236 上海天美AA6100原子吸收分光光度檢查法.doc

東 莞 廣 發(fā) 制 藥 有 限 公 司 DONGGUAN GUANGFA PHARMACEUTICAL CO.,LTD文件標(biāo)題： AA6100型上海天美原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程頒發(fā)部門(mén)：質(zhì) 管 部編碼：SOP-QC-236-13-00頁(yè)數(shù)：1/3起 草 人審 核 人批 準(zhǔn) 人新訂 修訂內(nèi)容審核格式審核年 月 日年 月 日年 月 日年 月 日?qǐng)?zhí)行日期： 年 月 日分發(fā)部門(mén)：質(zhì)管部AA6100型上海天美原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程1目的建立AA6100型上海天美原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程，保證正確操作。2范圍適用于AA6100型上海天美原子吸收分光光度計(jì)操作。3責(zé)任質(zhì)量管理部部長(zhǎng)、中心檢驗(yàn)室主任、QC檢驗(yàn)員。4內(nèi)容：4.1概述及定義：4.1.1AA6100原子吸收分光光度計(jì)是由PC機(jī)和其專用程序進(jìn)行功能控制和數(shù)據(jù)處理的單光束儀器，用于測(cè)定各種物質(zhì)中的常量、微量、痕量金屬元素和半金屬元素的含量。4.1.2原子吸收光譜分析法是利用基態(tài)原子對(duì)特征波長(zhǎng)的輻射吸收現(xiàn)象的一種測(cè)量方法。通常原子處于基態(tài)，對(duì)于每種元素，其原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需能量是一定的，這種特定的能量稱為特征譜線。在原子吸收光譜法中，利用空心陰極燈作為光源，發(fā)射某一元素特征波長(zhǎng)光，通過(guò)原子蒸氣以后，原子蒸氣對(duì)該特征波長(zhǎng)光產(chǎn)生吸收，根據(jù)光的吸收程度計(jì)算元素原子濃度。4.1.3當(dāng)光強(qiáng)度為0光束通過(guò)原子濃度為C的媒質(zhì)時(shí)，光強(qiáng)度減弱至，它遵循郎伯-比爾吸收定律：Alg（0/）KCLA：吸光度0：入射特征譜線輻射光強(qiáng)度：出射特征譜線輻射光強(qiáng)度K：吸收系數(shù)L：特征輻射光經(jīng)過(guò)火焰路程C：原子濃度4.2AA6100原子吸收分光光度計(jì)的使用要求：4.2.1AA6100原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)該放在干凈的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，室內(nèi)不應(yīng)有腐蝕性物質(zhì)，室內(nèi)溫度應(yīng)保持在1030，空氣的相對(duì)濕度小于85%，同時(shí)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有相應(yīng)的排風(fēng)設(shè)備。4.2.2儀器各部件應(yīng)能正常工作，管路為無(wú)死體積連結(jié)，流路中無(wú)堵塞或漏液，在設(shè)定的檢測(cè)器靈敏度條件下，基線噪音能滿足分析要求。東 莞 廣 發(fā) 制 藥 有 限 公 司 DONGGUAN GUANGFA PHARMACEUTICAL CO.,LTD文件標(biāo)題： AA6100型上海天美原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程頒發(fā)部門(mén)：質(zhì)管部編碼：SOP-QC-236-13-00頁(yè)數(shù)：2/34.2.3具體儀器在使用前應(yīng)詳細(xì)參閱各操作說(shuō)明書(shū)。4.3火焰法測(cè)定：4.3.1選擇對(duì)應(yīng)空心陰極燈引腳對(duì)準(zhǔn)電源插座適合插入。4.3.2打開(kāi)主機(jī)電源，雙擊數(shù)據(jù)工作站，等待儀器自檢完成后確認(rèn)。4.3.3根據(jù)要求選擇或建立相應(yīng)的測(cè)試條件和方法。一般當(dāng)使用火焰法時(shí)，選擇“連續(xù)”讀數(shù)方法。4.3.4光源校正：按【儀器調(diào)整】鍵，彈出對(duì)話框后按【找峰】鍵，將自動(dòng)找出波長(zhǎng)的中心位置。若能量顯示接近零，可提高燈電流，增加負(fù)高壓，或按【燈架調(diào)整】鍵，調(diào)整燈架位置。若能量沒(méi)有在綠色區(qū)內(nèi)，按【調(diào)零】健或增加負(fù)高壓，使能量提示條落在綠色區(qū)內(nèi)。若能量溢出，可降低負(fù)高壓值得新進(jìn)行找峰，直到能量指示條落在指示區(qū)域內(nèi)，此時(shí)的峰值為元素最佳吸收峰。再用對(duì)光板檢查光源是否對(duì)正。4.3.5打開(kāi)空壓機(jī)電源，將其壓力調(diào)整到0.3MPa。再打開(kāi)乙炔閥門(mén)，將減壓閥壓力輸出調(diào)整為0.1MPa。4.3.6點(diǎn)火（注意：每次點(diǎn)火前應(yīng)檢查廢液排放管是否已有水封?。喊础驹踊O(shè)置】健，進(jìn)入“火焰原子化器參數(shù)設(shè)置”，在燃?xì)廨斎肟蜉斎?.70.8L/min燃?xì)饬髁?