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長 春 中 醫(yī) 藥 大 學綜合技能實踐操作手冊藥 學 院目 錄1、分析化學容量分析法12、分析化學電位法及可見紫外分光光度法53、中藥化學、天然藥物化學提取分離技術74、中藥化學、天然藥物化學化學成分的檢識和鑒定105、物理化學操作（一）126、物理化學操作（二）147、藥劑學檢驗標準操作規(guī)程168、藥劑學生產(chǎn)標準操作規(guī)程269、中藥鑒定學中藥材的性狀鑒定3210、中藥鑒定學中藥材粉末顯微鑒定和中藥材藥典常規(guī)檢測3511、藥理學3912、分析類大型儀器操作（一）5413、分析類大型儀器操作（二）5814、分析類大型儀器操作（三）6415、分析類大型儀器操作（四）6816、藥理類大型儀器操作74分析化學分析化學是研究物質化學組成的分析方法及有關理論的一門科學。包括化學分析和儀器分析兩個分支。其主要任務是對物質進行測量和表征以及分析方法的選擇和評價。本課程的實踐考核主要內(nèi)容分為容量分析法、電位法及分光光度法兩部分。分析化學容量分析法 容量分析法是常量分析法。主要用于測定樣品中含量較高的一些成分。要求同學們掌握分析天平的使用和容量法操作?！緦嶒災康摹⒁蟆?. 學習和掌握分析天平的原理、構造及正確的使用方法。2. 熟悉常用玻璃儀器的名稱、用途和使用方法。3. 熟悉指示劑原理和變色范圍。4. 能熟練地進行滴定操作。（一）分析天平 分析天平是分析工作中最常用的儀器之一。每一項分析工作都直接或間接地需要使用天平，因此必須了解天平的原理構造及使用注意事項。1. 分析天平的稱量原理：杠桿原理2. 分析天平類型、主要部件及使用注意事項【類型】 常用分析天平主要有擺動式分析天平、空氣阻尼天平、電光天平等多種，目前使用最多的是雙盤半機械加碼電光天平?！局饕考?天平梁：包括梁、三棱體(刀口)、砝碼、標尺、指針、重心調(diào)節(jié)螺絲、零點調(diào)節(jié)螺絲吊耳和天平盤等八個部件。 天平柱：包括柱、刻度標牌、盤托、升降樞紐及其機件和水平儀等。 天平箱：包括箱體、底座、天平腳、腳墊和砝碼拉桿等。砝碼：其組成系統(tǒng)有兩種，5、2、2、1制和5、2、1、1、1制。每一系統(tǒng)中的等值砝碼都有自己的標記。【儀器、藥品】電光分析天平、中藥粉末、硫酸紙、上皿天平【操作】檢查好天平看加砝指數(shù)盤是否都退至零處、天平是否水平等準備工作。接通電源。輕開天平，觀察光幕，擺動靜止后刻度標尺的“O”是否與標線相重合，如不重合，相差不大時，扳動天平底座下部的調(diào)零桿使之重合，如相差較大，而調(diào)零桿不能調(diào)至重合時，則關閉天平，調(diào)節(jié)梁上的零點調(diào)節(jié)螺絲，調(diào)至重合為止。關閉天平。將硫酸紙放入天平樣品盤，加圈碼稱量，讀至小數(shù)點第四位，記錄數(shù)據(jù)。關閉天平。將硫酸紙上倒入中藥粉末，在上皿天平上粗稱后，再在分析天平上稱重，記錄數(shù)據(jù)。 將天平整理好，斷電、罩好、登記使用情況。【注意事項】 刀口的刀刃鋒利，刀承要光滑平整，避免磨損，刀口是天平最重要的部件。 砝碼應用鑷子夾取，不得用手拿放。 開啟天平時用左手緩慢開啟升降樞紐切勿動作過粗過重，使瑪瑙刀受損。 使用完畢應檢查天平是否關閉升降樞紐，擺動部分是否全部架起。 拔去插頭將天平罩好，請指導老師檢查?！究己酥R點】 1分析天平的稱量原理 2分析天平主要部件的識別 3調(diào)整天平零點 正確接通電源 調(diào)整水平儀 正確開啟天平 調(diào)整零點 整理好天平（二）滴定【原理】通過滴定操作完成被檢樣品于特定試劑的化學反應。是容量分析法中最重要的基本操作之一，必須熟練掌握?！緝x器、藥品】25ml酸式滴定管、25ml堿式滴定管、錐形瓶100ml,250ml、凡士林、NaOH、 HCl、甲基橙、酚酞等?！静僮鳌砍Ａ康味ü茏钚】潭葹镺1m1讀數(shù)估計為O01ml。分為酸式滴定管和堿式滴定管兩類。1試漏：將滴定管充滿自來水并擦干外部，直立幾分鐘如不漏水，將活塞轉動180度再試一次，如無漏水現(xiàn)象即可使用，否則將酸式滴定管活塞涂薄薄一層凡士林再試，堿式滴定管玻珠大小適當。2洗滌：用鉻酸洗液或滴定管刷刷洗后用自來水沖洗干凈，最后用蒸餾水潤洗23次，洗凈的滴定管內(nèi)壁應能被水均勻潤濕而無條紋，且不掛水珠。3裝標準溶液：為避免滴定管內(nèi)壁殘留水分改變準溶液濃度，在裝入溶液前先用少量該溶液潤洗23次，然后直接將標準溶液從貯液瓶中倒入管內(nèi)，并注意排出下端氣泡。4. 滴定管讀數(shù)：讀數(shù)時應將滴定管垂直，以液面呈彎月形最凹處與刻度相切點為準，視線必須與切點在同一水平線，讀至O01ml，并做記錄。5. 滴定：用左手控制滴定管的活塞，右手拿錐形瓶。使用酸式滴定管時左手姆指在前，食指及中指在后，一起控制活塞。在轉動活塞時，手指微微彎曲，輕輕向里扣住，手心不要頂住小頭端，以免頂出活塞使溶液濺漏。用堿式滴定管時，用手指捏玻璃珠上半球部位的橡皮管，擠成一條縫隙，溶液即可流出。