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文檔簡介

無 機 化 學 實 驗 教 案(一)基本操作實驗一 儀器認領、洗滌和干燥一、主要教學目標熟悉無機化學實驗室的規(guī)則要求。領取無機化學實驗常用儀器并熟悉其名稱規(guī)格,了解使用注意事項,落實責任制,學習常用儀器的洗滌和干燥方法。二、教學的方法及教學手段:講解法,學生實驗法,巡回指導法三、教學重點:儀器的認領四、教學難點:儀器的洗滌五、實驗內(nèi)容:1、認識無機化學常用儀器和使用方法(1)容器類:試管,燒杯(2)量器類:用于度量液體體積:如量筒,移液管(3)其它類:如打孔器,坩堝鉗2、儀器的洗滌,常用的洗滌方法(1)水洗:用毛刷輕輕洗刷,再用自來水蕩洗幾次,向?qū)W生演示洗滌的方法(2)用去污粉、合成洗滌劑洗 :可以洗去油污和有機物。先用水濕潤儀器,用毛刷蘸取去污粉或洗滌劑,再用自來水沖洗,最后用蒸餾水蕩洗。(3)鉻酸洗液洗 儀器嚴重沾污或所用儀器內(nèi)徑很小,不宜用刷子刷洗時,用鉻酸洗液(濃H2SO4+K2Cr2O7)飽和溶液,具有很強的氧化性,對有油污和有機物的去污能力很強,注意:使用前,應先用刷洗儀器,并將器皿內(nèi)的水盡可能倒凈。儀器中加入1/5容量的洗液,將儀器傾斜并慢慢轉(zhuǎn)動,使儀器內(nèi)部全部為洗液濕潤,再轉(zhuǎn)動儀器,使洗液在儀器內(nèi)部流動,轉(zhuǎn)動幾周后,將洗液倒回原瓶,再用水洗。洗液可重復使用,多次使用后若已成綠色,則已失效,不能再繼續(xù)使用。鉻酸洗液腐蝕性很強,不能用毛刷蘸取洗,Cr(VI)有毒,不能倒入下水道,加FeSO4使Cr(VI)還原為無毒的Cr(III)后再排放。(4)特殊污物的洗滌依性質(zhì)而言CaCO3及Fe(OH)3等用鹽酸洗,MnO2可用濃鹽酸或草酸溶液洗,硫磺可用煮沸的石灰水洗。3、儀器干燥的方法:晾干:節(jié)約能源,耗時吹干:電吹風吹干氣流烘干:氣流烘干機烤干:儀器外壁擦干后,用小火烤干烘干:烘箱,干燥箱有機溶劑法:先用少量丙酮或酒精使內(nèi)壁均勻濕潤一遍倒出,再用少量乙醚使內(nèi)壁均勻濕潤一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。實驗二 酒精燈的使用、玻璃加工和塞子鉆空一、主要教學目標:(一)解煤氣燈酒精燈的構造和原理,掌握正確的使用方法(二)初步學習玻璃管的截斷、彎曲、拉制、熔燒和塞子鉆孔等操作。二、教學的方法及教學手段:講解法,學生實驗法,巡回指導法三、教學重點:玻璃管的加工四、教學難點:玻璃管的彎曲五、實驗設備:酒精噴燈、烘箱六、實驗內(nèi)容:1、 塞子鉆孔,步驟如下:(1)塞子大小的選擇,選擇與2.5200的試管配套的塞子,塞應能塞進試管部分不能少于塞子本身高度的1/2,也不能多于2/3。(2)鉆孔器的選擇,選擇一個要比插入橡皮塞的玻璃管口徑略粗的鉆孔器。(3)鉆孔的方法:將塞子小的一端朝上,平放在桌面上的一塊木塊上,左手持塞,右手握住鉆孔器的柄,并在鉆孔器的前端涂點甘油或水;將鉆孔器按在選定的位置上,以順時針的方向,一面旋轉(zhuǎn)一面用力向下壓,向下鉆動。鉆孔器要垂直于塞子的面上,不能左右擺動,更不能傾斜,以免把孔鉆斜。鉆孔超過塞子高度2/3時,以反時針的方向一面旋轉(zhuǎn)一面向上提,拔出鉆孔器。