硼酸酯型汽車(chē)制動(dòng)液的研制.doc

硼酸酯型汽車(chē)制動(dòng)液的研制摘要：本作品研制出一種水解穩(wěn)定性好的硼酸酯，并開(kāi)發(fā)了一種以此硼酸酯為主體，含有潤(rùn)滑劑、稀釋劑和添加劑的硼酸酯型制動(dòng)液的生產(chǎn)工藝。通過(guò)制動(dòng)液的性能分析，表明所研制的制動(dòng)液達(dá)到美國(guó)聯(lián)邦機(jī)動(dòng)車(chē)輛安全標(biāo)準(zhǔn)FMVSSNO.116DOT-5 的要求，為一新型高級(jí)合成制動(dòng)液。關(guān)鍵字： 硼酸酯 合成 制動(dòng)液 添加劑硼酸酯型汽車(chē)制動(dòng)液的研制前言：汽車(chē)制動(dòng)液是液壓式汽車(chē)制動(dòng)系統(tǒng)中使用的傳遞制動(dòng)能量的功能液體，其質(zhì)量性能狀況直接關(guān)系到車(chē)輛的行駛安全。我國(guó)長(zhǎng)期以來(lái)一直沿用的是質(zhì)量低劣的醇醚型制動(dòng)液，它的價(jià)格雖然低廉，但沸點(diǎn)低，易在剎車(chē)過(guò)程中因磨攘生熱而產(chǎn)生高溫氣阻，致使剎車(chē)失靈，低溫時(shí)粘度大，寒冷地區(qū)無(wú)法使用，每年因制動(dòng)液而發(fā)生的交通事故屢見(jiàn)不鮮。因此研制生產(chǎn)高等級(jí)合成制動(dòng)液顯得尤為重要。自從20世紀(jì)30年代汽車(chē)開(kāi)始使用制動(dòng)液以來(lái)，制動(dòng)液的發(fā)展經(jīng)歷了3個(gè)品種類(lèi)型，即蓖麻油醇型制動(dòng)液、礦物油型制動(dòng)液和合成型制動(dòng)液。蓖麻油醇型制動(dòng)液是汽車(chē)最初使用的制動(dòng)液，因其平衡回流沸點(diǎn)只有80。高、低溫性能差，在高溫條件下使用易產(chǎn)生氣阻，在低溫下使用易發(fā)生制動(dòng)遲緩而導(dǎo)致剎車(chē)失靈。因此，美國(guó)早在30年代就淘汰了醇型制動(dòng)液為了克服醇型制動(dòng)液的缺點(diǎn)，又對(duì)礦物油型制動(dòng)液進(jìn)行了研究。礦物油型制動(dòng)液的優(yōu)點(diǎn)是：高、低溫性能好，不易產(chǎn)生氣阻或低溫制動(dòng)失靈；防銹性能好，不腐蝕金屬；潤(rùn)滑性能好，制動(dòng)靈活但其缺點(diǎn)也很明顯：該產(chǎn)品對(duì)天然橡膠皮碗適應(yīng)性差，容易脹裂而發(fā)生事故；與水分不相容，少量水進(jìn)入后，在高溫條件下容易汽化產(chǎn)生氣阻，可導(dǎo)致剎車(chē)故障。因此，我國(guó)和其他許多國(guó)家已不再使用礦物油型制動(dòng)液。鑒于醇型和礦物油型制動(dòng)液產(chǎn)品存在性能上的缺陷，合成制動(dòng)液應(yīng)運(yùn)而生，國(guó)內(nèi)外開(kāi)展了大量研究工作。目前，合成制動(dòng)液主有3類(lèi)，即醇醚型、酯型和硅油型。其中，酯型制動(dòng)液又分為羧酸酯型和硼酸酯型制動(dòng)液；硅油型制動(dòng)液分硅酮型和硅酯型制動(dòng)液。在合成制動(dòng)液中，醇醚型DOT5、SA.E J1703制動(dòng)液屬于中、低級(jí)產(chǎn)品；酯型DOT4、SA.E J1704、超級(jí) DOT4制動(dòng)液屬于中、高級(jí)產(chǎn)品；硼酸酯型 DOT5和硅油型制動(dòng)液屬高級(jí)產(chǎn)品。本作品根據(jù)國(guó)內(nèi)外合成制動(dòng)液現(xiàn)狀以及發(fā)展趨勢(shì)，制備質(zhì)量等級(jí)較高的硼酸酯型合成制動(dòng)液。 一般制動(dòng)液的性能應(yīng)滿足高沸點(diǎn)、低揮發(fā)性，夏天高溫時(shí)不易產(chǎn)生氣阻；適當(dāng)?shù)牡蜏卣扯刃阅?