第六章 表活劑參數(shù)的測定.ppt

2020 2 4 第六章表活劑參數(shù)的測定 6 1表面張力的測定 6 2臨界膠束濃度的測定 6 3接觸角的測定 6 4起泡性及其穩(wěn)定性 6 5去污能力 6 6濁點(diǎn)的測定 6 7相轉(zhuǎn)變溫度的測定 6 8離子類型的測定 6 9毒性 6 10抗菌性試驗(yàn) 6 11生物降解性 6 12化學(xué)分析 2020年2月4日6時(shí)4分 6 1表面張力的測定 一 常用表面張力測定方法 2020年2月4日6時(shí)4分 a b 2020年2月4日6時(shí)4分 如果在活動(dòng)邊框上掛一重物 使重物質(zhì)量W2與邊框質(zhì)量W1所產(chǎn)生的重力F F W1 W2 g 與總的表面張力大小相等方向相反 則金屬絲不再滑動(dòng) 這時(shí) l是滑動(dòng)邊的長度 因膜有兩個(gè)面 所以邊界總長度為2l 就是作用于單位邊界上的表面張力 2020年2月4日6時(shí)4分 二 表面張力的測定 1 滴重法 W 2 R f W 2 Rf 2020年2月4日6時(shí)4分 滴落的高速攝影示意圖 2020年2月4日6時(shí)4分 2 毛細(xì)管上升法 r毛細(xì)管半徑 界面兩相的密度差g重力加速度h高度差 2020年2月4日6時(shí)4分 3 環(huán)法 5 最大汽泡壓力法 6 滴外形法 4 吊片法 2020年2月4日6時(shí)4分 三 測定前注意事項(xiàng) a 必須在液面不振動(dòng)的清凈環(huán)境中操作 b 要精確控制溫度 測定體系盡可能密閉 例如 水面因易與塵埃 油氣接觸而污染瞬間約可變化10mNm 1 這樣 因蒸發(fā)而引起的液面濃縮和溫度不穩(wěn)可抑制到最小范圍 2020年2月4日6時(shí)4分 c 應(yīng)該注意水的精制 除去活性劑所含的微量表面活性雜質(zhì)等 以達(dá)到表面研究所必要的試劑純度 d 活性劑溶液的表面張力達(dá)到平衡的時(shí)間可從數(shù)分鐘到數(shù)小時(shí) 因此必須根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的選擇合適的測定方法 2020年2月4日6時(shí)4分 臨界膠束濃度 CMC 是表面活性劑活性的量度 6 2臨界膠束濃度的測定方法 2020年2月4日6時(shí)4分 2020年2月4日6時(shí)4分 球狀 CMC 2020年2月4日6時(shí)4分 2020年2月4日6時(shí)4分 2020年2月4日6時(shí)4分 這時(shí)溶液性質(zhì)與理想性質(zhì)發(fā)生偏離 在表面張力對(duì)濃度繪制的曲線上會(huì)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折 繼續(xù)增加活性劑濃度 表面張力不再降低 而體相中的膠束不斷增多 增大 2020年2月4日6時(shí)4分 1 表面張力法 儀器 界面張力儀 微壓計(jì)等 2020年2月4日6時(shí)4分 2 電導(dǎo)法 3 增溶作用法 4 染料法 2020年2月4日6時(shí)4分 5 光散射法 2020年2月4日6時(shí)4分 潤濕是固體表面的一種流體被另一種流體所取代的過程 接觸角的示意圖 6 3接觸角的測定 2020年2月4日6時(shí)4分 1試樣的制備 對(duì)于象金屬那樣的高能量表面 為了得到平滑面 有時(shí)需要拋光 近似最理想固體表面的云母劈開面 在空氣中也會(huì)因?yàn)槲盏?氧等氣體而變化 難得到清潔面 必須注意實(shí)驗(yàn)室空氣引起的污染 聚合物薄膜的表面是比較平滑的 在醇中長期浸漬后用乙醚洗凈 用濾紙包好 保存在干燥器內(nèi)備用 2020年2月4日6時(shí)4分 目前 測定 最廣泛使用的是液滴法 將微量注射器的針頭端固定在離試樣表面上方1mm處 以一定的速度慢慢推出一定大小 1 2mm 的液滴 通過裝在測角器上的顯微鏡讀取放大了數(shù)十倍的 值 2020年2月4日6時(shí)4分 6 4起泡性及其穩(wěn)定性 2020年2月4日6時(shí)4分 2020年2月4日6時(shí)4分 1表面張力 泡沫的穩(wěn)定性與那些條件相關(guān)呢 2界面膜的性質(zhì) 3表面張力的修復(fù)作用 4表面電荷 5泡內(nèi)氣體的擴(kuò)散 2020年2月4日6時(shí)4分 RossMiles法 日本 美國 比利時(shí)等國采用為工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)法 