按同法以塞子大的一端鉆孔,注意對準小的那端的孔位,直至兩端圓孔貫穿為止。拔出鉆孔器捅出鉆孔塞內(nèi)嵌入的橡皮。鉆孔后,檢查孔道是否重合。若塞子孔稍小或不光滑時,可用圓銼修整。(4)玻璃管插橡皮塞的方法:用水或甘油把琉璃管前端潤濕后,先用布包住玻璃管,左手拿橡皮塞,右手握玻璃管的前半部,把玻璃管慢慢旋入塞孔內(nèi)合適的位置。注意:用力不能太猛;手離橡皮塞不能太遠,否則玻璃管可能折斷,刺傷手掌。2、試劑的取用(1)化學試劑的五種純度標準:見教材P31頁表格級別 一級品 二級品 三級品 四級品 保證試劑 分析試劑 化學純 實驗試劑 生物試劑英文縮寫 GR AR CP LR BR瓶簽顏色 綠 紅 藍 棕或黃 黃或其他(2)試劑瓶的種類細口瓶:用于保存試劑溶液有無色和棕色兩種廣口試劑瓶:用于裝少量固體試劑滴瓶:用于盛逐滴滴加的試劑,有無色和棕色兩種洗瓶:內(nèi)盛蒸餾水,主要用于洗滌沉淀(3)試劑瓶塞子打開的方法打開市售固體試劑瓶上的軟木塞的方法:手持瓶子,使瓶斜放在實驗臺上,然后用錐子斜著插入軟木塞將塞取出。盛鹽酸,硫酸,硝酸的試劑多用塑料塞或玻璃塞,可用手擰開或拔出塞子。細口瓶上的玻璃塞若打不開可輕輕叩敲(4)試劑的取用方法固體試劑的取用:A、粉末狀的固體用干燥潔凈的藥匙取用,專匙專用,用后擦干凈,用藥匙直接送入試管或用紙條送入試管。B、取用固體藥品用鑷子,將試管傾斜,將固體放入試管口,然后把試管緩緩地直立起來C、需稱量一定質(zhì)量的固體,可把固體放在干燥的紙上稱量,具有腐蝕性或易潮解的固體應放在燒杯或表面皿上稱量。D、有毒藥品的取用液體試劑的取用A、從滴瓶中取液體的方法:滴管中膠頭內(nèi)的空氣應排凈再伸入試劑瓶中,滴管口不能伸入所用的容器中。B、從細口瓶中取出液體試劑用傾注法(P33頁后三行)C、液體試劑的估計:1ml多少滴,5ml占試管容積的幾分之幾?D、定量取用液體,用量筒或移液管。3、量筒的使用方法:取8.0ml的液體時,用10ml的量筒,不能用100ml的量筒,量筒先放平穩(wěn),讀數(shù)時,使量筒內(nèi)液體的凹液面最低處與視線處于同一條水平線上。4、移液管的使用方法(包括吸量管的使用)P56頁移液前應先用濾紙將管尖端內(nèi)外的水吸去,然后用欲移取的溶液涮洗23次,以確保移取的液體濃度不變。使用時,左手拿洗耳球,右手拿移液管。5、臺稱的使用方法(1)規(guī)格(2)構造:結(jié)合臺稱介紹(3)使用方法:將游碼移到游碼標尺的零位置,檢查臺稱的指針是否停在刻度盤的中間位置。稱量時,左盤放稱量物,右盤放砝碼。砝碼用鑷子夾取,砝碼的質(zhì)量就是稱量物的質(zhì)量。(4)使用注意事項不能稱量熱的物品化學藥品不能直接放在托盤上稱量完畢應將砝碼放回原處,游碼移至“0”位置處,并將托盤放在一側(cè),或用橡皮圈架起,以免臺稱擺動。 6、酒精燈的使用(1)構造:燈帽、燈芯、燈壺?;鹧鏈囟韧ǔT?00500C(2)使用方法檢查燈芯,并修整。添加酒精(加入酒精量為1/22/3燈壺,燃燒時不能加酒精)點燃:用火柴。熄來:用燈帽(不能用嘴吹滅)蓋滅。加熱:用酒精燈外焰。給試管里液體加熱的方法:液體不超過試管容積的1/3,試管與桌面成45o角7、酒精噴燈的使用(1)構造和類型:座式 掛式燈管,空氣調(diào)節(jié)器 燈管,空氣調(diào)節(jié)器預熱盤,銅帽,酒精壺 預熱盤,酒精貯罐,蓋子(2)使用添加酒精,不超過酒精壺的2/3預熱:預熱盤加少量酒精點燃調(diào)節(jié)熄滅,可蓋滅。