，在寒冷的地區(qū)能保證其低溫流動(dòng)性；良好的防腐蝕性能，對(duì)任何金屬無(wú)腐蝕和銹蝕作用；對(duì)橡膠皮碗不溶脹、不收縮；好的化學(xué)穩(wěn)定性、抗氧化性及熱穩(wěn)定性。此外 ，隨著汽車(chē)的材質(zhì)、類(lèi)型、使用方式和氣候條件的不同，還要求汽車(chē)制動(dòng)液具備其他的一些性能。而硼酸酯型制動(dòng)液除了具有以上特點(diǎn)外，還具有環(huán)保、無(wú)毒、平衡回流沸點(diǎn)高，較低的低溫粘度，良好的橡膠膠適應(yīng)性能和對(duì)金屬零部件腐蝕性較低等等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)和醇醚型制動(dòng)液具有較好的相容性。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與材料真空泵，Y型管，分流柱，恒溫干燥箱，抽濾瓶，圓底單口燒瓶，分液漏斗，布氏漏斗，電磁攪拌器，粘度計(jì)（內(nèi)徑0.6mm），溫度計(jì)，電加熱套，干濕沸點(diǎn)測(cè)定儀，酸度計(jì)，電子天平，恒溫干燥箱，電磁攪拌器，干燥器等。乙二醇，硼酸，雙酚A，三乙二醇單丁醚，三乙二醇單甲醚，四乙二醇單甲醚，乙醇胺等。1.2硼酸酯的合成硼酸酯的合成裝置見(jiàn)圖1。 a溫度計(jì)；b冷凝器進(jìn)水口；c冷凝器出水口；d羊角管（連真空裝置）；e圓底燒瓶（接收反應(yīng)中產(chǎn)生的水）；f反應(yīng)燒瓶；g分餾頭圖1合成反應(yīng)裝置圖取多聚乙二醇醚加入適量的硼酸酯于圓底燒瓶（f）內(nèi)，加入磁子開(kāi)啟攪拌器，加熱至80120，使物料發(fā)生酯化反應(yīng)。酯化時(shí)使系統(tǒng)減壓（真空度為13008000Pa）以除去酯化生成的水及低分子量組分。當(dāng)系統(tǒng)殘余水量小于0.2% 時(shí)（溫度在控制范圍內(nèi)，冷凝管不再有餾分析出），即為酯化終點(diǎn)。最后得到酯化產(chǎn)品。1.3硼酸酯水解穩(wěn)定性的測(cè)定方法硼酸酯的水解穩(wěn)定性測(cè)定方法：將一杯蒸餾水在干燥器中放置8h以上，使干燥器保持水蒸氣飽和環(huán)境，將約5g硼酸酯加入稱(chēng)量瓶中，盡快將試樣放入干燥器中，觀察液體開(kāi)始變渾濁或出現(xiàn)沉淀的時(shí)間，以此時(shí)間做為判斷硼酸酯水解穩(wěn)定性的指標(biāo)，實(shí)驗(yàn)溫度為室溫。1.4制動(dòng)液的制備在制動(dòng)液的制備過(guò)程中，本實(shí)驗(yàn)分三步驟進(jìn)行：第一步：控制添加劑的加入量不變，考察三個(gè)主要成分對(duì)制動(dòng)液的平衡回流沸點(diǎn)，吸水性和運(yùn)動(dòng)粘度的影響，進(jìn)而得出這三個(gè)性能都比較優(yōu)良的配方。第二步：以第一步中的出的優(yōu)良配方為基礎(chǔ)，保持三個(gè)主要成分配比不變，調(diào)節(jié)添加劑各組分的配比，從而使制動(dòng)液的其他性能也得到優(yōu)化。第三部：在前兩步的基礎(chǔ)上，綜合評(píng)價(jià)配方的性能，最終得出較優(yōu)配方。2結(jié)果與討論 2.1合成硼酸酯的IR圖譜見(jiàn)圖2。圖2 合成硼酸酯的IR圖譜(一)2.2制動(dòng)液的性能分析分別進(jìn)行制動(dòng)液進(jìn)行性能檢驗(yàn)，采用金屬疊片腐蝕檢驗(yàn)方法評(píng)定制動(dòng)液的高溫性能，制動(dòng)液蒸發(fā)損失檢驗(yàn)法評(píng)定制動(dòng)液的蒸發(fā)性能，制動(dòng)液抗氧性檢驗(yàn)法評(píng)定制動(dòng)液的抗氧化特性，制動(dòng)液橡膠皮碗適應(yīng)性檢驗(yàn)制動(dòng)液及其原料對(duì)機(jī)動(dòng)車(chē)輛液壓制系統(tǒng)所用橡膠皮碗的適應(yīng)性，制動(dòng)液防銹性檢驗(yàn)法評(píng)定制動(dòng)液的防銹能力。