滴定時，左手控制溶液流量，右手拿住瓶頸，并向同一方向做旋搖運動，使滴入的標準溶液很快被分散，進行化學反應。旋搖時，不讓瓶內(nèi)溶液濺出，近終點時用少量蒸餾水吹洗錐形瓶內(nèi)壁，淋下濺起的溶液，同時放慢滴定速度，每次滴人標準溶液1滴或半滴直至終點。并正確記錄讀數(shù)。滴定儀器用畢必須用自來水洗凈，滴定管倒放或充滿蒸餾水置于滴定管夾上?！咀⒁馐马棥?滴定管是具準確刻度的量器，不能直火加熱及烘烤。2每次滴定勿忘記錄初讀數(shù)及終讀數(shù)。3裝溶液或滴定完后稍等半分鐘再讀數(shù)以免管壁的溶液未流下影響讀數(shù)準確性。4必須正確控制滴定管防止滴定中途漏液?！究己酥R點】1滴定管分類 2滴定管準備(包括試漏、洗滌、裝標準溶液)3滴定管讀數(shù)4滴定操作(三) 直接配制法配制標準溶液標準溶液是濃度準確已知的溶液，根據(jù)物質的性質特點通常有兩種配制方法，即直接配制法和間接配制法。對于基準物質則可以采用直接配制法。【原理】準確稱取一定量基準物質，用蒸餾水溶解后定量轉移至一定容積的容量瓶中稀釋至標線，根據(jù)稱取基準物質重量及稀釋的體積計算出該溶液的準確濃度?！緝x器、藥品】燒杯250ml,100ml、容量瓶250ml、鄰苯二甲酸氫鉀【操作】容量瓶是用來準確配制和稀釋一定體積溶液的容器，瓶頸上有環(huán)形刻線表示20容量毫升數(shù)。1檢漏：使用前應檢查容量瓶與瓶塞磨口是否配套，是否漏水。2洗滌：方法可參見滴定管的洗滌。3配制溶液：將小燒杯內(nèi)準確稱好的固體物質少量蒸餾水溶解后，將溶液小心地定量轉移到容量瓶內(nèi)。轉移時，用一干凈玻棒插入容量瓶頸內(nèi)并接觸內(nèi)壁處，燒杯嘴緊靠玻棒下端，使溶液沿玻棒流入，待溶液流完后，將玻棒與燒杯同時直立，使附在燒杯嘴處少許溶液流回燒杯內(nèi)，最后將燒杯再用蒸餾水淋洗3次，洗液按上述操作轉移人容量瓶中，加蒸餾水近標線時用滴管小心滴加至溶液彎月面底部與標線準確相切為止。蓋緊瓶塞，一手食指壓住瓶塞并握緊瓶口處，另一手的大姆指、中指、食指三個指頭托住瓶底反復倒轉容量瓶1020次，使瓶內(nèi)溶液充分混勻。 4. 定量轉移：將已準確稱量的鄰苯二甲酸氫甲放入小燒杯中用少量蒸餾水溶解，定量轉移至100毫升容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻線，搖勻即得?！咀⒁馐马棥?1必須符合基準物質條件的才可用直接配制法配制，同時必須用分析天平準確稱量。 2定量轉移操作要仔細正確，注意準確量的概念，攪棒不可離開小燒杯。 3定容要小心、準確。 4容量瓶不能直火加熱及烘烤，不能久貯溶液?！究己酥R點】 1固體藥品稱取量的計算 2容量瓶的準備 3溶解試樣 4定量轉移 5稀釋至刻度 6混勻 7整理(四) 準確稀釋標準溶液【原理】準確稀釋標準溶液時，根據(jù)稀釋倍數(shù)選擇一定容積的移液管和容量瓶。用移液管準確吸取一定量的濃溶液放至容量瓶中加水稀釋至刻線、搖勻?！緝x器、藥品】移液管10ml,5ml，2ml，1ml、燒杯250ml,100ml、容量瓶250ml、吸耳球、洗瓶、0.100mol/l鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液【操作】移液管又稱吸量管，是用于準確移取一定體積溶液用的量器。按形狀不同分為腹式吸管和刻度吸管。1. 洗滌：先用洗液，再用常水沖洗，然后用蒸餾水潤洗，最后用待吸溶液潤洗。2. 使用：右手將移液管插入待吸溶液一定深度，左手用洗耳球將溶液吸至標線以上，立即用右手食指按住管口(不準用拇指)同時拿起貯液瓶，管尖靠近瓶口內(nèi)壁，稍松食指，使移液管中液面慢慢下降，至彎月面底與刻度相切。按緊食指，把移液管小心地轉移到稍傾斜的容量瓶內(nèi)壁處，使管垂直，放開食指，使溶液全部流出，等15秒后，取出移液管。3. 操作步驟：用25毫升移液管準確量取2500毫升0100moll鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液放至250毫升容量瓶中加水至刻線，搖勻，即成001000moll 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液?！咀⒁馐马棥?吸取溶液時將移液管尖端必須插入液面下，防止吸人空氣。2按移液管口必須用右手食指。3放出移液管中溶液后，“吹”否要看管上是否標明?！究己酥R點】1移液管用途2移液管分類3移液管洗滌4移液管使用5容量瓶使用考核方式容量分析法（稱量、標準溶液配制與稀釋、滴定）分析化學容量法實踐考核評分表形式項目考 核 內(nèi) 容分數(shù)得分筆答儀器名稱原理用途計算識別下列分析儀器分析天平稱量原理容量法玻璃量器的使用方法及注意事項根據(jù)稱取基準物質重量及溶液體積計算出該溶液的準確濃度10101010操作或口述天平使用稀釋溶液滴定調(diào)整水平儀、正確開啟天平、調(diào)整零點、稱重配制0.01molL鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液100毫升使用酸式滴定管進行滴定操作202020合計100分析化學電位法及可見紫外分光光度法1. 