注意:每個實驗臺上預備一塊濕抹布8、玻璃管的加工(1)截斷和熔光:第一步:銼痕 第二步:截斷 第三步:熔光(2)彎曲玻璃管:第一步:燒管,第二步彎管(吹氣法)或不吹氣法(3)制備滴管:第一步燒管,第二步拉管,第三步擴口9、臺稱的使用:最大載荷為200g,精密度在+0.1g(1)臺稱的構造:橫梁,盤,指針,刻度盤,游碼,標尺(2)稱量:物左碼右(3)稱量注意事項不能稱量熱的物品化學藥品不能直接放在托盤上。易潮解和有腐蝕性的藥品放在表面皿、燒杯、稱量瓶中進行。稱量完畢應將砝碼放回原處,游碼移至“0”位置處,并將托盤放在一側(cè),或用橡皮圈架起,以免臺稱擺動。實驗三 溶液的配制一、主要教學目標(一)掌握一般溶液的配制方法和基本操作。(二)學習吸管、容量瓶的使用方法。(三)弄清楚質(zhì)量分數(shù)和物質(zhì)的量濃度的關系。(四)并能由固體試劑或者較濃準確濃度溶液配制較稀準確濃度的溶液。二、教學的方法及教學手段:講解法,學生實驗法,巡回指導法三、教學重點:物質(zhì)的量濃度溶液的配制方法和操作步驟四、教學難點:定容時刻度線的觀察五、基本操作:1、容量瓶的使用:A、洗滌B、檢查是否漏水C、溶液滴到刻度線以下1cm處,改用膠頭滴管,逐滴加入2、移液管的使用:A、洗滌:水洗 轉(zhuǎn)移液體洗 B、右手拿移液管,左手拿洗耳球,吸取試液C、排放液體六、實驗內(nèi)容:1、配制0.1mol/L的鹽酸50ml2、配制0.1mol/L的CH3COOH50ml3、配制0.1mol/L的NaOH溶液50ml4、配制6.0mol/L的H2SO4溶液100ml七、注意事項1、濃H2SO4配制溶液要注意,將濃H2SO4慢慢加入水中,并邊加邊攪拌2、分析天平的使用,要注意保護刀口八、習題1、用容量瓶配制溶液時,要不要把容量瓶干燥?要不要用被稀釋的溶液洗三遍?為什么?2、怎樣洗滌移液管?水洗后的移液管在使用前還要用吸取的溶液來洗滌?為什么?實驗四 五水合硫酸銅結(jié)晶水的測定一、主要教學目標(一)了解結(jié)晶水合物中結(jié)晶水含量的測定原理和方法。(二)熟悉分析天平的使用。(三)學習研缽、干燥器的使用以及使用沙浴加熱、恒重等基本操作。二、教學的方法及教學手段:講解法,學生實驗法,巡回指導法三、教學重點:測定硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量的操作步驟四、教學難點:沙浴加熱五、實驗設備:干燥器、烘箱、沙浴鍋、電子分析天平六、實驗內(nèi)容:1、恒重坩堝將一洗凈的坩堝及坩堝蓋置于泥三角上,小火烘干后,用氧化焰灼燒至紅熱,將坩堝冷卻至略高于室溫,再用干凈的坩堝鉗將其移入干燥器中,冷卻至室溫(熱的坩堝放入干燥器后,一定要在短時間內(nèi)將干燥器蓋子打開12次,以免內(nèi)部壓力降低,難以打開)取出,用電子天平稱量,重復加熱至脫水溫度以上,冷卻,稱重,直至恒重。2、水合硫酸銅脫水(1)在已恒重的坩堝中加入1.01.2g研細的CuSO45H2O在電光分析天平(或電子天平上)準確稱量坩堝及水合硫酸銅的總質(zhì)量,減去已恒重的坩堝質(zhì)量,即為水合硫酸銅的質(zhì)量。