酸度計計量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報告.doc

計 量 標(biāo) 準(zhǔn) 技 術(shù) 報 告 計量標(biāo)準(zhǔn)名稱 酸度計檢定裝置 計量標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人 建標(biāo)單位名稱（公章）新月市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心 填 寫 日 期 目 錄一、建立計量標(biāo)準(zhǔn)的目的 (1)二、計量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成(1)三、計量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備(2)四、計量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)(3)五、環(huán)境條件(3)六、計量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖(4)七、計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(5)八、計量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核(6)九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度評定(7)十、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗證(10)十一、結(jié)論(11)十二、附加說明(11)2一、建立計量標(biāo)準(zhǔn)的目的 酸度計屬國家強(qiáng)制檢定的計量器具。為了統(tǒng)一該計量器具的量值準(zhǔn)確，向企業(yè)提供全面可靠的計量服務(wù)，確保該計量器具不影響我市的工業(yè)安全生產(chǎn)，衛(wèi)生環(huán)境檢測，建立了這一社會公用計量標(biāo)準(zhǔn)。二、計量標(biāo)準(zhǔn)的工作原理及其組成檢定方法及原理圖： 酸度計的檢定分電計和配套性檢定兩部分。就電計檢定而言，規(guī)程規(guī)定是用酸度計檢定儀向酸度計提供標(biāo)準(zhǔn)信號（電勢），然后看酸度計對此標(biāo)準(zhǔn)信號的反應(yīng)（pH值），依據(jù)電勢與pH值的轉(zhuǎn)換公式，把輸入電計的標(biāo)準(zhǔn)電勢信號轉(zhuǎn)化為pH值，此值與酸度計電計反應(yīng)值相比，即得酸度計電計誤差。就配套性檢定而言，它是檢定電計配上電極以后，整套儀器的計量性能情況的。用pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用酸度計去測量標(biāo)準(zhǔn)溶液，測得的值與標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際值之差，即為酸度計配套后儀器示值總誤差。檢定原理圖如下：電計檢定如圖1 圖1配套性檢定如圖2 圖2三、計量標(biāo)準(zhǔn)器及主要配套設(shè)備計 量 標(biāo) 準(zhǔn) 器名 稱型 號測量范圍不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差制造廠及出廠編號檢定或校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)檢定周期或復(fù)校間隔酸度計檢定儀pHC-1B（-999.999999.999）mV（014）pHMPE:0.0006pH內(nèi)蒙古自治區(qū)計量測試研究所。868省計量院1年鄰苯二甲酸氫鉀pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）130340(4.004.22)pHU=0.01pH k=3中國測試技術(shù)研究院20132301中國測試技術(shù)研究院5年混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）130341(6.836.98)pHU=0.01pH k=3中國測試技術(shù)研究院20132301中國測試技術(shù)研究院5年硼砂pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）130343(8.849.46)pHU=0.01pH k=3中國測試技術(shù)研究院20132301中國測試技術(shù)研究院5年主 要 配 套 設(shè) 備溫度計棒式（050）MPE:0.1L170本計量中心1年容 量 瓶250mL250mLA級北 方1本計量中心3年容 量 瓶250mL250mLA級北 方2本計量中心3年容 量 瓶250mL250mLA級北 方3本計量中心3年四、計量標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)1、測量范圍：（-999.999999.999）mV （014）pH2、不確定度/最大允許誤差/準(zhǔn)確度等級：電計部分MPE:0.0006pH pH標(biāo)物部分：U=0.01pH k=3五、環(huán)境條件序號項 目要 求實際情況結(jié) 論1溫 度（1030）20合格2濕 