可見紫外分光光度法 可見-紫外分光光度法是一種物理化學分析方法，是藥品生產(chǎn)和檢驗部門的一類常規(guī)檢驗方法。主要用于化學藥物和中藥材及制劑中大類成分如總黃酮、總皂苷的含量測定。【實驗目的、要求】1. 學習并掌握可見-紫外分光光度法的基本原理。2. 熟悉分光光度計的原理、構造、性能指標。3. 學會使用儀器和掌握定性、定量分析方法?！驹怼坎ㄩL為200400nm的范圍稱為紫外光區(qū)，400760nm的范圍稱為可見區(qū)?？梢?紫外吸收光譜主要產(chǎn)生于有機化合物分子中價電子在電子能級間的躍遷，通過測定分子對紫外-可見光的吸收，可以用于有機化合物定性和定量。利用紫外-可見吸收光譜進行定量分析是依據(jù)光吸收的定量定律Beer-Lambert定律： A=lgT=lgII0=ECL式中A吸光度，T透光率，E吸收系數(shù)，C被測物質溶液的濃度，L光路長度。吸收系數(shù)E有不同的表示方法。當C以“mol/L”為單位時，E稱為摩爾吸收系數(shù)，用表示；當C用“g/100ml”為單位時，E稱為百分吸收系數(shù)，用E1%1cm表示。在藥物分析中使用百分吸收系數(shù)（E1%1cm）。1）含量測定方法標準曲線法： 采用相同的溶劑和步驟，分別配制供試品和對照品數(shù)份濃度梯度溶液，在規(guī)定波長處分別測定吸收度，按工作曲線求得供試品溶液中被測組分濃度進行計算。吸收系數(shù)法： 各品種質量標準方法配制供試品溶液，在規(guī)定波長處測定其吸收度，再根據(jù)吸收系數(shù)按下式計算公式品溶液的濃度。C=A/ E1%1cmL使用吸收系數(shù)法測定時，對儀器需進行嚴格的校正和檢定，保證吸收度測定的準確性。2）定性鑒別方法：對比吸收光譜特征參數(shù)，即核對供試品溶液的max、E1%1cm、A是否符合規(guī)定。供試品具有不止一個吸收峰時，可同時用幾個峰位作為鑒別依據(jù)。光譜的肩峰或吸收谷，有時也與峰值同用。比較吸收度比值的一致性 物質的吸收峰較多時，可規(guī)定幾個波長處的吸收度比值作為鑒別標準?！緝x器構造】1、光源系統(tǒng)：751G型分光光度計采用自準式光路，屬單光束非記錄型，波長范圍200-1000nm，其中波長小于400nm的是紫外區(qū)，大于400nm的為可見區(qū)。在320一1000nm的波長范圍內(nèi)用鎢絲白熾燈作光源,在200一320nm的波長范圍內(nèi)用氫弧燈作光源。2、單色器部件一狹縫：入射狹縫與出射狹縫安裝在同一狹縫機構上，可同時關閉，再通過蝸輪蝸桿帶動一個偏心雙面凸輪，使狹縫做橫向移動來達到從0一2mm連續(xù)變化，使狹縫可調(diào)，還有準直鏡、石英棱鏡等部件組成。3、試樣室：可同時裝置四只規(guī)格的比色皿，光程分別為5、10、20和30mm并備有夾形件，以使比色皿不致歪斜。拉動手柄，使各比色皿依次進入光路中就可以進行測量，注意一定要互相匹配，否則產(chǎn)生誤差。 4、檢測器：即光電換能器，是將所接收到的光信息轉變成電信息。紫敏光電管為銫陰極，適用于波長200-625nm；紅敏光電管為銀氧化銫陰極，適用于625一1000nm。5、訊號處理與顯示器：通過讀數(shù)盤直接讀取透過率或吸收度?！臼褂梅椒ā?.接通電源，打開穩(wěn)流穩(wěn)壓電源和主機電源開關，預熱20分鐘。2.擇合適的波長、光源、光電管及比色皿。 1）光源的選擇：200一300nm用氘燈，將手柄搬到“H”位置，320一1000nm用鎢燈；將手柄搬到“W”位置，使用鎢燈時，波長小于400nm時，可將主機濾光片拉出一檔，大于590nm時，拉出兩檔。 2、）電管的選擇：625nm以下，用蘭敏管，625nm以上用紅敏管，儀器穩(wěn)定工作時，紅、蘭敏管轉換需5-10分鐘的穩(wěn)定時間。 3）比色皿的選擇：一般350nm以下的紫外波段選用石英比色皿，可見及近紅外波段用玻璃比色皿. 3.試校測試操作： 1）光門桿置推入位置，即暗電電流狀態(tài)，按樣池CEL1聯(lián)鍵，進入工作狀態(tài)，再按0%鍵，讀數(shù)顯示00，至此暗電流已扣除。 2）將空白置入光路，拉出光門桿，即亮電流狀態(tài)，按100鍵，使讀數(shù)窗顯示T 1000（若達不到100，可按樣池CEL清除CE聯(lián)鍵，退出工作狀態(tài)，如果顯示值小于1000應開大狹縫如顯1999，應關小狹縫，再重新操作）。 3）將樣品置入光路，讀數(shù)顯示T值，按A鍵即可顯示A值。4）如需打印，可按打印PRN鍵即可?！静僮鳌?. 儀器：751GW可見-紫外分光光度計、石英比色皿1cm、玻璃器材、鏡頭紙等2. 藥品：中藥標準品、醋酸鉀、氯化鋁、乙醇、正丁醇、醋酸、中藥材等3. 操作：（1） 提取（參見中藥化學部分）（2） 薄層鑒別（參見中藥化學部分）（3） 測定吸光度（4） 含量計算考核方式題目：現(xiàn)有一中藥制劑藥品和該制劑的標準品，若對其質量進行分析，需準備那些藥品和實驗用品？