯(lián)試模操作規(guī)程311電子天平操作規(guī)程412比表面積(勃氏法)儀操作規(guī)程413標準稠度、凝結(jié)時間、安定性操作規(guī)程614高溫爐操作規(guī)程815電熱恒溫干燥箱操作規(guī)程816貴重金屬坩堝(器皿)操作規(guī)程917恒溫水浴鍋操作規(guī)程918顎式破碎機操作規(guī)程919磁力攪拌器操作規(guī)程1020電磁礦石粉碎機操作規(guī)程1021氯離子分析儀操作規(guī)程1022熒光分析儀操作規(guī)程1023量熱儀操作規(guī)程1324游離氧化鈣儀操作規(guī)程151 全自動壓力試驗機操作規(guī)程1.1 使用前推上閘刀接好電源,電源“總開關(guān)”指示燈亮。1.2 開機順序:啟動微機打開水泥壓力試驗系統(tǒng)按下載荷信號控制器啟動壓力試驗機。1.3 把試樣編號及齡期輸入到微機壓力試驗系統(tǒng)內(nèi)。1.4 把已折斷的水泥試塊按順序正確的放入抗壓夾具內(nèi),然后用鼠標啟動加載信號。1.5 關(guān)機順序與開機順序相反。2抗折試驗機操作規(guī)程2.1 使用前,接通電源,指示燈亮。2.2 調(diào)整零點(調(diào)整配重砣。使游砣能在“0”位上主杠桿處于水平,主杠桿右端指示對“0”)。2.3 清除夾具上圓柱表面粘著雜物,將試體放入抗折夾具內(nèi),并調(diào)整夾具將試件夾緊,使主杠桿產(chǎn)生一個仰角(此角的大小根據(jù)試件的養(yǎng)護天數(shù)和操作經(jīng)驗決定)。3抗壓夾具操作規(guī)程3.1 使用時將本夾具放在壓力試驗機下壓力板的中心位置,然后放入水泥試塊,調(diào)整夾具與壓力機的上球座接觸后便可以加壓。3.2 每塊試體壓完后應(yīng)及時清除試塊碎塊。3.3 各運動部位應(yīng)涂潤滑油,如長期不使用時各光面應(yīng)涂防銹油,以防銹蝕。4抗折夾具操作規(guī)程4.1 抗折試驗前應(yīng)檢查夾具上下是否對正。4.2 游砣不靈活,試驗時不能自由調(diào)整時應(yīng)先調(diào)整游砣。4.3 檢查圓柱是否活動,清除夾具圓柱表面粘著雜物,再進行試驗。4.4 應(yīng)定期讓省級檢測機構(gòu)校驗夾具以保證檢測結(jié)果的準確性。5細度檢查篩操作規(guī)程5.1 負壓篩5.1.1 使用時檢查試驗篩是否符合要求。5.1.2 使用后,用刷子輕輕地清刷正反兩面的積灰,然后將篩保存干燥的容器或塑料袋內(nèi)。5.1.3 篩網(wǎng)有堵塞現(xiàn)象時可將篩子反置在篩析儀上,蓋上篩蓋,進行反吸空篩一定時間再用毛刷清刷,也可用真空源的吸管直接放在篩網(wǎng)的正反面進行抽吸,同時用毛刷清刷。5.1.4 必須經(jīng)常用標準粉校驗試驗篩,或選用一只經(jīng)檢驗符合要求的篩子作為校正用篩。6凈漿攪拌機操作規(guī)程6.1 分為自動手動兩種方式。接通電源按動“工作”按鈕,可控制攪拌機慢轉(zhuǎn)120s,停止15s,快120s的全部程序,運行完畢后返回等待“工作”狀態(tài)。6.2 每次工作結(jié)束后將攪拌鍋及攪拌葉擦拭干凈,保持清潔。6.3要檢查并調(diào)整攪拌鍋、葉的間隙是否符合要求。6.4 攪拌鍋的升降手柄,使用時不宜用力過猛,以免損壞機件。7膠砂攪拌機操作規(guī)程7.1 在實驗前先運行一次,檢查是否符合規(guī)定程序。其程序為:慢轉(zhuǎn)30s,再慢轉(zhuǎn)30s加砂;快轉(zhuǎn)30s;停90s;快轉(zhuǎn)60s。7.2 稱水泥450g,精確到2g,需標準砂一袋,重量13505g,需水225ml,精確到1ml。7.3 將標準砂倒入鍋內(nèi),把水加入鍋里再加入水泥。接著把鍋固定在攪拌位置。