度80%RH62%RH合格3456六、計量標(biāo)準(zhǔn)的量值溯源和傳遞框圖上一級計量標(biāo)準(zhǔn) 本級計量器具 下一級計量器具 數(shù)字萬用表 Urel=410-6 k=2新北省計量科學(xué)研究院pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一級國家標(biāo)物中心直接比較法直接測量法pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6.86pH,9.18pH,4.00pH不確定度：U=0.01pH k=3pH計檢定儀（-999.999999.999）mV （014）pHMPE:0.0006pH直 接 測 量 法酸度計（014）pH0.01級及以下級別七、計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗 pH酸度計檢定裝置重復(fù)性考核。選定一臺穩(wěn)定性很好的pHC-3C酸度計，用混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在溫度25，相對濕度75%RH測量條件下，重復(fù)測量同一被測量，測量儀器提供相近示值的能力，依據(jù)一組測量值求出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)差。測量次數(shù)測量值（pH）（pH）216.870.010.000126.870.010.000136.860.000.0046.86-0.010.000156.85-0.010.000166.85-0.010.000176.85-0.010.000186.860.000.0096.860.000.00106.870.010.0001 6.86 pH0.0006 pH0.008 pH考核員朱智敏考核時間2013.4.02八、計量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核 pH酸度計檢定裝置重復(fù)性考核，是選定一臺穩(wěn)定性很好的酸度計，用混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在6.86pH處，每隔大于一個月的時間用該計量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行一組三次的測量，取其算術(shù)平均值作為該組的測量結(jié)果，共測量四組，取四組測量結(jié)果的最大值和最小值之差，作為新建計量標(biāo)準(zhǔn)在該時間段的穩(wěn)定性。2月6日3月15日4月12日5月20日測量值16.87pH6.86pH6.86pH6.86pH26.86pH6.85pH6.87pH6.85pH36.86pH6.86pH6.85pH6.85pH4平均值6.86pH6.86pH6.86pH6.85pH最大差值0.01pH不確定度0.02pH結(jié)論合格九、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度評定 （一） 電計示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定1概述1.1測量依據(jù)：JJG119-2005實驗室pH（酸度）計檢定規(guī)程。1.2環(huán)境條件：溫度25.2，相對濕度65%。1.3測量標(biāo)準(zhǔn)：酸度計檢定儀，MPE:0.0006pH, MPE:0.002pH。1.4被測對象：酸度計，0.01級。1.5測量過程：用酸度計檢定儀作為測量標(biāo)準(zhǔn)，采用直接比較法對電計進(jìn)行測量。1.6評定結(jié)果的使用：在符合上述條件下的測量結(jié)果，一般可直接使用本不確定度的評定結(jié)果。2數(shù)學(xué)模型 pH示值=-pH輸入式中：pH示值電計示值誤差電計示值平均值 pH輸入檢定儀向電計輸入的標(biāo)準(zhǔn)信號3輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定3.1輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（）的評定輸入量的不確定度來源主要是電計的測量不重復(fù)性，可以通過連續(xù)測量得到測量列，采用A類方法進(jìn)行評定。選一臺性能穩(wěn)定的酸度計，溫度補(bǔ)償器置25，向其輸入pH等電位值+3pH單位的信號，記錄電計示值。連續(xù)測量10次，得到下列數(shù)據(jù)：10.01，10.00，10.00，10.01，10.00，10.01，10.00，10.00，10.01，10.00。單次實驗標(biāo)準(zhǔn)差s=0.005pH 檢定時重復(fù)測量2次，則檢定時重復(fù)測量的不確定度u（）=s/=0.004pH3.2被檢酸度計分辨力引入的不確定度u（pH分辨力）評定被檢酸度計為數(shù)字顯示式酸度計，其分辨力為0.01pH，則u（pH分辨力）=0.01pH/2=0.003pH3.3輸入量pH輸入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(pH輸入)的評定輸入量pH輸入的不確定度主要來源于酸度計檢定儀，可以根據(jù)酸度計檢定儀檢定證書給出的最大允許誤差來評定，因此采用B類方法進(jìn)行評定。