(2)將已稱重的內(nèi)裝水合CuSO45H2O的坩堝置于沙浴盤中。靠近坩堝的沙浴中插入一支溫度計(300oC)其末端應與坩堝底部大致處于同一水平,加熱沙浴至約210oC然后慢慢升溫至280oC左右,用坩堝鉗將坩堝移入干燥器內(nèi),冷至室溫。在電子天平上稱量坩堝和脫水硫酸銅的總質(zhì)量。計算脫水硫酸銅的質(zhì)量,重復沙浴加熱,冷卻、稱量、直至恒重(兩次稱量之差EFe3+/Fe2+EI2/I-(二)自行設計并測定下列濃差電池電動熱,將實驗值與計算值比較在濃差電池的兩極各連一個回形針,然后在表面皿上放一小塊濾紙,滴加1mol.L-1Na2SO4溶液,使濾紙完全濕潤,再加入酚酞2滴.將兩極的回形針壓在紙上,使其距約1mm稍等片刻,觀察所壓處,哪一端出現(xiàn)紅色?(與0.01mol.L-1CuSO4溶液相連的電極出現(xiàn)紅色)(三)酸度和濃度對氧化還原反應的影響1、酸度的影響:(1)取3只試管分別加0.5ml0.1mol.L-1Na2SO3,向其中一只0.5 ml1mol.L-1H2SO4溶液,另一只加0.5ml蒸餾水,第三只試管加0.5ml 6mol.L-1NaOH溶液,混合后再各加2滴0.1mol.L-1的KMnO4溶液,觀察顏色變化有何不同?;瘜W方程式分別為:5Na2SO33H2SO42KMnO45Na2SO4K2SO42MnSO43H2O3Na2SO32KMnO4H2O3Na2SO42MnO22KOHNa2SO32KMnO42NaOHK2MnO4Na2SO4Na2MnO4H2O現(xiàn)象:紫紅色迅速褪去 有黑色沉淀 溶液變暗綠 (2、濃度的影響(1)向試管中加H2O.CCl4和0.1mol.L-1Fe2(SO4)3各0.5ml 加入0.5ml0.1mol-1KI溶液,振蕩CCl4層顯 紫紅色(2)向盛有CCl4,1mol.L-1FeSO4和0.1mol.L-1Fe2(SO4)2各0.5ml的試管中,加入0.5ml 0.1mol.L-1KI溶液,振蕩后觀察CCl4層顏色(無色或稍顯紫色)(3)在實驗(1)的試管中,加入少許NH4F固體,振蕩、觀察CCl4層顏色的變化(與上一實驗比較)(CCl4層應該無色,因F-與Fe3+的綜合能力較強)(四)酸度對氧化還原反應的速率的影響取兩只試管分別加0.5ml 0.1mol.L-1KBr溶液,一只加0.5ml 1mol.L-1H2SO4溶液,另一只加0.5ml 6mol.L-1HAc溶液,再各加2滴0.01mol.L-1的KMnO4溶液,觀察顏色退去的速度?;瘜W方程式分別為:10KBr8H2SO42KMnO45Br26K2SO42MnSO48H2O5Na2SO36HAc2KMnO45Na2SO42KAc2Mn(Ac)23H2O(五)氧化數(shù)劇中的物質(zhì)的氧化還原性1、2、1mol.L-1KMnO4 加3滴1mol.L-1H2SO4 ? 紫色消失溶液2滴 再加2滴3%的H2O2 實驗十一 基本測理儀器的使用分光光度計的使用一、主要教學目標1.了解光度計的構造和使用原理;2.學會電導率儀及分光光度計的使用。二、基本原理: 即 A;吸光度 T:透過率 I0:入射光的強度 I:透過光強度 l:溶液的光徑長度,C的濃度三、儀器的基本構造: 光源 單色器 吸收池 檢測器四、儀器的使用方法: 1.儀器接通電源預熱30min2.選擇波長3.找開樣品室,第一格放空的樣,第三格放樣品4.