啟動攪拌機,開始按程序工作。在中間停機時應(yīng)迅速將鍋邊的砂漿刮入鍋內(nèi)其余時間應(yīng)靜止等攪拌結(jié)束后取下攪拌鍋,用小勺將膠砂拌動幾次。7.4 成型前或更換水泥品種時,應(yīng)用濕布將葉片和鍋壁擦干凈,試驗后應(yīng)將粘在葉片和鍋壁上的膠砂擦干凈。8振實臺操作規(guī)程8.1 振實臺在試驗前先振動一個周期,確認無問題后將試模沿臂長方向卡緊在臺盤上。8.2 將攪拌好的膠砂用小勺分二層裝入試模。裝第一層時,每個模槽里約放300g膠砂,用打播料器垂直架在模套頂部沿每個模槽來回一次將料層播平,啟動振實臺振60次。接著再裝入第二層膠砂,用小播料器播平,振60次。8.3 移開模套,從振實臺上取下試模放在平臺上。用一金屬直尺以近似90的角度架在試模頂?shù)囊欢?,然后沿試模長度以膜向鋸割動作慢慢向另一端移動,一次將超過試模部分的膠砂刮去,并用同一直尺以幾乎水平的位置將試體表面抹平。8.4 去掉留在試模四周的膠砂,在試模上作標記或字條標明試件名稱或編號。9試驗?zāi)ゲ僮饕?guī)程9.1 打開磨門裝入按配比稱好的物料,銷緊螺門釘。9.2 按綠色啟動按鈕,減速電機轉(zhuǎn)動帶動研磨體轉(zhuǎn)動,開始工作,運行到所需的時間自動停機。9.3 按紅色啟動按鈕可以調(diào)整磨門開口方向。9.4 減速機應(yīng)常更換機油,無機油時嚴禁使用。10三聯(lián)試模操作規(guī)程10.1 裝模:將試模擦凈,四周模板與底座接觸面上應(yīng)涂黃油,緊密裝配防止露漿,內(nèi)壁刷薄層機油。10.2 脫模:松開固緊螺絲,將試體連同隔板、端板推離模底到工作臺上,用小木槌輕輕側(cè)擊兩塊端頭板,脫下端板,然后輕輕側(cè)擊隔板端處,脫下隔板,有難脫的可用脫模器脫模。11電子天平操作規(guī)程11.1 按開關(guān)鍵可實現(xiàn)天平的開關(guān)機程序;接通電源后,電子天平的稱量系統(tǒng)自動實現(xiàn)自檢功能,當LCD顯示零時,自檢過程即結(jié)束,此時天平準備工作就緒。11.2 當天平顯示為0時,將被測物體置于天平物盤中央,度數(shù)穩(wěn)定時讀出顯示數(shù)值,即為被測物體的質(zhì)量值。11.3 當需要對天平進行清零或去皿操作時,可按清零鍵,該操作可在全程范圍內(nèi)進行。11.4 當被測物體的質(zhì)量超過天平最大稱量量程時,天平顯示“OL”。B電子分析天平11.4.1 天平設(shè)置只能在開機時進入,稱重狀態(tài)時不能直接進入。11.4.2 天平接入電源后,按住M鍵,然后按1/一下,等待1-2秒鐘后放開M鍵。11.4.3 天平全屏顯示和自檢符顯示后顯示“C”等待數(shù)秒后,會顯示“CX”,當天平顯示 “CXXX%”此時%表示天平內(nèi)部的某種功能設(shè)置當前有效。按住“TARE”鍵一下,將天平清零,等待天平顯示零,在秤盤上放置所稱的物品,稱重穩(wěn)定后,即可讀取重量度數(shù),如需用容器裝著待測物進行稱重,方法如下: 先將空的容器放在秤盤上; 按“TARE”鍵清零等待天平顯示零。 將待測物件放入容器中,稱重穩(wěn)定后,即可讀取重量讀數(shù)。12比表面積(勃氏法)儀操作規(guī)程12.1儀器設(shè)備勃氏透氣儀、透氣圓筒、穿孔板、搗器、壓力計、抽氣裝置、中速定量濾紙、分析天平、計時秒表、烘干箱12.2 材料壓力計液體采用帶有顏色的蒸餾水,基本材料采用中國水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心制備的標準試樣。12.3儀器校準12.3.l漏氣檢查:將透氣圓筒上口用橡皮塞緊,接到壓力計上。用抽氣裝置從壓力計一臂中抽出部分氣體,然后關(guān)閉閥門,觀察是否漏氣,如發(fā)現(xiàn)漏氣,用活塞油脂加以密封。