如何進行實驗操作。 中藥分析分光光度法實踐考核評分表 形式項目考 核 內(nèi) 容分數(shù)得分筆答儀器名稱測試條件含量計算5520操作試樣處理選擇儀器條件定性鑒別定量測定20102020合計1002、電位法近年來，電位法廣泛用于化學藥物分析中。用于溶液的PH值測定。也作為容量法指示終點的方法?！驹怼扛鶕?jù)待測物質的電化學性質，選擇合適的指示電極和參比電極，浸入試樣溶液組成原電池，測量原電池的電池電動勢，根據(jù)電池電動勢與有關離子濃度的關系求得待測組分含量。【操作方法】學生自行操作，不記考核成績。中藥化學、天然藥物化學中藥化學是一門結合中醫(yī)藥基本理論和臨床用藥經(jīng)驗，主要運用化學的理論和方法及其它現(xiàn)代科學理論和技術等研究中藥化學成分的學科。天然藥物化學是運用現(xiàn)代科學理論和方法研究天然藥物中化學成分的一門學科。中藥或天然藥物中化學成分十分復雜，為研究并應用其中的有效成分，必須將它們從藥材中提取、分離出來。這是對中藥或天然藥物的化學成分去其糟粕、取其精華的必要手段，也是研究中藥或天然藥物化學成分，尋找具有生理活性部位的重要步驟。 本門課程的實踐考核主要分為提取分離技術和薄層色譜鑒定兩大部分。中藥化學、天然藥物化學提取分離技術 提取一般是指用適宜的溶劑和適當?shù)姆椒?，將原藥材中的有效成分提出的過程。所得提取液中，通常包含多種性質相似的化合物，需進一步分離、精制，因此設計合理的提取分離工藝，注重嚴格操作是盡可能提出有效成分，提高產(chǎn)品質量的重要環(huán)節(jié)?！緦嶒災康?、要求】 1學習并掌握常用提取分離方法的原理和操作技能。2熟悉各種提取分離工藝的適用范圍和通常采用的溶劑。 3熟悉常用器皿、儀器的名稱、用途及使用方法。 4能夠熟練安裝與拆卸各種實驗裝置。實例： 溶劑提取法溶劑提取法是根據(jù)中藥中各種化學成分在溶劑中的溶解性，選用對有效成分溶解度大，對無效成分溶解度小的溶劑，將有效成分從藥材組織中溶解提取出來的方法。1溶劑的種類 常用溶劑分為水和有機溶劑兩大類。 水：是典型的極性溶劑 有機溶劑：下列溶劑極性依次增大石油醚、苯、乙醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇 2提取方法（1）浸 漬 法【用途】適用于提取有效成分遇熱易分解以及含多量淀粉、粘液質和揮發(fā)性成分的藥材。【原理】靜態(tài)浸出【常用溶劑】水，乙醇等有機溶劑【裝置】燒杯 量筒 攪拌棒 水浴鍋 天平 【操作】將藥材粗粉置于有蓋容器中，加入適量溶劑，浸沒藥材。在常溫或加溫(4080)下浸泡35日，或按規(guī)定時間。浸泡時應將容器蓋嚴，并經(jīng)常攪拌或振搖?！咀⒁馐马棥拷n過程中，若以水為溶劑，應注意防止霉變。（2）滲 漉 法【用途】適用范圍同浸漬法【原理】根據(jù)動態(tài)浸出原理提取有效成分。滲漉過程中因藥材粉末不斷與新溶劑接觸，造成良好的濃度差，因此提取效率高 (優(yōu)于浸漬法)?！境Ｓ萌軇克?，乙醇【裝置】燒杯 量筒 攪拌棒 鐵架臺 滲漉筒 分液漏斗 錐形瓶 天平【操作】將藥材粗粉用適量溶劑潤濕后，裝入底部墊有棉花的滲漉筒內(nèi)，裝入量約為筒高的34左右，在藥材上方置一平整的圓形濾紙，再在濾紙上放些小型、干凈的無機重物(如小石子、玻璃球等)，以防輕質藥材上浮或溶劑沖毀滲漉液液面。然后在筒的上端不斷添加溶劑，使其保持液面距藥材頂端5cm以上。當溶劑滲入藥材后，溶出的可溶性成分隨滲漉液從筒下口流出，用螺旋夾控制流速，一般控制在58ml分鐘?！咀⒁馐马棥垦b藥材時應均勻，松緊適度。 滲漉過程中，保持溶劑的連續(xù)性，不得中斷?！驹怼考訜嶂蠓?，使水溶性成分從藥材中溶出?！境Ｓ萌軇克狙b置】燒杯 天平 量筒 攪拌棒 滲漉筒 鐵架臺 【操作】將藥材飲片置適宜容器中，按規(guī)定的加水量充分浸漬藥材，然后加熱煮沸，每次1小時左右，一般煎煮23次?！咀⒁馐马棥浚?）煎 煮 法【用途】適用于對熱穩(wěn)定的水溶性成分的提取。直火加熱應不斷攪拌，避免局部受熱或糊化。藥材宜為碎塊，不宜過碎過細。含揮發(fā)性成分及含有效成分遇熱易被破壞的中藥不宜選用。煎煮所用容器，避免使用鐵器。（4）簡 單 回 流 提 取 法【用途】適用于含有對熱穩(wěn)定并可溶于有機溶劑的有效成分的中藥材的提取?！驹怼繜恐惺⒂兴幉暮陀袡C溶劑，被加熱后(一般用水浴)，溶劑受熱氣化上升，在冷凝器中冷凝，又成為液體回流到容器中，如此反復氣化回流，使有效成分溶出，并可避免有機溶劑的揮散損失?！境Ｓ萌軇扛黝愑袡C溶劑，乙醇最常用?！狙b置】燒瓶 冷凝管 乳膠管 水浴鍋 鐵架臺 天平 量筒 攪拌棒 萬能夾 自由夾【安裝】冷凝管垂直于燒瓶口徑正上方與鐵支架平行，自下而上安裝，注意垂直平衡。燒瓶置于水浴鍋內(nèi)，冷凝管入水口的乳膠管接于自來水龍頭，出水口的乳膠管置于水池內(nèi)。拆卸時應按自上而下的順序拆卸?！静僮鳌繉⑺幉娘嬈b入燒瓶中，加入溶劑量為容器容積的1/31/2。燒瓶的上方接通冷凝管，冷凝管的上口為出水口，下口為入水口。若所用有機溶劑的沸點低于100，通常用水浴加熱。