打開樣品室,調(diào)節(jié)A/T/C/F按鈕,使T%為0.000若不為0000,則按一下0%,使顯示T%為0000。5.關閉樣品室蓋子,則顯示T%為100.0,若不為100.0,則按OA/100%按鈕,使儀器顯示T%為100.06.再按A/T/C/F按鈕,使儀器顯示T%100.0再按A/T/C/F按鈕,使顯示A6S000.0,如果不是,則按OA/100%,使顯示A6S000.0。7.拉動拉桿測吸光度值8.關閉電源,請洗比色皿。注意事項:(1)預熱 (2)儀器一般只能工作2小時。五、實驗內(nèi)容測KMnO4溶液的吸光度,繪制A的吸收曲線(從400700nm,每隔10nm測一個數(shù)據(jù)) (三) 基礎元素化學實驗十二 P區(qū)非金屬元素(一)一、主要教學目標(一)學習氯氣、次氯酸鹽、氯酸鹽的制備方法(二)掌握次氯酸鹽、氯酸鹽強氧化性區(qū)別Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-還原性。 (三)掌握H2O2的鑒定以及H2O2氧化性還原性。 (四)金屬硫化物的溶解性,亞硫酸鹽的性質(zhì),硫代硫酸鹽的性質(zhì),過二硫酸鹽的氧化性二、教學的方法及教學手段:講解法,學生實驗法,巡回指導法三、教學重點:次氯酸鹽、氯酸鹽強氧化性區(qū)別Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-還原性。四、教學難點:金屬硫化物的溶解性,亞硫酸鹽的性質(zhì),硫代硫酸鹽的性質(zhì),過二硫酸鹽的氧化性五、實驗內(nèi)容:(一)KClO3和NaClO的制備1、裝置見教材(P145頁)2、3、本實驗內(nèi)容包括制備Cl2、KClO3、NaClO,氯水余氯用NaOH溶液吸收(二)Cl2、Br2、I2 的氧化性及Cl-、Br-、I-的還原性用所給試劑設計實驗,驗證鹵素單質(zhì)的氧化性順序和鹵離子的還原性強弱。設計實驗如下: 將新制的氯水分別加入到盛有KBr溶液KI溶液的試管中,再分別加幾滴CCl4,振蕩,觀察CCl4層顏色的變化;將Br2水加入到盛有KI溶液的試管中,再加幾滴CCl4,振蕩,觀察CCl4層顏色的變化。結(jié)論:鹵素單質(zhì)的氧化性:,鹵素陰離子的還原性:。(三)鹵素合氧酸鹽的性質(zhì)1、次氯酸鈉的氧化性2、KClO3的氧化性解釋:KClO3在中性溶液中不能氧化I-,加入H2SO4有單質(zhì)碘生成,繼續(xù)加入KClO3無現(xiàn)象。3、總結(jié)氯元素含氧酸鹽的性質(zhì):次氯酸鹽的氧化性氯酸鹽(四)H2O2的分解1、設計實驗:驗證H2O2的分解和氧化還原性(1)H2O2的分解:(或重金屬離子如)(2)H2O2的氧化性:(3)H2O2的還原性(4)H2O2的鑒定反應試管中加入2ml3%的H2O2、0.5ml乙醚,1ml1moL.L-1H2SO4和34滴0.5mol.L-1K2Cr2O7振蕩試管,乙醚層顯藍色(五)硫的化合物的性質(zhì)1、硫化物的溶解性2、亞硫酸鹽的性質(zhì)2ml0.5mol.L-1的Na2SO3 3mol.L-1的H2SO4酸化 有無氣體 濕潤的PH試紙移近管口?(變紅)試液成兩份。 加硫化乙醚胺溶液?