12.3.2試料層體積的測定:(1) 用水銀排代法:將二片濾紙沿筒壁放入透氣圓筒內(nèi),用一直經(jīng)比透氣圓筒略小的細長棒往下按,直到濾紙平整放在金屬的空孔板上。然后裝滿水銀,用一小塊薄玻璃板輕壓水銀表面,使水銀面與圓筒口平齊,并須保證在玻璃板和水銀表面之間沒有氣泡或空洞存在。從圓筒中倒出水銀,稱量,精確至0.05g。重復(fù)幾次測定, 到數(shù)值基本不變?yōu)橹?。然后從圓筒中取出一片濾紙,試用約3.3g的水泥,按照要求壓實水泥層。再在圓筒上部空間注入水銀,同上述方法除去氣泡,壓平,倒出水銀稱量,重復(fù)幾次,直到水銀稱量值相差小于50mg為止。(2) 圓筒內(nèi)試料層體積V按下式計算,精確到0.005cm3 V=(P1P2)p水銀式中:V試料層體積,cm3 P1一末裝水泥時,充滿圓筒的水銀質(zhì)量 g P2一裝水泥后,充滿圓筒的水銀質(zhì)量 g p水銀試驗溫度下水銀的密度gcm3(3) 試料層體積的測定,至少應(yīng)進行二次,每次應(yīng)單獨壓實,取二次數(shù)值相差不超過0.005cm3的平均值,并記錄測定過程中圓筒附近的溫度,每隔一季度至半年應(yīng)重新校正試料層體積。12.4試樣的處理12.4.l將水泥或用統(tǒng)一小磨磨制的熱料樣品通過0.9mm方孔篩,再在1105下烘干,并在干燥器中冷卻至室溫。12.4.2將1105下烘干在千燥器中冷卻到室溫的標準試樣,倒入100ml密閉瓶內(nèi),用力搖動2min, 將結(jié)塊成團的試樣振碎,使試樣松散。靜置2min后,打開瓶蓋,輕輕攪拌,使在松散過程中落到表面的細粉分布到整個試樣中。12.5試驗步驟12.5.l確定試樣量,校正試驗用的標準試樣量和被測定水泥的質(zhì)量,應(yīng)達到在制備的試料層中空隙率為0.500土0.005。計算式為:Wp V (1 一 )式中:W一需要的試樣量,g; p一試樣密度 gcm3 V測定的試料層體積cm3 一試樣層空隙率,一般采用0.5000.00512.5.2試料層制備:將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上,用一根直徑比圓筒略小的細棒把一片直徑與圓筒內(nèi)徑相同邊緣光滑的圓濾紙送到穿孔板上,邊緣壓緊,稱取已制備好的確定的水泥量,精確到0.001g,倒入圓筒。輕敲圓筒的邊,使水泥層表面平坦,再放一片濾紙,用搗器均勻揭實試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)二周慢慢取出搗器。12.5.3透氣試驗:(1) 把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上,要保證緊密連接不致漏氣,并不振動所制備的試料層。(2) 打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣直到壓力計內(nèi)液面上升到擴大部下端時關(guān)閉閥門。當壓力計內(nèi)液體的凹月面下降到第一個刻線時開始計時,當液體的凹月而下降到第二條刻線時停止計時,記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時間。以秒記錄,并記下試驗時的溫度()。12.6計算:12.6.l當被測物料的試料層中空隙率與標準樣相同,度不同試驗時溫度3時按下式計算: SS被測試樣的比表面積 cm2gSs標準試樣的比表面積 cm2g T一被測試樣試驗時,壓力計中液面降落測得的時間s Ts一標準試樣試驗時,壓力計中液面降落測得的時間 s; Ps標準試樣的密度, gcm2p被測試樣的密度, gcm212.6.2水泥比表面積由二次透氣結(jié)果的平均值確定,如二次試驗結(jié)果相差2上,應(yīng)重新試驗,計算以精確至工10cm2g,10cm2g以下數(shù)值按四舍五入計。