一般保持沸騰約1小時，濾過，藥渣再加入新溶劑重新回流，如此反復23次，每次濾液合并即可?！咀⒁馐马棥炕亓鏖_始時，要先打開冷卻水，后加熱，隨時觀察溫度變化及回流沸騰情況，避免暴沸，當產(chǎn)生第一滴回流液時，開始記錄時間，并根據(jù)回流沸騰情況，注意水浴溫度?；亓鹘Y束，先關閉電源停止加熱，待回流液溫度降至室溫，再關閉冷卻水。受熱易分解的有效成分的提取不宜選用此法。（5）連 續(xù) 回 流 提 取 法【用途】同回流法【原理】燒瓶內(nèi)溶劑受熱氣化，經(jīng)蒸氣上升管到達上部的冷凝器中，被冷凝為液體而滴入提取筒中，對藥材進行浸泡提取，當提取筒內(nèi)溶劑液面超過虹吸管高度時，因虹吸作用，將溶有有效成分的提取液經(jīng)虹吸管吸回至燒瓶，完成一次提取。燒瓶內(nèi)溶劑繼續(xù)受熱氣化、冷凝、回滴、浸泡藥材，再虹吸回燒瓶內(nèi)，如此反復回流提取，直至藥材中有效成分提盡為止。此法因藥材不斷與新溶劑相接觸，而始終保持較高的濃度差，故提取效率高于回流法?！境Ｓ萌軇客亓鞣ā狙b置】燒瓶 冷凝管 乳膠管 水浴鍋 鐵架臺 天平 量筒 攪拌棒 萬能夾 自由夾 連續(xù)提取部分【安裝儀器與操作】儀器名稱：連續(xù)回流提取器 安裝：燒瓶置水浴鍋內(nèi)，上接連續(xù)回流提取部分，再上接冷凝管注意上下垂直并與鐵架臺平行，其余均同回流法。操作：a.加入有機溶劑體積約產(chǎn)生三次虹吸作用量 b.將藥材粗粉裝于濾紙袋，粗度略小于提取器內(nèi)徑，高度不超過虹吸管，放入提取器內(nèi)。 c.打開冷卻水，通電、加熱，注意觀察，記錄時間。 【注意事項】同回流法3提取液濃縮蒸餾法 用溶劑提取法提取得到的提取液，多為稀溶液，均需進行濃縮，濃縮方法有蒸發(fā)和蒸餾。水提取液常用蒸發(fā)濃縮和薄膜濃縮，溶劑不再回收。有機溶劑提取液常用蒸餾法濃縮，溶劑可回收。蒸餾法分常壓蒸餾和減壓蒸餾。在此僅介紹常壓蒸餾。常壓蒸餾即在常壓下進行的蒸餾?！驹怼咳芤菏軣釟饣瑲饣娜軇┙?jīng)冷卻又凝為液體而回收，回收的液體是較純凈的溶劑，從而使提取液濃縮?！居猛尽窟m用于低沸點有機溶劑提取液的濃縮回收?！狙b置】燒瓶(蒸餾瓶) 冷凝管 彎管 水浴鍋 鐵架臺 天平 溶劑接收器(錐形瓶) 萬能夾 自由夾 乳膠管【安裝儀器】儀器名稱：蒸餾裝置安裝：燒瓶置水浴鍋內(nèi)，上口連接彎管，彎管的另一端接冷凝管，燒瓶與冷凝管成45角，冷凝管橫置于臺面，其末端連接收管，接收管下連溶劑接收器。冷凝管上端(連燒瓶端)為出水口，下端(連接收器端)為入水口，二口連接乳膠管，入水口乳膠管接自來水龍頭。儀器安裝完畢，應平直、協(xié)調(diào)，符合要求。 【操作】往燒瓶內(nèi)加入提取液，裝量不超過燒瓶容積的23，再加入幾粒沸石，以防瀑沸。 檢查整個蒸餾系統(tǒng)安裝無誤時，先通入冷卻水，再打開水浴鍋電源開關，調(diào)節(jié)規(guī)定溫度，注意觀察蒸餾情況，嚴防瀑沸?！炯訜岱椒ā恳话汶S液體的沸點和性質而定，若液體沸點低于100，通常用水浴加熱?？己朔绞?中藥化學實踐考核評分表中藥化學、天然藥物化學化學成分的檢識和鑒定經(jīng)過提取分離得到有效部位或單體，需要進一步進行化學檢識及結構研究。結構研究是中藥化學或天然藥物化學的一項重要的研究內(nèi)容。從中藥或天然藥物中分離得到單體即使具有很強的活性與較大的安全性，但如果結構不清楚，則無法進行藥效和毒理學研究，也不可能進行人工合成或結構修飾、改造工作。鑒定方法包括化學檢識、薄層色譜法及光譜法。本次考核以化學檢識和薄層色譜檢識為主要考核內(nèi)容?！緦嶒災康?、要求】 1學習并掌握各種檢識和鑒定方法的原理。2熟悉和掌握化學檢識和薄層色譜法的操作技能。 3熟悉常用儀器的名稱、用途及使用方法。 實例：薄層色譜法薄層色譜法是一種現(xiàn)代的物理化學分離、分析技術。它既可用于混合物的分離、成品純度檢查。又可用于化合物的定性和定量，尤其對中藥中結構相似成分的分離和鑒定往往可獲得較好的效果，色譜法是近代最常用的分離、鑒定方法。色譜法根據(jù)操作方式不同，分為薄層色譜，紙色譜和柱色譜。（一）實驗目的及要求：1學習并掌握薄層色譜法鑒定中藥化學成分的原理和操作技術。2熟悉薄層色譜法用各種儀器、試藥，掌握使用方法。3能熟練計算樣品的Rf值，并據(jù)此對該樣品進行初步定性。（二）實驗原理薄層色譜是將吸附劑或支持劑均勻地鋪在薄層板上，形成薄層，把欲分離的樣品點在薄層板上，用適當?shù)娜軇┱归_，使混合物得以分離的方法。薄層色譜是一種微量、快速的色譜方法。用于純物質的鑒定，也可用于混合物的分離、提純及含量測定，還可用來摸索和確定柱色譜的洗脫條件。（三）實驗操作1儀器：層析缸 薄層板 毛細管 噴霧瓶 電吹風 格尺 鉛筆 2藥品：樣品 標準品 展開劑 顯色劑3操作：（1）上樣技術上樣量適宜，一般控制在10l以下，不能超過原點位置薄層對試樣容積的負載量。若被測成分含量較低而干擾物質含量較大時，應從改進預處理方法和適當提高試樣濃度著手。原點直徑控制小于3mm。點樣時盡量避免對薄層表面的機械損傷。注意除盡殘留溶劑。