變渾濁加K2Cr2O7溶液溶液由橙紅變?yōu)榫G色(CrCl3)說明硫代乙酰胺有氧化性和還原性還原性:氧化性:3、硫代硫酸鹽的性質(zhì):設計實驗驗證:(1)Na2S2O3在酸中的不穩(wěn)定性;(2)Na2S2O3的還原性和氧化劑強弱對Na2S2O3還原產(chǎn)物的影響碘水可以把Na2S2O3氧化為Na2S4O6用BaCl2溶液檢驗SO42-(3)Na2S2O3的位性總結(jié) Na2S2O3的性質(zhì)4、過二硫酸鹽的氧化性3ml2mol.L-1的H2SO4溶液,3ml蒸餾水,3滴MnSO4溶液分解兩份,一分加入少量的過二硫酸鉀固體,第二份加入少量AgNO3溶液和少量K2S2O8固體,同時進行熱水浴,第一個反應極慢,第二個變紫紅色,說明Ag+有溶化作用。實驗十三 P區(qū)非金屬元素(二)一、主要教學目標 (一)掌握不同氧化態(tài)氮的化合物的主要性(二)磷酸鹽的酸堿性和溶解性以及焦磷酸鹽的配位性 (三)觀察硅酸合硅酸鹽的性質(zhì) (四)掌握硼酸及硼酸的焰色反應以及硼砂珠反應二、教學的方法及教學手段:講解法,學生實驗法,巡回指導法三、教學重點:磷酸鹽的酸堿性和溶解性以及焦磷酸鹽的配位性四、教學難點:硼砂珠實驗五、實驗內(nèi)容:(一)銨鹽的熱分解 NH3可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(二)亞銷酸和亞硝鹽1、亞硝酸的生成和分解 HNO2不穩(wěn)定,只能存在于冷的稀溶液中2、亞銷酸的氧化性和還原性(三)硝酸和硝酸鹽:1、硝酸的氧化性(1)(2)NH3可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍此試驗是分析化學中用氣密法鑒定NH+4的反應,用鋅片比鋅粒好,且要充分反應。(3)2、硝酸鹽的熱穩(wěn)定性(熱分解) 硝酸鹽受熱分解的規(guī)律: (四)磷酸鹽的性質(zhì)1、酸堿性(1)用PH試紙測定0.1mol/L的NaPO4 NaHiPO4和NaHPO4溶液的PH值。Na3PO4Na2HPO4NaH2PO4堿性堿性酸性PH值為11PH約為9PH約為5(2)與AgNO3溶液反應Na3PO4 Ag3PO4(黃) 堿性減弱Na2HPO4 +AgNO3 Ag2PO4渾濁 酸性增強NaH2PO4 AgH2PO4易溶 酸性增強2、溶解性NH3H2ONa3PO4 Ca3(PO4)2(白) Ca3(PO4)2Na2HPO4 +CaCl2 CaHPO4(白) Ca3(PO4)2NaH2PO4 Ca(H2PO4)2(溶) Ca3(PO4)23、酸位性淡綠色沉淀藍色(五)硅酸可碴酸鹽1、硅酸水凝膠的生成2、微溶性硅酸鹽的生成(六)硼酸及硼酸焰色反應1、硼酸的性質(zhì)(1)PH試紙測定絕和硼酸溶液的PH值PH值約為6,因H3BO3是一元弱酸,Ka=610-10,它之所以顯酸性并不是因為它本身給出質(zhì)子,而是因為它是缺電子原子,它加合了來自水分子的OH-而釋放出H+。若向H2BO3溶液中加入多羥基化合物,如甘油等,可使硼酸的酸性大為增強(PH值降為3左右)2、硼酸的鑒定反應:常利用硼酸和乙醇在濃H2SO4存在的條件下,生成揮發(fā)性的硼酸酯燃燒所特有的綠色火焰來鑒別硼酸根(七)硼砂珠試驗1、硼砂珠的制備鉑絲用6mol/L的HCl清洗,在氧化焰上灼燒要重復數(shù)次不產(chǎn)生離子特征顏色 蘸硼砂灼燒并熔成圓珠。