12.6.3以cm2g為單位算得的比表面積值換算為m2kg單位時,需乘以系數(shù)0.113標準稠度、凝結(jié)時間、安定性操作規(guī)程13.1安定性沸煮箱操作規(guī)程1工作條件1)最高沸煮溫度:100。2)管狀加熱器功率:4KW/220V(共二組各為1KW和3KW)。2試驗操作1)試餅法和雷氏法試件的制作:試餅成型:將制成的凈漿取出一部分分成兩等分,使之成球形,放在預(yù)先準備好的玻璃板上(100mm100mm),輕輕振動玻璃板并用濕布擦過的小刀由邊緣向中央抹動,做成直徑7080mm、中心厚約10mm、邊緣漸薄、表面光滑的試餅,放入養(yǎng)護箱內(nèi)養(yǎng)護至242h。雷氏夾試件的制備方法:將預(yù)先準備好的雷氏夾放在已稍擦油的玻璃板上,并立即將已制好的標準稠度凈漿裝滿試樣,裝模時一只手輕輕扶持試模,另一只手用寬約10mm的小刀插搗15次左右,然后抹平,蓋上稍涂油的玻璃板,接著立刻將試模移至養(yǎng)護箱內(nèi)養(yǎng)護242h。2)根據(jù)用戶要求試餅法與雷氏法同時使用,以對比水泥安定試驗結(jié)果,特將篦板高度降低。為此使用篦板時(包括只做雷氏夾法)務(wù)必置于試餅架之上。3)沸煮箱內(nèi)充水180mm(以內(nèi)箱體底部起算)將經(jīng)過養(yǎng)護的試餅或雷氏夾由玻璃板上取下放在試餅架或者雷氏夾兩針指朝上,橫模橫放于篦板上。4)接通電氣控制箱電源,啟動“自動”開關(guān),沸煮箱內(nèi)的水于30min沸騰,一組3kW電熱器自動停止工作。再煮3h沸煮箱內(nèi)全部自動停止工作。此時數(shù)字顯示為210min,電氣控制箱內(nèi)蜂鳴器動作,煮畢將水由銅熱水咀放出,打開箱蓋待箱體冷卻至室溫,取出試件進行檢測。3注意事項1)如沸煮箱內(nèi)充水溫低于20時,可先啟動電氣控制箱上手動開關(guān)至“升溫”區(qū)域,將水升溫至20左右,停止“手動”開關(guān),啟動“自動”開關(guān)即可自動運行。2)沸煮箱內(nèi)必須用清潔淡水,本設(shè)備久用后,箱內(nèi)可能積水垢,可酌情定期清洗。3)本設(shè)備供電電流為交流220V,加熱器二組各為3kW和1kW,加熱器加熱前必須預(yù)添水為180mm高度以防加熱器過熱燒壞。加熱完畢。首先切斷電源,然后放出箱內(nèi)之水,為了保證加熱器的效率,加熱器表面應(yīng)經(jīng)常洗刷去除積垢。4)箱體外殼必須可靠接地,以保安全。5)沸煮前,水封槽內(nèi)必須盛滿水,以保證做試驗沸煮時起水封作用。6)本設(shè)備搬移時,切忌在水封槽柜處用力。13.2雷氏夾測定儀安全操作規(guī)程1工作條件測定儀測定范圍為25mm。2試驗操作1)雷氏夾彈性要求檢驗,將測定儀上的弦線固定于雷氏夾一指針根部,另一指針根部掛上300g砝碼,在左側(cè)標尺上讀數(shù)。2)膨脹值測定,將沸煮箱中取出的帶試件的雷氏夾放于墊塊上,指針朝上,放平后在上端標尺讀數(shù),然后根據(jù)GB1346計算膨脹值。3注意事項1)定期檢查左臂架與支架桿的垂直度和各禁固件、是否松動。2)墊塊上不得有銹斑污垢等物。3)用完后除標尺涂防銹油并妥善保管,避免生銹和碰傷。13.3維卡儀的操作見水泥標準稠度用水量、凝結(jié)時間、安定性作業(yè)指導(dǎo)書。 14高溫爐操作規(guī)程14.1 高溫爐要有專用電閘控制電流。使用前設(shè)定好溫度,接通電源,指示燈亮,儀器即開始工作。14.2 當溫度升至所需溫度時,控制器自動斷電設(shè)備停止工作;在爐溫低于設(shè)定溫度時控制器送電設(shè)備工作保證爐溫在設(shè)定范圍內(nèi)。