為避免邊緣效應引起判斷疑點，對照品與供試品應間隔交叉點樣；兩者的點樣體積盡量保持一致，相差不宜過于懸殊；點樣時斑點大小相似。（2）色譜展層條件的控制薄層板的活性與分離效果的因果關系是明確的。但活化了的薄層板在點樣操作過程中，因實驗室環(huán)境的相對濕度的影響，薄層板活度改變的現(xiàn)象常被忽視，而這也常是導致薄層色譜重現(xiàn)性差的主要原因之一。不同試樣對相對濕度的適應能力各不相同。一般樣品在相對濕度3070下得到相對穩(wěn)定的色譜，而有的試樣分離度受其影響較大。如香砂養(yǎng)胃丸厚樸的薄層鑒別在相對濕度66以上分離度明顯改善。因此，盡可能在相對濕度可控的條件下進行展層是提高重現(xiàn)性的重要措施。操作方法可將點樣后的薄層板置調(diào)控好相對濕度的容器內(nèi)(展開缸或干燥器)，密閉放置1530min，再加展開劑，或移入另一展開缸內(nèi)展層。使用雙槽展開缸效果更好。展開劑所用的溶劑應配制準確，不宜多次重復使用。進行展層時應控制溫度、薄層板的相對濕度、預平衡時間及展層方式等實驗條件，這些均是保證色譜重現(xiàn)性的措施。（3）顯色定位采用顯色劑定位時，常遇薄層背景深，干擾鑒別的現(xiàn)象，含硫酸的顯色劑更易見。其預防措施有揮干展開劑后再噴顯色劑；控制加熱溫度和時間，為了便于控制，可用電吹風替代紅外燈加熱；在不影響顯色效果情況下，降低顯色劑濃度。如香草醛硫酸試劑由5降低到1或0.5；制硬板時將羧甲基纖維素鈉溶液的濃度降低至0.1以下，可避免薄層板面炭化。（4） 結果判斷薄層色譜法鑒別中藥制劑質量的特點是可以直觀地比較供試品和對照品、對照藥材的整個色譜圖，結合特征成分的辯認作出鑒別判斷。一般分析依據(jù)是取大同棄小異，比較主要的特征成分斑點位置與色澤。（5）比移值(Rf值)計算樣品經(jīng)顯色后，確定了斑點位置，測量出距離后，常用比移值（Rf值）來表示某一化合物在薄層板上的相對位置。 根據(jù)此公式計算樣品的Rf值，然后與文獻記載的該化合物的Rf值比較，以鑒定各種化合物。由于各種化合物的Rf值受許多因素的影響，因此在進行薄層色譜時，通常是將樣品與標準品同時在一張濾紙上展開，顯色后，根據(jù)樣品的Rf值與標準品對照比較進行定性鑒別?？?核 方 式題目：欲用薄層色譜法鑒定某一樣品，現(xiàn)有該樣品的標準品和樣品，問需備哪些實驗用品?并進行實驗操作。（樣品欲展開9cm左右）中藥化學薄層色譜實踐考核評分表形式項目考核內(nèi)容分數(shù)分配得分筆試儀器名稱藥品、試劑20操作點樣展開顯色75計算Rf值5合計100物理化學操作（一）一、液相反應體系指標的控制實驗目的、要求1、液相反應體系的制備；2、液相反應體系PH值的控制；3、液相反應體系溫度的控制。4、液相反應體系的應用?；居柧氻椖浚ㄒ唬┤芤旱呐渲疲?、固體溶質的稱量2、固體溶質的溶解3、定量轉移（二）液相反應體系PH值的控制；1、液相反應體系PH值的控制與普通緩沖體系的PH的區(qū)別；2、酸堿的選擇原則；3、酸堿的用量；4、PH試紙的正確使用5、酸度計的使用方法（三）液相反應體系溫度的控制；1、利用溫度緩沖體系控制溫度；2、利用儀器控制體系溫度：（1）溫度的一般控制普通水浴鍋的使用； 普通水浴鍋的使用： 加水量的控制； 普通溫度計的配合使用； 升溫方法：快速升溫步驟與微調(diào)升溫步驟。（2）溫度的精密控制超級恒溫水浴及電接點溫度計的使用。 超級恒溫水浴的使用： 加水的方法及加水量的控制； 普通溫度計的配合使用； 電接點溫度計的配合使用； 升溫方法：快速升溫步驟與微調(diào)升溫步驟； 超級恒溫水浴的應用范圍。 電接點溫度計的使用： 電接點溫度計的使用注意事項1安全電壓范圍； 電接點溫度計的使用注意事項2量程的選擇； 電接點溫度計的設計原理； 電接點溫度計的使用方法； 電接點溫度計與電子繼電器的配套使用。 考核指標1固體溶質的稱量2固體溶質的溶解3定量轉移4PH試紙的正確使用；5普通水浴鍋的使用；6超級恒溫水浴的使用；7電接點溫度計的使用；8、電接點溫度計與電子繼電器的連接。二、阿貝折射儀的使用實驗目的、要求1、了解阿貝折射儀的構造，熟悉儀器工作原理；2、學習阿貝折射儀的用途，掌握阿貝折射儀的使用方法；3、需要控制的環(huán)境因素（如溫度）及控制方法4、學習阿貝折射儀的保養(yǎng)及其性能的評價方法。5、掌握一種分析無色透明液體濃度的方法基本訓練項目1阿貝折光計的使用范圍（1）固體樣品檢測（一般了解）；（2）液體樣品檢測（即全面掌握分析無色透明液體濃度的方法）。2了解阿貝折射儀的原理、構造，掌握阿貝折射儀的使用方法； （1）儀器的清洗方法（含水溶液及有機溶液的清洗）；（2）加樣方法及注意事項；（3）測定步驟及注意事項；（4）儀器使用后的清洗。3需要控制的環(huán)境因素（如溫度）及控制方法與超級恒溫水浴的連接及有關控溫問題。 考核指標1儀器使用前的清洗與調(diào)試2液體樣品的加樣方法3正確調(diào)出半明、半暗視野4正確讀數(shù)；5、阿貝折光計與超級恒溫水浴的水路連接。