環(huán)己酮的制備.doc

一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)次氯酸氧化法制環(huán)己酮的原理和方法。2進(jìn)一步了解醇和酮之間的聯(lián)系和區(qū)別。 二、 實(shí)驗(yàn)原理用次氯酸鈉作氧化劑，將環(huán)己醇氧化成環(huán)己酮。三、 主要試劑及物理性質(zhì)1試劑：環(huán)己醇5g（5.2ml），冰醋酸，次氯酸鈉溶液（約1.8mol/L），飽和亞硫酸鈉溶液，氯化鋁，KI淀粉試紙，無(wú)水碳酸鈉，無(wú)水硫酸鎂，氯化鈉。2物理性質(zhì)： 環(huán)己醇：無(wú)色透明油狀液體或白色針狀結(jié)晶，有似樟腦氣味。熔點(diǎn)25.93。沸點(diǎn)160.84，微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油類(lèi)等。 環(huán)己酮：無(wú)色或淺黃色透明液體，有強(qiáng)烈的刺激性臭味。熔點(diǎn)-45，沸點(diǎn)155.6四、 儀器裝置1250ml三頸燒瓶，攪拌器，125ml滴液漏斗，溫度計(jì)，直型冷凝管，接受器，125ml分液漏斗，蒸餾頭，玻璃塞，空氣冷凝管，三角漏斗。五、 實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時(shí)間步驟現(xiàn)象13:5514:00量取5.2ml環(huán)己醇，25ml冰醋酸，38mlNaClO。14:0014:06組裝攪拌裝置，加入環(huán)己醇，冰醋酸。轉(zhuǎn)速為141r/min14:0614:28逐滴滴入NaClO。溫度從33到36，溶液逐漸變渾濁，再變澄清。14:2814:33攪拌5分鐘，用溫度計(jì)蘸取少量溶液于KI淀粉試紙上。KI淀粉試紙變藍(lán)。14:3315:03攪拌30min。溫度為29。15:0315:08滴入幾滴飽和NaHSO3,用KI淀粉試紙檢驗(yàn)，直至不顯色。KI淀粉試紙不顯色。15:0815:10取少量沸石，3g氯化鋁，30ml蒸餾水，加入燒瓶中。15:1015:12組裝蒸餾裝置。15:1215:50蒸餾。溶液由渾濁變澄清，再變渾濁。15:23時(shí)溶液沸騰，溫度為93，有油狀液體蒸出。15:5316:10稱(chēng)取0.72g無(wú)水Na2CO3,加入錐形瓶中，用pH試紙檢驗(yàn)。大量氣泡產(chǎn)生，溶液變渾濁，后變澄清，直至pH試紙檢測(cè)呈中性16:1016:23加入飽和NaCl至飽和。錐形瓶底部有晶體。16:2616:36將溶液倒入分液漏斗中，分出有機(jī)層。有機(jī)層為淡黃色。16:3816:39加入無(wú)水硫酸鎂干燥，用三角漏斗過(guò)濾。得到溶液2.4ml16:5017:26蒸餾。溫度為92時(shí)前餾分流出，溫度為120攝氏度換錐形瓶。得到環(huán)己酮1.4ml六、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果，則環(huán)己酮的理論產(chǎn)量為蒸餾得到環(huán)己酮體積V環(huán)己酮=1.4ml所以M環(huán)己酮=1.4ml0.9478g/ml=1.33g產(chǎn)率=七、 實(shí)驗(yàn)討論1. 蒸餾過(guò)程中裝置沒(méi)有緊密導(dǎo)致