14.3 開關(guān)爐門時要輕拉輕提??刂破饕ㄆ谶M行校正。14.4 在使用過程中若發(fā)現(xiàn)爐內(nèi)有超額定溫度現(xiàn)象,應(yīng)檢查控制部分是否正常,以免造成毀爐事件。14.5 使用完畢后應(yīng)拉下電源開關(guān)。15電熱恒溫干燥箱操作規(guī)程15.1 安裝前應(yīng)檢查電源電壓是否與銘牌所示規(guī)定相同,應(yīng)有獨立的電源。15.2 烘箱溫度數(shù)字比較粗,常與實際不符使用前應(yīng)檢查并加以校正。15.3 推上電源指示燈亮,把“加熱”、“鼓風(fēng)”開關(guān)同時撥至接通,設(shè)備開始工作;當溫度達到設(shè)定溫度時,控制器自動斷開,此時設(shè)備處于恒溫狀態(tài)。15.4 待烘干的試劑、樣品等應(yīng)放在適當?shù)娜萜鲀?nèi)進行烘干,需烘干的儀器應(yīng)洗凈,倒凈水后再放入烘箱內(nèi)。試劑與容器水分不同,烘干溫度也往往不同,最好不要同時烘烤。易燃易爆有腐蝕性的物品不得在烘箱內(nèi)烘烤。想觀察箱內(nèi)情況,只打開外層門即可,不要打開內(nèi)層玻璃門。15.5 烘箱用完后,應(yīng)先關(guān)閉開關(guān),再切斷電源,關(guān)閉排氣孔,加熱烘干物品不得超過規(guī)定的最高使用溫度。16貴重金屬坩堝(器皿)操作規(guī)程16.1 鉑坩堝:16.1.1加熱時應(yīng)當在電爐內(nèi)或煤氣燈的氧化焰上灼燒,禁止使用還原性火焰或發(fā)煙的火焰,亦不能接觸藍色火焰。16.1.2 不得在鉑坩堝內(nèi)熔融或加熱堿金屬氧化物及氫氧化物、含磷、含碳和大量硫化物的物品,以及含重金屬的樣品。16.1.3 高溫下不準使用大量過氧化鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀作溶劑。灼燒時坩堝應(yīng)放在素燒陶瓷管架或石棉板上,要用帶有鉑尖的鉗子輕輕取。16.1.4 不允許處理鹵素或分解出鹵素的物質(zhì),如王水、溴水及鹽酸和氧化劑的混合物。成分不明的物質(zhì)不能用鉑坩堝加熱或熔融。16.1.5 為防止其變形不能使灼熱的鉑坩堝投入冷水中冷卻,在脫溶塊時,不得用硬物在器皿內(nèi)刮取,由高溫爐中脫出的鉑坩堝要放在干凈的石棉板上。變形的鉑坩堝可用形狀相同的木模進行校正。16.2銀坩堝16.2.1 銀的熔點較低,使用溫度一般以不超過750為宜,剛從高溫爐中取出的銀坩堝不許立即用冷水冷卻以防裂紋。16.2.2 應(yīng)用過氧化鈉溶劑時只宜燒結(jié)不易熔融,要嚴格控制溫度。含硫化物高的物質(zhì)不要在銀坩堝內(nèi)熔融。16.2.3 清洗銀器皿時,可用微沸的稀鹽酸(1+5)清洗,不宜長時間在酸內(nèi)加熱。17恒溫水浴鍋操作規(guī)程17.1 接通電源,指示燈亮,儀器開始工作。17.2 加水量不宜過多或過少。過多設(shè)備上面放器皿不穩(wěn),過少易蒸干,燒壞電熱管。17.3 最好用蒸餾水并且勤清洗。18顎式破碎機的操作規(guī)程18.1 在使用前,用手攀轉(zhuǎn)飛輪,無卡阻現(xiàn)象方可開動機器。18.2 用調(diào)整裝置調(diào)整好出料口的大小,調(diào)整時應(yīng)注意出料口顎板是否互相頂撞。18.3 空轉(zhuǎn)2-3分鐘后機器運轉(zhuǎn)正常時開始送料生產(chǎn),要破碎的料必須清除金屬碎塊。 19磁力攪拌器操作規(guī)程19.1 接通電源,打開電源開關(guān)指示燈量,即開始工作。19.2 用調(diào)速旋轉(zhuǎn)逐步調(diào)整到規(guī)定的轉(zhuǎn)速,不允許直接高速啟動,以免攪拌子不同步引起跳動。