物理化學操作（二）三、旋光儀的使用實驗目的、要求 1、了解旋光儀的構造，熟悉儀器工作原理；2、學習旋光儀的用途，掌握旋光儀的使用方法；3、需要控制的環(huán)境因素（如溫度）及控制方法4、學習旋光儀的保養(yǎng)及其性能的評價方法。 5、掌握一種分析手性物質濃度的方法。 基本訓練項目1旋光儀的使用范圍（1）乙醇為溶劑的樣品特征（一般了解）；（2）水為溶劑的樣品特征及樣品檢測（重點掌握）。2了解旋光儀的原理、構造，掌握旋光儀的使用方法； （1）旋光管的清洗方法、裝樣方法及注意事項；（2）旋光管的放置方法及注意事項；（3）測定步驟及注意事項；（4）儀器使用后的清洗。3需要控制的環(huán)境因素（如溫度）及控制方法與恒溫箱的配套使用及有關控溫問題。4如何正確測定未知溶液的旋光度考核指標1“O”點的較正2將溶液裝入旋光管3辯別測定物質的旋光方向4正確讀數(shù)5選擇“O”點視野6三分視野的作用；7旋光管中氣泡的處理。四、可調(diào)式變壓器的使用實驗目的、要求 1、了解可調(diào)式變壓器的構造，熟悉可調(diào)式變壓器的工作原理；2、學習可調(diào)式變壓器的用途，掌握可調(diào)式變壓器的使用方法；3、學習可調(diào)式變壓器的保養(yǎng)及其性能的評價方法。4、使用時的注意事項。 基本訓練項目1可調(diào)式變壓器的使用；2可調(diào)式變壓器與沸點儀配合使用；3可調(diào)式變壓器與外接用電器的連接及注意事項。考核指標1學會找出輸出、輸入接線組的方法；2接線方法及注意事項；3根據(jù)需要選擇電壓值。五、電導率儀的使用實驗目的、要求 1、了解電導率儀的構造，熟悉儀器工作原理；2、學習電導率儀的用途，掌握常用電導率儀的使用方法；3、需要控制的環(huán)境因素（如溫度）及控制方法4、學習電導率儀的保養(yǎng)及其性能的評價方法。 5、掌握一種分析電解質溶液濃度的方法。 基本訓練項目1電導儀的預熱、調(diào)試及使用方法（1）溫度補償調(diào)節(jié)；（2）電極常數(shù)的校正；（3）量程的選擇原則。2純水及溶液電導值的測定（1）純水電導值的測定及注意事項；（2）電解質水溶液的配制。（3）電極在使用前的處理及用后清洗考核指標1電極的選擇2量程的選擇3高周、低周的選擇4轉換量程及更換待測液的注意事項5電極常數(shù)的調(diào)節(jié)6滿刻度的校正7電極在使用前的處理及用后清洗六、離心機在藥物動力學實驗中的使用方法實驗目的、要求 1、了解離心機的構造，熟悉離心機的工作原理；2、學習離心機的用途，掌握常用離心機的使用方法；3、需要控制的環(huán)境因素（如溫度）及控制方法4、學習離心機的保養(yǎng)及其性能的評價方法。 5、掌握一種分離非真溶液體系的方法。6、掌握離心機在藥物動力學實驗中的使用方法基本訓練項目1、正確掌握使用離心機的操作步驟；2、掌握離心機轉速的選擇；3、掌握不同體系離心時間的控制；4、掌握對稱性原則。考核指標1樣品的對稱稱重及正確放置方法；2正確啟動及停止的方法。藥劑學檢驗標準操作規(guī)程粒度測定法培訓目的：掌握粒度測定方法 熟悉粒度檢驗的標準操作規(guī)程及操作原理培訓內(nèi)容：粒度系指顆粒的粗細程度及粗細顆粒的分布，用于測定藥物制劑的粒子大小或限度。中國藥典2000年版二部附錄IX E“粒度測定法”項下列有兩種不同的測定方法，第一法(顯微鏡法)和第二法(篩分法)；應根據(jù)藥典品種正文或制劑通則的規(guī)定，選用檢測方法。第一法 顯微鏡法： 1簡述 11本法中的粒度，系以顯微鏡下觀察到的長度表示。 12本法適用于眼膏劑、氣霧劑、混懸型滴眼劑、軟膏劑、滴耳劑以及藥典品種正文指定的粒度檢查。 2儀器與用具 21顯微鏡 22鏡臺測微尺和目鏡測微尺(直尺式) 23蓋、載玻片 24計數(shù)器 3操作方法 31 目鏡測微尺的標定 用以確定使用同一顯微鏡及特定倍數(shù)的物鏡、目鏡和鏡筒長度時，目鏡測微尺上每一格所代表的長度。標定時，將鏡臺測微尺置于載物臺上，對光調(diào)焦，并移動測微尺物象于視野中央；取下目鏡，旋下接目鏡的目鏡蓋，將目鏡測微尺放入目鏡筒中部的光欄上(正面向上)，旋上目鏡蓋后返置鏡筒上，此時在視野中可同時觀察到鏡臺測微尺及目鏡測微尺的分度小格，移動鏡臺測微尺和旋轉目鏡，使兩種量尺的刻度平行，并使左邊的“0”刻度重合，然后再尋找第二條重合刻度；記錄兩條刻度的讀數(shù)，并根據(jù)比值計算出目鏡測微尺每小格在該條件下所相當?shù)拈L度(m)。由于鏡臺測微尺每格相當于10pm，故目鏡測微尺每一小格的長度為：10相重合區(qū)間鏡臺測微尺的格數(shù)相重合區(qū)間目鏡測微尺的格數(shù)例如：鏡臺測微尺15格和目鏡測微尺34格完全重合，則目鏡測微尺在該目鏡與物鏡的組合下，每小格的長度即為44m(10153444)。當測定時要用兩種放大倍數(shù)(即該目鏡與不同物鏡組合)時，應分別標定。