2、用灼熱的硼砂珠沾少量Co(NO3)2灼燒,冷卻后觀察,再蘸CrCl3灼燒,觀察顏色,并寫出相應的化學方程式。實驗十四 常見非金屬陰離子的分離與鑒定一、實驗目的:學習和掌握常見陰離子的分離和鑒定方法,以及離子檢出的基本操作二、教學的方法及教學手段:講解法,學生實驗法,巡回指導法三、教學重點:常見陰離子的分離和鑒定方法四、教學難點:常見陰離子的分離和鑒定方法五、實驗設備:離心機六、實驗內(nèi)容:(一)常見陰離子的鑒定1、的鑒定:測定0.1mol.L-1的Na2CO3溶液的PH值向Na2CO3溶液中加入10滴6mol.L-1的HCl用玻璃棒蘸石灰水檢驗生成的氣體2、的鑒定:(NO3-離子的鑒定:溶液中加入硫酸亞鐵溶液,然后從試管口緩慢沿壁注入濃硫酸,如試管中含有硝酸根離子,則在濃硫酸與溶液接界處出現(xiàn)棕色環(huán). )NO3-+3Fe2+4H+=3Fe3+NO+2H2O Fe2+NO+SO42-=Fe(NO)SO4(棕色) (棕色的硫酸亞硝酰鐵)棕色的硫酸氫氧合亞鐵在液面接界處成環(huán).此法有亞硝酸根離子干擾,可加尿素并酸化溶液使亞硝酸根離子分解: 2NO22-+2H+CO(NH2)2=2N2+CO2+3H2O 3、的鑒定取2滴試液于點滴板上,加1滴2mol.L-1的HAc,再加一滴對氨基苯橫酸和1滴胺如有玫瑰紅色出現(xiàn),示有存在。鑒定原理 在弱酸性介質(zhì)中,NO2 能與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應,生成的重氮鹽又能與萘胺發(fā)生偶聯(lián)反應,形成紅色的偶氮染料。此反應是鑒定NO2 的特效反應。檢出限量:m=0.01g,最低濃度:c=0.2g.mL-1檢出限量和最低濃度的含義參見F-1知識部分。 試劑名稱濃度備注乙酸2mol.L-1乙酸為有機酸性腐蝕物品。有刺激性特殊氣味,應在通風櫥中使用。氨基苯磺酸4g.L-1配制方法:4g溶于1L2mol.L-1HAc中。此試劑應儲存于棕色瓶中。對氨基苯磺酸為白色結(jié)晶性粉末,見光變色。應儲存于棕色瓶中。主要用于測定鋁、鎂、鉀、鈉、碘化物和亞硝酸鹽。萘胺2g.L-1配制方法:2g萘胺溶于135mL水中,煮沸,加2mol.L-1HAc至1L。萘胺為白色針狀結(jié)晶或粉末。有不愉快氣味。能升華,能隨水蒸氣揮發(fā)。為有機有毒品。4、的鑒定取5滴,加2滴6mol.L-1的HCl和1滴溶液,如有白色沉淀,示有存在5、的鑒定:用KMnO4酸性溶液6、的鑒定(用AgNO3溶液)7、的鑒定(1)用AgNO3溶液(2)用(NH4)2MoO4PO43-+12Mo42-+3NH4+24H+=(NH4)3P(Mo12O40)6H2O+6H2O8、S2-的鑒定:用亞硝酸鐵氰化鈉紅紫色9、Cl-的鑒定:用硝酸酸化的AgNO3溶液和氨水10、I-的鑒定(用酸化氯水和CCl4)11、Br-的鑒定(用酸化的氯水)二、混合離子的分離1、混合液的分離和鑒定設計方案如下: Cl- Br- I-g(NH3)2+,Cl-HNO3(白)HNO3、AgNO3 AgCl AgBr AgI溶液氨水 AgBr、AgIZn粉稀2SO4AgCl Br-、I-Zn 、Ag棄去示有Cl- Cl2水、CCl4 CCl4層顯紫紅色,示有 I-I-I- 繼續(xù)加Cl2水 CCl4層顯棕黃色,示有Br-2、混合物的分離和鑒定 