19.3 不攪拌時不能加熱,且有能控制加熱功能的按鈕。加熱時間不能過長,間歇使用能延長使用壽命。19.4 設(shè)備應(yīng)保持清潔干燥,嚴禁溶液進入機內(nèi),以免損壞機件。20電磁礦石粉碎機操作規(guī)程20.1 將料管放入料杯,并將小的一頭朝下。20.2 放入試樣、石灰石、礦渣、熟料以60g左右最佳。小規(guī)格為15-20g左右。20.3 將杯蓋蓋在料杯上,注意杯蓋上的O型密封圈是否良好。20.4 將料杯放入主機內(nèi)再放下壓桿,用手擰上螺母,并注意螺母下有墊片。20.5 用扳手旋緊螺母,再合上箱蓋,打開開關(guān),定時器旋至2分鐘,機器開始工作。20.6 機器工作至預(yù)定時間就停止工作,這時可關(guān)上開關(guān),打開盒蓋,放松螺母,戴上手套將料杯取出。料杯取出后,將杯蓋放入樣品盤的一角,并將料杯傾倒,使試樣與料管一起倒入樣品盤內(nèi)。20.7 用扳手拍打杯底、杯蓋,使絕大部分粉料落入樣品盤。20.8 用坩堝鉗將料管夾住,另一只手用扳手拍擊料管,上、下來回拍幾次。絕大部分樣品即落入樣品盤內(nèi)。20.9 用刷子將殘余的試樣進一步刷凈。20.10 如果由于樣品水分大或其它原因造成料杯內(nèi)壁粘時結(jié)塊,可用專用鏟子鏟去。21、氯離子分析儀操作規(guī)程21.1使用前檢查設(shè)備完好狀態(tài),檢查電源開關(guān)、電線是否有破損老化現(xiàn)象,電源是否接地,如不符合要求,及時處理后,方可使用。21.2 開機。試驗時先檢查氣路是否連接好,不得有漏氣現(xiàn)象。21.3 溫度傳感器在爐內(nèi),應(yīng)輕拿輕放,以免損壞降低精度。21.4 溫度設(shè)定已調(diào)好,計時器已調(diào)好不要隨意調(diào)整,如需要調(diào)整,按說明調(diào)整。21.5 放入或取出石英蒸餾管要帶隔熱手套,以免燙傷。21.6 使用完畢,切斷電源,清理衛(wèi)生。22、熒光分析儀(X-RAY)操作規(guī)程1使用范圍 X-RAY分析儀主要進行原材料、出磨生料、入窯生料以及熟料相關(guān)半成品、水泥成品的分析檢驗,開發(fā)和建立各種工作曲線,并定期做熒光分析和化學(xué)分析的對比檢驗。X-RAY分析儀出現(xiàn)故障時采用相應(yīng)的化學(xué)分析方法。2.測定原理試樣經(jīng)X高能射線照射,激發(fā)試樣原子釋放出二次射線,利用能量色散儀和波長色散儀將各種元素的特征熒光X射線分辨開來;同時分別測定個元素的特征熒光X射線的強度。事先用成分已經(jīng)準確測知的若干標準樣品求得各種元素熒光X射線的強度與其在試樣中的質(zhì)量百分數(shù)的關(guān)系,即工作曲線,則可有實測強度推出試樣中該元素的質(zhì)量百分數(shù)。3.儀器設(shè)備及藥劑3.1MagiX(PW2424)光譜分析儀和計算機3.2專用振動磨3.3壓片機及配套模具3.4天平感量為0.001克和0.1克的電子天平3.5吸塵器3.6樣品勺、毛刷、脫脂棉3.7硬脂酸(C18H36O2)硼酸(H3BO3)3.8氬甲烷氣體(9+1)4.操作步驟4.1粉磨4.1.1將已稱量好的樣品和黏結(jié)劑混合后,均勻放入振動磨磨盤內(nèi)(環(huán)外可多放些),蓋上蓋子,使蓋子上的O型圈壓入槽內(nèi)并在一個平面上,把蓋子放正,卡住磨盤,把整套磨具放到臺面中央的坑內(nèi),壓緊磨具;4.1.2盒上箱蓋;(箱蓋不合緊,控制線路斷開,將無法啟動)4.1.3選擇振動時間,將旋轉(zhuǎn)開關(guān)擰向左側(cè),按動綠色按鈕,粉磨開始,時間顯示為到計時,結(jié)束后自動停止;4.1.4放松壓緊手柄,取下磨具,用毛刷將磨盤、磨環(huán)、磨輥和蓋子上的樣品掃入盤內(nèi),最后將磨具清掃干凈,以備下次使用;注意事項:a. 