32測定法除另有規(guī)定外，取供試品，用力搖勻粘度較大者可按該品種項下的規(guī)定加適量甘油溶液(1 2)稀釋，使顆粒分散均勻，照該品種項下的規(guī)定，量取供試品，置載玻片上，蓋以蓋玻片(注意防止氣泡混入)，輕壓使顆粒分布均勻；半固體可直接涂在載玻片上；立即在50100倍顯微鏡下檢視蓋玻片全部視野，應無凝聚現(xiàn)象，并不得檢出超過該品種項下規(guī)定的最大顆粒；再在200500倍的顯微鏡下檢視，并用計數(shù)器記錄該品種規(guī)定的視野內(nèi)的總粒數(shù)及規(guī)定大小的粒數(shù)，并計算其百分率。4注意事項41應注意物鏡、目鏡的正確選擇。42所用器具應清潔。43蓋蓋玻片時，用鑷子夾取一蓋玻片，先使其一邊與藥物接觸，慢慢放下，以防止氣泡混入，輕壓使顆粒分布均勻。44蓋、載玻片應平整，光潔、無痕、透明度良好，以免引起散射等現(xiàn)象。45直接取樣時，取樣量應適量，若量過多時，粒子重疊不易觀察、判斷；若過少代表性差。46如為混懸液，振搖時要有一定力度，振搖后應快速取樣。47如為軟膏劑或眼膏劑，在取樣混勻過程中應緩慢混勻，以免產(chǎn)生氣第二法 篩分法1簡述11本法適用于散劑或顆粒劑的粒度測定。2儀器與用具21天平根據(jù)稱樣量選用適當?shù)奶炱?2藥篩(各品種項下規(guī)定的藥篩號)，并備有篩蓋和密合的接受容器。3操作方法31單篩分法取各品種項下規(guī)定量的供試品，稱定重量，置規(guī)定號的藥篩(篩下配有密合的接受容器)內(nèi)，篩上加蓋，按水平方向旋轉振搖至少3分鐘，并不時在垂直方向輕叩篩。取篩下的顆粒及粉末，稱定重量，計算其百分率。 32雙篩分法 除另有規(guī)定外，取單劑量包裝的供試品5包(瓶)或多劑量包裝的供試品1包(瓶)的內(nèi)容物，稱定重量，置該品種規(guī)定藥篩的上層小號篩中，蓋好篩蓋，保持水平狀態(tài)過篩，左右往返，邊篩動邊拍打3分鐘。取不能通過小號篩和能通過大號篩的顆粒及粉末，稱定重量，計算其百分率。 4注意事項 41 在篩動時速度不宜太快，否則由于粉末運動速度太快，可篩過的粉末來不及與篩網(wǎng)接觸而混于不可篩過粉末之中而影響結果。 42適當增加振動力度，使藥粉跳動運動增強，能有效地增加粉末間距，篩孔得到充分暴露而利于篩選。 43振動的力要適當，因為粒徑有方向性，通過某一篩孔的粒子的實際長度可能比篩孔的孔徑大。如果振動力度較強，此種誤差會增大。 44篩動時間不宜過長。若篩動時間長、振動力大，顆粒間互相撞擊破碎，也可引起誤差。 5記錄 記錄篩號、稱量數(shù)據(jù)、計算結果。 6結果與判斷 61散劑(采用單篩分法)除另有規(guī)定外，通過篩網(wǎng)的粉末重量，如不低于供試量的95，判為符合規(guī)定；低于供試量的95，則判為不符合規(guī)定。 62顆粒劑(采用雙篩分法)除另有規(guī)定外，不能通過一號篩(2000肚m)和能通過五號篩(180pm)的顆粒及粉末的總和，不超過供試量的15，判為符合規(guī)定；超過供試量的15，則判為不符合規(guī)定。 63細粒劑(采用雙篩分法) 不能通過五號篩(180pm)和能通過九號篩(75肛m)的顆粒及粉末的總和，如不超過供試量的10，判為符合規(guī)定；超過供試量的100 9%，則判為不符合規(guī)定。崩解時限檢查法培訓目的：掌握崩解時限的檢查方法熟悉崩解時限檢驗的標準操作規(guī)程及相關藥劑對崩解時限的要求培訓內(nèi)容：1簡述11本法(中國藥典2000年版二部附錄x A)適用于片劑(包括普通片、薄膜衣片、糖衣片、腸溶衣片及泡騰片)、膠囊劑(包括硬膠囊劑、軟膠囊劑及腸溶膠囊劑)，以及丸劑的溶散時限檢查。凡規(guī)定檢查溶出度、釋放度或融變時限的制劑，不再進行崩解時限檢查。12片劑口服后，需經(jīng)崩散、溶解，才能為機體吸收而達到治療目的；膠囊劑的崩解是藥物溶出及被人體吸收的前提，而囊殼常因所用囊材的質量，久貯或與藥物接觸等原因，影響溶脹或崩解；丸劑中不含有崩解劑，故在水中不是崩解而是逐漸溶散，且基質的種類與丸劑的溶解性能有密切關系，為控制產(chǎn)品質量，保證療效，藥典規(guī)定本檢查項目。13本檢查法中所稱“崩解”，系指固體制劑于規(guī)定條件下在檢查時限內(nèi)全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼外，應通過篩網(wǎng)。2儀器與用具21崩解儀(見中國藥典2000年版二部附錄x A的儀器裝置)22滴丸劑專用吊籃按21項下所述儀器裝置，但不銹鋼絲篩網(wǎng)的篩孔內(nèi)徑改為O425mm。23燒杯1000ml24溫度計分度值13試藥與試液31人工胃液(供軟膠囊劑和以明膠為基質的滴丸劑檢查用) 取稀鹽酸164ml，加水約800ml與胃蛋白酶10g，搖勻后，加水稀釋成1000ml，即得。臨用前制備。32人工腸液(供腸溶膠囊劑檢查用) 取磷酸二氫鉀68g，加水500ral使溶解，用04氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至68；另取胰酶10g，加水適量使溶解，將兩液混合后，加水稀釋成1000ml，即得。臨用前制備。4操作方法41將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，并調(diào)節(jié)吊籃位置使其下