將200mL試液從90cm高度通過直往2 9mm的細(xì)孔注入加有50mL同濃度 同溫度試液的刻度管中 測定加入后的泡沫高度與5分鐘后的泡沫高度之比 作為起泡力和泡沫穩(wěn)定度的計(jì)價(jià)尺度 2020年2月4日6時(shí)4分 6 5去污能力 洗滌體系是復(fù)雜的多相分散體系 潤濕 滲透 吸附 乳化 分散 增溶 解吸 起泡等等的物理的化學(xué)的過程 2020年2月4日6時(shí)4分 加入表面活性劑后 憎水基團(tuán)朝向織物表面和吸附在污垢上 使污垢逐步脫離表面 污垢懸在水中或隨泡沫浮到水面后被去除 潔凈表面被活性劑分子占領(lǐng) 其中占主要成分的表面活性劑的去污過程可用示意圖說明 2020年2月4日6時(shí)4分 去污試驗(yàn)機(jī) 瓶式去污試驗(yàn)機(jī) 在瓶中加入冼滌液 污布 橡皮 或聚乙烯 小球 在一定溫度 一定條件下旋轉(zhuǎn) 污布通過機(jī)械作用使污垢脫落 將幾個(gè)或十幾個(gè)具有一定容量的玻璃瓶安裝在旋轉(zhuǎn)機(jī)軸上 2020年2月4日6時(shí)4分 剪兩組各15塊污布 一組放入某溫度下標(biāo)準(zhǔn)洗滌劑溶液中 用去污試驗(yàn)機(jī)洗滌10分鐘 另外一組放入同溫度下待測洗滌劑溶液中 用去污試驗(yàn)機(jī)洗滌10分鐘 換同溫度的清水洗滌3分鐘 重復(fù)一次這兩步操作 風(fēng)干 待測 方法步驟 2020年2月4日6時(shí)4分 去污力的評(píng)價(jià) 1反射率測定法 2用肉眼判定的統(tǒng)計(jì)法 注意事項(xiàng) 1污布 2統(tǒng)計(jì)方法 實(shí)際使用中的測試 2020年2月4日6時(shí)4分 6 6濁點(diǎn)的測定 非離子型表面活性劑能溶于水是因?yàn)榫郗h(huán)氧乙烷醚鍵中的氧原子與水分子中的氫以微弱的化學(xué)力結(jié)合形成氫鍵 因而表現(xiàn)出溶于水 然而 由于醚鍵氧原子與水分子中的氫的結(jié)合不是很牢固 故當(dāng)非離子表面活性劑水溶液受熱時(shí) 隨溫度升高 氫鍵逐漸斷裂 親水性減弱 出現(xiàn)渾濁 此時(shí)溫度即濁點(diǎn) 水溶性大大降低 濁點(diǎn)測定方法如右圖 2020年2月4日6時(shí)4分 6 7相轉(zhuǎn)變溫度的測定 一 相轉(zhuǎn)變溫度 相轉(zhuǎn)變溫度簡稱PIT 是衡量乳狀液穩(wěn)定性的指標(biāo) 也是測定非離子型表面活性劑的一種有用方法 二 相轉(zhuǎn)變溫度的測定 用3 5 的非離子型表面活性劑乳化等體積的油相和水相 然后梯度升溫 每升溫一次 攪拌并用電導(dǎo)儀測定乳狀液是否轉(zhuǎn)相直到乳狀液轉(zhuǎn)相 電導(dǎo)率有突變 為止 此時(shí)溫度即為乳狀液的相轉(zhuǎn)變溫度 2020年2月4日6時(shí)4分 6 8離子類型的測定 一 定性判定方法 一 亞甲藍(lán) 氯仿法 陰離子型表面活性劑 二 百里酚藍(lán)法 陰離子型表面活性劑 三 溴酚藍(lán)法 陽離子表面活性劑 四 Burger法 陰陽離子表面活性劑 2020年2月4日6時(shí)4分 二 定量測定方法 一 陰離子型表面活性劑的測定1 直接滴定法2 反滴定法 二 陽離子型表面活性劑的測定1 亞甲藍(lán)法2 溴酚藍(lán)法3 磷鎢酸容量法 三 非離子型表面活性劑的測定 四 兩性表面活性劑微量分析法 2020年2月4日6時(shí)4分 1一般毒性試驗(yàn) 急性毒性試驗(yàn)亞急性 短期 毒性試驗(yàn)慢性 長期 毒性試驗(yàn) 2特殊毒性試驗(yàn) 局部刺激試驗(yàn)皮膚敏感試驗(yàn)繁殖試驗(yàn)致癌試驗(yàn)誘變?cè)囼?yàn)毒物新陳代謝試驗(yàn) 6 9毒性 2020年2月4日6時(shí)4分 6 10抗菌性試驗(yàn) 表面活性劑的擾菌力表現(xiàn)在它對(duì)微生物的抑菌或殺菌作用 2020年2月4日6時(shí)4分 6 11生物降解性 生物降解 biodegradation 有機(jī)化合物受微生物所分解 即有機(jī)化合物因微生物的作用轉(zhuǎn)化為細(xì)胞物質(zhì) 同時(shí)分解成可作為能源利用的二氧化碳和水的現(xiàn)象 2020年2月4日6時(shí)4分 6 12化學(xué)分析 定性分析 定量分析 離子類型的判定 陰離子 陽離子 2020年2月4日6時(shí)4分 液相色譜 氣相色譜 分離 表征 紅外 核磁 紫外可見分光光度