在振動期間操作員不得離崗,一旦發(fā)現(xiàn)異常噪音立即按紅色按鈕停止,檢查磨具是否放正、壓緊,激振器的零件有否松動;b. 磨具要保持清潔,“粘鍋”要及時清除;c. 磨具中任何一件都必須輕拿輕放,更不能失手跌落;d. 入磨粒度小于5mm;e. 禁止空磨運行,無論進料是粒狀還是粉狀,在磨具內(nèi)外兩層都應(yīng)放料,且四周均布;f. 振動磨臺面要保持清潔,經(jīng)常清除殘留的粉末;g. 嚴禁粉碎易燃易爆物品。4.2壓片4.2.1順時針扭動壓樣機電源開關(guān)90度,此時“線路有電”燈亮;4.2.2稱取已粉磨制備好的樣品100.1克,小心得倒入抹具中;4.2.3蓋上抹具蓋,拉動上橫梁,并與右立柱上,然后轉(zhuǎn)動壓桿上緊(切不可用力太猛);4.2.4按動啟動按鈕,此時儀器自動上行加壓、保壓,完成后自動恢復(fù);4.2.5松開壓桿,取下抹具及已壓制好的壓片,用吸塵器將壓片上的灰塵除盡,送入熒光室進行分析;注意事項:a. 壓樣機的壓力與保壓時間應(yīng)根據(jù)不同的原料變化而作相應(yīng)的調(diào)整; b. 每次壓片完成后,用吸塵器將臺面上的灰塵除盡;c. 每次制樣后,都必須用酒精棉將抹具擦拭清潔;d. 每天白班工作者必須將抹具拆卸清洗一次;方法:按動下降按鈕,使活塞下降,當下降到一定位置時停止,將凹模拆下,用脫脂棉蘸取少量酒精清除各部件灰塵。4.3熒光分析4.3.1進入“XRF-MEASURE&ANAIYSE”界面;4.3.2選擇“測量”(MEASURE),再用鼠標點擊“常規(guī)分析測定”;4.3.3選擇分析程序;根據(jù)所測量的樣品不同,應(yīng)選擇相對應(yīng)的分析程序;4.3.4將已制備好的待測樣品放入試樣室;4.3.5輸入樣品名稱或編號;4.3.6點擊“測量”進行分析;4.3.7記錄分析結(jié)果。附錄:MagiX日常操作規(guī)程1.開機1.1開空壓機電源,檢查二次壓力為5.0bar;1.2開水冷機電源,并調(diào)節(jié)水壓至4bar;1.3開P10氣體,設(shè)定二次壓力為0.70.8bar;1.4開主機電源開關(guān),使主機處于待機狀態(tài);1.5開“POWERON”開關(guān),使主機處于“開機”狀態(tài);1.6開計算機,運行分析軟件,選擇用戶名,輸入密碼;1.7檢查儀器真空度(小于100Pa),P10氣體流量(1L/Min);1.8開高壓開關(guān),儀器自動設(shè)定高壓為20Kv/10mA;1.9檢查水流量,內(nèi)循環(huán)水(35L/Min),外水(14L/Min);1.10等待儀器內(nèi)部溫度穩(wěn)定(30度)后可正常分析。2.關(guān)機2.1逐步降低高壓到20Kv/10mA;2.2關(guān)閉HT高壓;2.3退出分析軟件,與主機脫機;2.4按下“Standby”開關(guān),使儀器處于待機狀態(tài);3.P10氣體瓶的更換為了防止氣瓶內(nèi)的雜質(zhì)進入分析儀,應(yīng)在瓶壓為10個氣壓時即更換新氣。3.1 設(shè)定高壓為20Kv/10mA,然后關(guān)高壓;3.2 設(shè)定分光室介質(zhì)為空氣狀態(tài);3.3 關(guān)閉鋼瓶主閥門,取下減壓閥;3.4 更換新的P10氣體瓶;3.5 快速打開氣瓶主閥并迅速關(guān)閉以沖洗接口;3.6 安裝減壓閥,打開主閥門,檢查二次壓力為0.70.8bar;(通常為0.75bar)3.7 用指令啟動P10氣體,設(shè)定分光室介質(zhì)為真空狀態(tài);3.8 開高壓,正常分析。4.