通過(guò)以上國(guó)標(biāo)方法對(duì)制動(dòng)液的性能進(jìn)行表征，可以看出研制的制動(dòng)液性能完全達(dá)到國(guó)標(biāo)要求（附表一）的配方見(jiàn)表1，最終確定的配方見(jiàn)表2表1制動(dòng)液配方的性能表征項(xiàng) 目配方一配方二外 觀微黃；清澈透明；無(wú)沉淀。微黃；清澈透明；無(wú)沉淀。高溫抗氣阻性干平衡回流沸點(diǎn)（）240233濕平衡回流沸點(diǎn)（）185170運(yùn)動(dòng)黏度（mm2s）（-40）13001400（50）748835（100）550700橡膠皮碗實(shí)驗(yàn)根徑%,12070h邵爾A下降2746根徑%70 120h邵爾A下降4664金屬腐蝕性質(zhì)量變化（mg/cm2）鍍錫鐵皮+0.10+0.11鋼+0.11+0.12鋁-0.11-0.09鑄鐵-0.10-0.12黃銅-0.40-0.41銅+0.32+0.30PH值87.5蒸發(fā)率（100168h）（質(zhì)量損失%）8079（殘余物傾點(diǎn)）-6-8殘余物特征（手指捻摩）無(wú)顆粒無(wú)顆粒表2制動(dòng)液配方組分名稱(chēng)合成硼酸酯/%醇醚/%多聚乙二醇/%添加劑/%配方一2362132配方二16651723結(jié)論 3.1硼酸酯的制備多聚醇醚硼酸酯的結(jié)構(gòu)對(duì)于環(huán)狀硼酸酯沸點(diǎn)的影響規(guī)律是：多聚醇醚鏈越長(zhǎng)，其對(duì)應(yīng)硼酸酯的沸點(diǎn)越低；對(duì)于鏈狀硼酸酯的影響是：多聚醇醚鏈越長(zhǎng)，其對(duì)應(yīng)硼酸酯的沸點(diǎn)越高。3.2制動(dòng)液生產(chǎn)本作品考察了合成硼酸酯，多聚乙二醇醚和多聚乙二醇三大組分對(duì)制動(dòng)液平衡回流沸點(diǎn)等性能的考察，并考察添加劑中的防腐劑，抗氧化劑等成分對(duì)制動(dòng)液的各個(gè)性能的影響，最終得出硼酸酯型制動(dòng)液的配方及生產(chǎn)工藝。參考文獻(xiàn)1劉自勇汽車(chē)制動(dòng)液J汽車(chē)維修技師，2009，(11)：822張永斌，孫梅制動(dòng)液的品質(zhì)要求與合理使用J農(nóng)機(jī)使用與維修，2009(5)：30 3郭燕有機(jī)硼酸酯應(yīng)用現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)J貴州化工，2009，34(2)：26284李洪波機(jī)動(dòng)車(chē)制動(dòng)液的選擇和使用J物探裝備，2006，16(4)：2922945李曉華，吳政清制動(dòng)液的全面認(rèn)識(shí)及選用J潤(rùn)滑與密封，2004(2)：87886王洪武正確選擇和使用汽車(chē)制動(dòng)液J汽車(chē)維護(hù)與修理，2008(1)：59607王海鷹，柴立元，史書(shū)陽(yáng)，呂春緒兩組聚硼酸酯化合物的溶液緩蝕性能研究J日用化學(xué)工業(yè)，2009，39(5)：3013048姜林我國(guó)合成制動(dòng)液的技術(shù)和質(zhì)量狀況J潤(rùn)滑油，2007，22(3)：11149趙曉晨，紀(jì)桂芬國(guó)內(nèi)外合成制動(dòng)液的應(yīng)用現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)J煉油與化工，2008， 19(14)：7810楊惠軍，王成勇解析新版ISO 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