酸度計檢定儀檢定證書，最大允許誤差為0.0006pH，按均勻分布，則其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u(pH輸入)=0.0006/=0.0003pH4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定在實際工作中，由于u（）已經(jīng)包括了被檢酸度計電計分辨力所帶來的的不確定度的貢獻(xiàn)，且u（pH分辨力）u（），所以在合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定中u（pH分辨力）可以忽略不計。輸入量與pH輸入彼此獨立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：uc（pH示值）=0.004pH5測量不確定度的報告與表示本被測量結(jié)果的分布為正態(tài)分布，取k=2電計示值誤差測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為：U=0.008pH，k=2(二)儀器示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定1概述1.1測量依據(jù)：JJG119-2008實驗室pH（酸度）計檢定規(guī)程。1.2環(huán)境條件：溫度（2310），相對濕度85%。1.3測量標(biāo)準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)溶液，U=0.01pH k=3。1.4被測對象：酸度計，0.01級。1.5測量過程：用標(biāo)準(zhǔn)溶液作為測量標(biāo)準(zhǔn)，校準(zhǔn)儀器后，用儀器對其進(jìn)行測量。1.6評定結(jié)果的使用：在符合上述條件下的測量結(jié)果，一般可直接使用本不確定度的評定結(jié)果。2數(shù)學(xué)模型pH儀器=-pH標(biāo)準(zhǔn)式中：pH儀器儀器示值誤差儀器示值平均值 pH標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液在測定溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值 3輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定3.1輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（）的評定輸入量的不確定度來源主要是儀器測量的重復(fù)性，可以通過連續(xù)測量得到測量列，采用A類方法進(jìn)行評定。選一臺性能穩(wěn)定的酸度計，溫度補(bǔ)償器置25，用鄰苯二甲酸氫鉀和硼砂對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，對混合磷酸鹽進(jìn)行測量，記錄儀器示值。連續(xù)測量6次，得到下列數(shù)據(jù)：6.86，6.86，6.87，6.88，6.87，6.88。單次實驗標(biāo)準(zhǔn)差s=0.009pH檢定時重復(fù)測量3次取平均值的不確定度：u（）=s/=0.005pH3.2輸入量pH標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（pH標(biāo)準(zhǔn)）的評定輸入量pH標(biāo)準(zhǔn)的不確定度主要來源于標(biāo)準(zhǔn)溶液的定值不確定度，可根據(jù)定值證書給出的定值不確定度來評定，因此采用B類方法進(jìn)行評定。標(biāo)準(zhǔn)溶液證書給出的擴(kuò)展不確定度為0.01pH，k=3則標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(pH標(biāo)準(zhǔn))為0.003pH。3.3電極液接界電勢pHj的不確定度u(pHj)的評定由文獻(xiàn)可查到，pH在310范圍內(nèi)，液接界電勢的最大變化為0.01pH。按均勻分布，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u（pHj）=0.01/=0.006pH3.4被檢酸度計分辨力引入的不確定度u（pH分辨力）評定被檢酸度計為數(shù)字顯示式酸度計，其分辨力為0.01pH，則u（pH分辨力）=0.01pH/2=0.003pH4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定在實際工作中，由于u（）已經(jīng)包括了被檢酸度計電計分辨力所帶來的的不確定度的貢獻(xiàn)，且u（pH分辨力）u（），所以在合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定中u（pH分辨力）可以忽略不計。輸入量、pH標(biāo)準(zhǔn)、pHj彼此獨立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：uc（pH儀器）=0.008pH5測量不確定度的報告與表示本測量結(jié)果的分布判斷為正態(tài)分布，取k=2，儀器示值誤差測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為：U=0.02pH，k=2十、檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的驗證選一臺相對穩(wěn)定的酸度計，用本計量標(biāo)準(zhǔn)對其重復(fù)測量三次，其電計示值誤差為：y10.004、0.004、0.005 PH 用同等級的酸度計檢定儀對其重復(fù)測量三次，結(jié)果如下