更換水過濾器如果水流量變得很低,將使安全回路動作,從而不能打開高壓,這是需要更換水過濾器;更換的周期取決于水的質(zhì)量,建議每年更換一次。4.1 設(shè)定高壓為20Kv/10mA,然后關(guān)高壓;4.2 關(guān)閉水冷閥門;4.3 取出水過濾器,清洗水過濾器或更換新的過濾器,重新安裝好;4.4 打開水冷閥門,檢查漏水情況;4.5 開高壓,正常分析。5.日常檢查項目5.1 空氣壓縮機壓力:5.0bar;每月排水一次并檢查油位;5.2 檢查冷卻水流量,有無漏水;5.3 檢查P10氣體,鋼瓶壓力是否小于正常壓力(大于10),二次壓力為0.70.8bar;流量為0.62L/Hour,一般控制在1L/H;5.4 分光室真空度是否小于100pa;5.5 儀器內(nèi)部溫度:30度5.6 檢查內(nèi)循環(huán)水流量為1L/min,一般在3.0L/min,外循環(huán)水流量為3L/min,一般在3.08L/min;5.7 定期檢查真空泵油面(3個月),每月要將真空泵的氣鎮(zhèn)閥打開排除泵中水分,每年更換真空泵油;5.8 定期清潔分光室。23、量熱儀操作規(guī)程1 試劑與材料1.1氧氣99.5%(不允許用電解氧)1.2苯甲酸熱值1.3點火絲1.4蒸餾水1.5天平200g/0.0001g2 儀器設(shè)備試驗采用天鷹自動量熱儀YXZR/A3 操作步驟3.1打開量熱儀打印機、顯示器及主機電源開關(guān)。3.2用鼠標左鍵雙擊顯示器屏幕上量熱儀圖標,進入測試程序。注意:觀察量熱儀中的水溫與室溫之差應(yīng)在1.5以內(nèi),否則試驗結(jié)果會有偏差。3.3用鼠標左鍵單擊中的,屏幕上將探出測試界面。3.4將試樣裝入坩堝,稱好試樣(煤樣試樣細度應(yīng)0.2mm,重量一般為10.1g),將坩堝裝在氧彈的坩堝架上,裝好點火絲,(長度為10cm),往氧彈中加入10ml蒸餾水,小心擰緊氧彈,應(yīng)盡量少震動氧彈,注意避免坩堝和點火絲的位置因受震動而改變。注意:勿使點火絲接觸坩堝,以免形成短路導(dǎo)致點火失敗,甚至燒毀坩堝及坩堝架。3.5打開氧氣瓶閥門,將減壓閥低壓表上的壓力調(diào)到2.83Mpa,然后向上拉動活動套將手持式充氧儀套在氧彈頭上,然后放下活動套,確保充氧儀鎖牢,用手指轉(zhuǎn)動旋鈕,即自動充氧,待充氧儀上壓力表指針穩(wěn)定后,再保持15s左右即可;接著將氧彈裝入氧彈掛鉤上。3.6用鼠標左鍵單擊“開始”按鈕,輸入相關(guān)數(shù)據(jù),在單擊“確認”后,儀器開始自動測試。3.7試驗結(jié)束后,內(nèi)桶水自動放到水箱,界面將顯示測試結(jié)果,并自動保存。3.8取下氧彈后,用放氣閥將氧彈內(nèi)的廢氣放出,打開氧彈,仔細觀察氧彈內(nèi)試樣有否濺出或有炭黑存在,如有則該次試驗作廢。3.9將氧彈各部件清洗干凈并擦干,坩堝放在點爐上,烤干并冷卻后待用。注意:清洗氧彈的水,要用與室溫接近的水,以免氧彈的溫度與恒溫桶內(nèi)的水溫相差太大,而影響下次試驗結(jié)果。3.10單擊“開始”按鈕,可繼續(xù)作下一個試驗;當天試驗完畢后,單擊“退出”按鈕,退出測試界面,然后再單擊主界面上的“退出”按鈕或“”,系統(tǒng)將提示是否退出測試程序,單擊“確認”后,退出程序。3.11用鼠標左鍵單擊顯示器左下方的“開始”按鈕,依次關(guān)閉主機、顯示器、打印機和量熱儀電源,蓋好儀器蓋布,關(guān)閉氧氣瓶閥門。24、游離氧化鈣儀操作規(guī)程1.范圍本標準適用于出窯熟料中游離氧化鈣的測定。2.乙二醇乙醇法2.1儀器2.1.1分析天平:分度值0.1mg2.1.2錐形瓶:容量150ml2.1.3冷凝器2.1.4滴定管:25ml2.1.5磨口瓶:10000
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