有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)總結(jié).doc

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)總結(jié)作為應(yīng)用化學(xué)的學(xué)生實(shí)驗(yàn)是我們的強(qiáng)項(xiàng)，也是我們畢業(yè)以后可以與別人競(jìng)爭(zhēng)的籌碼，所以我們應(yīng)該認(rèn)真對(duì)待實(shí)驗(yàn)課，提前做好實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)和實(shí)驗(yàn)注意小節(jié)，提前查好需要使用的物理常數(shù)而不是機(jī)械式的重復(fù)，這樣才能成為一個(gè)合格的實(shí)驗(yàn)者。我們這學(xué)期做了很多實(shí)驗(yàn)，現(xiàn)總結(jié)如下：從這些實(shí)驗(yàn)中我學(xué)到了很多東西，有物質(zhì)的制備與分離、干燥劑的使用、低沸點(diǎn)物質(zhì)的處理、減壓蒸餾的操作、水蒸氣蒸餾的原理等。現(xiàn)就一些知識(shí)總結(jié)如下：物質(zhì)的分離（1）重結(jié)晶重結(jié)晶提純的一般過程為：1. 將不純的固體有機(jī)物在溶劑的沸點(diǎn)或接近沸點(diǎn)的溫度下溶解在溶劑中，制成接近飽和的濃溶液。若固體有機(jī)物的熔點(diǎn)較溶劑沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)溫度以下的飽和溶液。 2.若溶液含有色雜質(zhì)，要用活性炭煮沸褪色。（活性炭不能在溶液沸騰時(shí)加入，以免溶液爆沸，產(chǎn)量減少） 3.熱過濾，出去其中的不溶性物質(zhì)及活性炭。（布氏漏斗和吸濾瓶要預(yù)熱） 4.冷卻結(jié)晶，靜置冷卻，使結(jié)晶自飽和溶液中析出。等到大部分結(jié)晶析出時(shí)可用冷水或冰水冷卻，使結(jié)晶完全，而雜質(zhì)留在母液中。 5.抽濾洗滌。 重結(jié)晶的關(guān)鍵是選擇適宜的溶劑，合適的溶劑必須具備以下條件：重結(jié)晶的關(guān)鍵是選擇適宜的溶劑，必須具備以下條件：1. 不與被提純物反應(yīng)。 2.在較高溫時(shí)能溶解多量的被提純物，而在室溫或更低溫度是只溶解少量。 3.對(duì)雜質(zhì)的溶解度很大或很小，前一種可讓雜質(zhì)留在母液中，后一種使雜質(zhì)在熱過濾時(shí)被過濾了。 4.溶劑易揮發(fā)，易與結(jié)晶分離除去，沸點(diǎn)不宜過低。 5.價(jià)格低、毒性小、易回收、操作安全。 6.能得到較好的晶體（2）萃取操作原理：利用某一化合物在兩種不相溶的溶劑中溶解度的不同，使該物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移至另一種，以到達(dá)分離和提純的目的。 溶劑選擇 ：與原溶劑不相溶； 與原溶劑密度差相對(duì)較大； 被萃取的有機(jī)物在該有機(jī)溶劑中溶解度較大； 化學(xué)穩(wěn)定性好； 易于與被萃取物分離； 無毒性、不易燃。（3）減壓蒸餾原理： 液體的沸點(diǎn)是指其蒸氣壓等于外界大氣壓時(shí)的溫度，因此液體沸騰的溫度是隨外界壓力的降低而降低的，如果使被蒸餾液體表面上的壓力降低，即可降低其沸點(diǎn)。這種在較低壓力下進(jìn)行的蒸餾操作，就稱為減壓蒸餾。 用途：它特別適用于對(duì)那些在常壓下簡(jiǎn)單蒸餾時(shí)未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)已受熱分解、氧化或聚合物質(zhì)的提純和分離。對(duì)于大多數(shù)物質(zhì)而言，當(dāng)體系壓力降低到20毫米汞柱時(shí)，沸點(diǎn)比常壓下的沸點(diǎn)約降低100120；當(dāng)減壓蒸餾在1025毫米汞柱之間進(jìn)行時(shí)，大體上壓力每相差1毫米汞柱，沸點(diǎn)約相差1。因此當(dāng)對(duì)某有機(jī)物進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，可以事先初步估算出在相應(yīng)壓力下該物質(zhì)的沸點(diǎn)。