，按【發(fā)送】健后再按【點(diǎn)火】健，直至點(diǎn)燃火焰，如火焰穩(wěn)定后還是太大，可適當(dāng)調(diào)整流量，確定，讓儀器預(yù)熱15min左右，穩(wěn)定后即可進(jìn)樣。4.3.7分析過(guò)程結(jié)束打印保存數(shù)據(jù)后，先用去離子水噴1min左右進(jìn)行清洗，如果使用有機(jī)溶劑，熄火后還得清洗燃燒器。關(guān)閉乙炔總閥，待熄火后再關(guān)空壓機(jī)，再關(guān)閉工作站和主機(jī)電源。登記儀器使用記錄。4.4石墨爐法測(cè)定：4.4.1選擇對(duì)應(yīng)空心陰極燈引腳對(duì)準(zhǔn)電源插座適合插入。4.4.2打開(kāi)主機(jī)電源，雙擊數(shù)據(jù)工作站，等待儀器自檢完成后確認(rèn)。4.4.3根據(jù)要求選擇或建立相應(yīng)的測(cè)試條件和方法。一般當(dāng)使用石墨爐法時(shí)，選擇“峰高”或“峰面積”讀數(shù)方法。4.4.4光源校正：按【儀器調(diào)整】鍵，彈出對(duì)話框后按【找峰】鍵，將自動(dòng)找出波長(zhǎng)的中心位置。若能量顯示接近零，可提高燈電流，增加負(fù)高壓，或按【燈架調(diào)整】鍵，調(diào)整燈架位置。若能量沒(méi)有在綠色區(qū)內(nèi)，按【調(diào)零】健或增加負(fù)高壓，使能量提示條落在綠色區(qū)內(nèi)。若能量溢出，可降低負(fù)高壓值得新進(jìn)行找峰，直到能量指示條落在指示區(qū)域內(nèi)，此時(shí)的峰值為元素最佳吸收峰。4.4.5打開(kāi)冷卻水循環(huán)系統(tǒng)電源，按【】健使輸出流量達(dá)到2L/min以上。打開(kāi)氬氣閥門(mén)，將減壓閥壓力輸出調(diào)整為0.40.5MPa。打開(kāi)石墨爐電源和自動(dòng)進(jìn)樣器電源。4.4.6按【自動(dòng)進(jìn)樣設(shè)置】健，調(diào)試針頭進(jìn)石墨管、進(jìn)樣杯、樣杯的位置和深度。（位置初始值應(yīng)設(shè)為：90、71、77、120、310左右。）狀態(tài)正常后按【設(shè)置】健。4.4.7按【原子化設(shè)置】健，檢查升溫程序是否正常，檢查標(biāo)準(zhǔn)品和供試品的位置、濃度、進(jìn)樣量無(wú)誤后按【數(shù)據(jù)發(fā)送】健，5秒以后再按【確認(rèn)】健。4.4.8重復(fù)一次光源校正步驟后按【預(yù)處理】健，在2700持續(xù)3秒空燒石墨管3次，然后沖洗自動(dòng)進(jìn)樣針23次即可進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣。自動(dòng)進(jìn)樣結(jié)束后檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線是否符合要求，否則可重讀該數(shù)據(jù)。4.4.9分析過(guò)程結(jié)束打印保存數(shù)據(jù)后，在2700持續(xù)3秒空燒石墨管2次，然后沖洗自動(dòng)進(jìn)樣針23次.完成后先關(guān)閉冷卻水循環(huán)系統(tǒng)電源，再關(guān)閉氬氣閥門(mén)。接著關(guān)閉工作站、石墨爐電源和自動(dòng)進(jìn)樣器電源。登記儀器使用記錄。東 莞 廣 發(fā) 制 藥 有 限 公 司 DONGGUAN GUANGFA PHARMACEUTICAL CO.,LTD文件標(biāo)題： AA6100型上海天美原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程頒發(fā)部門(mén)：質(zhì)管部編碼：SOP-QC-236-13-00頁(yè)數(shù)：3/34.5 氫化物法4.5.1選擇對(duì)應(yīng)空心陰極燈引腳對(duì)準(zhǔn)電源插座適合插入。4.5.2 將電熱石英吸收管裝在插板上，接好接線柱，裝在燃燒器的燃燒縫上，調(diào)定主機(jī)能量，調(diào)整燃燒器及石英管位置，使光源從電熱石英吸收管中間通過(guò)。4.5.3 打開(kāi)主機(jī)電源，雙擊氫化物發(fā)生器工作站，等待儀器自檢完成后確認(rèn)。4.5.4根據(jù)要求選擇或建立相應(yīng)的測(cè)試條件和方法。一般當(dāng)使用氫化物法時(shí)，選擇“峰高”或“峰面積”讀數(shù)方法。4.5.5光源校正：按【儀器調(diào)整】鍵，彈出對(duì)話框后按【找峰】鍵，將自動(dòng)找出波長(zhǎng)的中心位置。若能量顯示接近零，可提高燈電流，增加負(fù)高壓，或按【燈架調(diào)整】鍵，調(diào)整燈架位置。若能量沒(méi)有在綠色區(qū)內(nèi)，按【調(diào)零】健或增加負(fù)高壓，使能量提示條落在綠色區(qū)內(nèi)。若能量溢出，可降低負(fù)高壓值得新進(jìn)行找峰，直到能量指示條落在指示區(qū)域內(nèi)，此時(shí)的峰值為元素最佳吸收峰。4.5.6 打開(kāi)氬氣鋼瓶開(kāi)關(guān)，將流量計(jì)調(diào)至100180mL/min。4.5.7 將廢液管放入事先備好的廢液桶，必需保證管路暢通，下水口必需高于廢水桶水面，不需要水封。4.5.8 將載液管、吸樣管、氫化物管插入純化水中，按啟動(dòng)健，檢查三根吸液管是否正常吸入溶液，吸滿后