這對(duì)具體操作中選擇熱源、溫度計(jì)以及冷凝管等都有一定的參考價(jià)值。（4）水蒸氣蒸餾1 . 原理 當(dāng)有機(jī)物與水一起共熱時(shí)，根據(jù)道爾頓(Dalton)分壓定律，整個(gè)系統(tǒng)的蒸氣壓應(yīng)為各組分蒸氣壓之和，即 P = PH2O + PA 其中P 代表總的蒸氣壓，PH2O為水的蒸氣壓，PA為與水不相溶物或難溶物質(zhì)的蒸氣壓。當(dāng)總蒸氣壓 P 與大氣壓相等時(shí)，則液體沸騰。這時(shí)的溫度即為它們的沸點(diǎn)。這時(shí)的沸點(diǎn)必定較任一組分的沸點(diǎn)低。因此在常壓下用水蒸氣蒸餾，就能在低于100的情況下將高沸點(diǎn)組分與水一起蒸出來。 2. 水蒸氣蒸餾的優(yōu)點(diǎn) 使所需要的有機(jī)物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來，可以避免在常壓下蒸餾時(shí)所造成的損失，提高分離提純的效率。同時(shí)在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡(jiǎn)便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應(yīng)用于分離和提純有機(jī)物。 3. 水蒸氣蒸餾使用的場(chǎng)合 （a）混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等分離方法都不適用。 （b）混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法非常困難。 （c）在常壓下蒸餾高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)會(huì)發(fā)生分解。 4. 被提純物質(zhì)必須具備的條件：（a）不溶或難溶于水。 （b）在沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。 （c）在100左右必須具有一定的蒸氣壓（一般不小于10mmHg）。 (5)分餾 原理：分餾是分離純化沸點(diǎn)較接近的有機(jī)液體混合物的一種重要方法。它實(shí)質(zhì)上就是多次的蒸餾。當(dāng)沸騰著的蒸汽通過分餾柱就行分餾時(shí)，就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次汽化和冷凝。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)組分的比率高，而在燒瓶里高沸點(diǎn)組分的比率高。當(dāng)分餾柱的效率總夠高時(shí)，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組分。而最后在燒瓶里殘留的則幾乎是純凈的高沸點(diǎn)組分，從而將沸點(diǎn)不同的物質(zhì)分離。有機(jī)化合物的干燥干燥方法可分為物理方法與化學(xué)方法兩種。物理方法有吸附、共沸蒸餾、分餾、加熱等?；瘜W(xué)方法按去水作用的方式又可分為兩類：一類與水能可逆地結(jié)合生成水合物，如氯化鈣、硫酸鈉等；一類與水會(huì)發(fā)生劇烈的化學(xué)反應(yīng)，如金屬鈉、五氧化二磷等。一、液體的干燥 從水溶液中分離出的液體有機(jī)物，常含有許多水分，如不干燥脫水，直接蒸餾將會(huì)增加前餾分造成損失，另外產(chǎn)品也可能與水形成共沸混合物而無法提純，影響產(chǎn)品純度。有機(jī)液體的干燥，一般是直接將干燥劑加入到液體中，除去水分。干燥后的有機(jī)液體，需蒸餾純化。1. 液體干燥劑的類型 按脫水方式不同可分為三類(1) 氯化鈣、硫酸鎂、碳酸鎂等通過可逆的與水結(jié)合，形成水合物而達(dá)到干燥目的。(2) 金屬鈉、P2O5、CaO等通過與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成新化合物而起到干燥除水的作用。前一類干燥劑干燥的有機(jī)液體，蒸餾前須濾除干燥劑，否則吸附或結(jié)合的水加熱又會(huì)放出而影響干燥效果；第二類干燥劑在蒸餾時(shí)不用濾除。2. 常用干燥劑及選擇原則常用干燥劑的性能與應(yīng)用范圍見下表1。選用干燥劑的原則是：(1) 干燥劑不能與待干燥的液體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。如無水氯化鈣與醇、胺類易形成配合物，因而不能用來干燥這兩類化合物；又如堿性干燥劑不能干燥酸性有機(jī)化合物。(2) 干燥劑不能溶解于所干燥的液體。(3) 充分考慮干燥劑的干燥能力，即吸水容量、干燥效能和干燥速度。吸水容量是指單位質(zhì)量干燥劑所吸收的水量，而干燥效能是指達(dá)到平衡時(shí)仍舊留在溶液中的水量。常先用吸水容量大的干燥劑除去大部分水分，然后再用干燥效能強(qiáng)的干燥劑。表1 常用干燥劑的性能與應(yīng)用范圍干燥劑吸水作用酸堿性效能干燥速度應(yīng)用范圍氯化鈣CaCl2nH2On=1,2,4,6中性中等較快，但吸水后表面為薄層液體所覆蓋，應(yīng)放置時(shí)間較長能與醇、酚胺、酰胺及某些醛、酮、酯形成配合物，因而不能用于干燥這些化合物硫酸鎂MgSO4nH2On=1,2,4,5,6,7中性較弱較快應(yīng)用范圍廣，可代替CaCl2，并可用于干燥酯、醛、酮、腈、酰胺等不能用CaCl2干燥的化合物硫酸鈉Na2SO410H2O中性弱緩慢一般用于有機(jī)液體的初步干燥硫酸鈣2CaSO4H2O中性強(qiáng)快中性，常與硫酸鎂(鈉)配合，作最后干燥之用碳酸鉀K2CO3H2O弱堿性較弱慢干燥醇、酮、醋、胺及雜環(huán)等堿性化合物；不適于酸、酚及其他酸性化合物的干燥氫氧化鉀(鈉)溶于水強(qiáng)堿性中等快用于干燥胺、雜環(huán)等堿性化合物；不能用于干燥醇、醇、醛、酮、酸、酚等金屬鈉Na+H2ONaOH+H2O堿性強(qiáng)快限于干燥醚、烴類中的痕量水分。用時(shí)切成小塊或壓成鈉絲氧化鈣CaO+H2OCa(OH)2堿性強(qiáng)較快適于干燥低級(jí)醇類五氧化二磷P2O5+3H2O2H3PO4酸性強(qiáng)快，但吸水后表面為粘漿液覆蓋，操作不便適于干燥醚、烴、鹵代烴、腈等化合物中的痕量水分；不適用于干燥醇、酸、胺、酮等分子篩物理吸附中性強(qiáng)快適用于各類有機(jī)化合物干燥3. 液體干燥操作加入干燥劑前必須盡可能將待干燥液體中的水分分離干凈，不應(yīng)有任何可見的水層及懸浮的水珠，并置于錐形瓶中。干燥劑研細(xì)大小合適的顆粒。干燥劑不能用量不能太多，否則將吸附液體，引起更大的損失。采取干燥劑分批少量加入，每次加入后須不斷旋搖觀察一段時(shí)間，如此操作直到液體由混濁變澄清，干燥劑也不載粘附于瓶壁，振搖時(shí)可自由移動(dòng)，說明水分已基本除去，此時(shí)再加入過量1020的干燥劑，蓋上瓶蓋靜置即可。靜置干燥時(shí)間應(yīng)根據(jù)液體量及含水情況而定，一般約需0.5 h左右。二、固體的干燥為了進(jìn)行產(chǎn)率計(jì)算、結(jié)構(gòu)表征、物理鑒定，固體產(chǎn)物中的水分和有機(jī)溶劑必須除盡。1. 晾干 將待干燥的固體放在表面皿上或培養(yǎng)皿中，盡量平鋪成一薄層、再用濾紙或培養(yǎng)皿覆蓋上，以免灰塵沾污，然后在室溫下放置直到干燥為止，適用于除去低沸點(diǎn)溶劑。2. 烘箱烘干 烘箱用來干燥無腐蝕、無揮發(fā)性、加熱不分解的物質(zhì)。嚴(yán)禁將易燃、易爆物放在烘箱內(nèi)烘烤，以免發(fā)生危險(xiǎn)。采用紅外燈和烘箱干燥有機(jī)化合物，要慎之又慎，必須清楚了解化合物的性質(zhì)，特別是熱穩(wěn)定性。否則會(huì)造成有機(jī)化合物分解、氧化、轉(zhuǎn)化等嚴(yán)重問題。干燥時(shí)如出現(xiàn)下列情況，要進(jìn)行相應(yīng)處理：(1) 干燥劑互相粘結(jié)，附于器壁上，說明干燥劑用量過少，干燥不充分，需補(bǔ)加干燥劑。(2) 容器下面出現(xiàn)白色渾濁層，說明有機(jī)液體含水太多，干燥劑已大量溶于水。此時(shí)須將水層分出后再加入新的干燥劑。(3) 粘稠液體的干燥應(yīng)先用溶劑稀釋后再加干燥劑。(4) 未知物溶液的干燥，常用中性干燥劑干燥，例如，硫酸鈉或硫酸鎂?？偨Y(jié)：這些只是我們做實(shí)驗(yàn)前應(yīng)該具備的理論知識(shí)，但實(shí)驗(yàn)是一個(gè)實(shí)踐性比較強(qiáng)的