S2- SO32- S2O32- 分成兩份 CdS 加固體CdCO3 SO32-、S2O32-Na2Fe(CN)5NO2moLL-1NaOHNa4Fe(CN)5NOS紅紫色示有S2-ZnSO4(飽和)AgNO3(過量)Na2Fe(CN)5NOK4Fe(CN)6紅色沉淀,示有SO32-白色沉淀 黃 棕 黑,示有S2O32- 實驗十五 主族金屬(堿金屬、堿士金屬、鋁、錫、鉛、銻、鉍)一、主要教學目標(一)比較堿金屬堿土金屬的活潑性和焰色反應 (二)掌握鎂、鈣、鋇、錫、鉛、銻、鉍的氫氧化物的溶解性,錫、鉛、銻、鉍的難溶物及其轉(zhuǎn)化二、教學的方法及教學手段:講解法,學生實驗法,巡回指導法三、教學重點:掌握鎂、鈣、鋇、錫、鉛、銻、鉍的氫氧化物的溶解性,錫、鉛、銻、鉍的難溶物及其轉(zhuǎn)化四、教學難點:掌握鎂、鈣、鋇、錫、鉛、銻、鉍的氫氧化物的溶解性,錫、鉛、銻、鉍的難溶物及其轉(zhuǎn)化五、實驗內(nèi)容:(一)鈉、鉀、鏌、鋁的性質(zhì)1、鈉與空氣中O2的作用鈉(用濾紙吸干煤油)在坩堝中點燃(觀察火焰顏色及生成物的狀態(tài))向坩堝中加2ml蒸餾水(溶液轉(zhuǎn)移至試管,測PH值)加H2SO4(再滴KMnO4溶液)2、鈉、鉀、鎂、鋁與水的反應 點燃生成的氣體產(chǎn)生淡藍色火焰。(二)鎂、鈣、鋇、鋁、錫、鉛、銻、鉍的氫氧化物的溶解性(2)(三)IA、IIA元素的焰色反應鉑絲浸于鹽酸(6mol.L-1)灼燒蘸取LiCl、NaCl、KCl、CaCl2、SrCl2、BaCl2等溶液(均為1mol.L-1)觀察火焰顏色。(四)錫、鋁、銻和鉍的難溶鹽1、硫化物(1)SnCl2溶液加H2S飽和溶液SnS(暗棕色)加鹽酸?加(NH4) 2S (NH4)2SxSnS可溶于多硫化物溶液中:(多硫離子有氧化性,可將SnS氧化成可溶性的硫代錫酸鹽)SnCl4溶液加入H2S飽和溶液生成SnS2黃色沉淀(2)鉛、銻、鉍的硫化物PbS溶于濃鹽酸中:PbS能溶于稀HNO3Sb2S3能溶于濃鹽酸中,NaOH、(NH4)2S中。Bi2S3只溶于濃鹽酸中2、鉛的難溶解(1)氯化鉛:(2)碘化鉛:(3)PbCrO4的生成Pb(NO3)2溶液,再滴入K2CrO4溶液觀察(4)硫酸鉛:解釋:實驗十六 ds區(qū)金屬(銅、銀、鋅、鎘、汞)一、主要教學目標(一)了解銅、銀、鋅、鎘、汞氧化物或氫氧化物的生成和性質(zhì) (二)了解鋅、鎘、汞硫化物的生成和性質(zhì) (三)掌握銅、銀、鋅、鎘、汞重要配合物的性質(zhì) (四)掌握銅、銀、汞重要的氧化還原性二、教學的方法及教學手段:講解法,學生實驗法,巡回指導法三、教學重點:掌握銅、銀、鋅、鎘、汞重要配合物的性質(zhì)四、教學難點:掌握銅、銀、汞重要的氧化還原性五、實驗內(nèi)容(一)銅、銀、鋅、隔、汞氫氧化物或氧化物的生成與性質(zhì)1、銅、鋅、隔氫氧化物的生成和性質(zhì)Cu(OH)2以堿性為主,溶于酸,但它又有微弱的酸性,溶于過量的濃堿溶堿。Zn(OH)2呈兩性,氫氧化鎘呈兩性偏堿性?只能緩慢溶解在熱的濃堿中。2、銀、汞氧化物的生成和性質(zhì)(1)Ag2O的生成和性質(zhì)(2)HgO的生成和性質(zhì)(二)鋅、鎘、汞、硫化物的生成與性質(zhì)ZnS能溶于2mol/L的稀鹽酸中(0.1mol/L即可)CdS可溶于濃鹽酸中HgS在濃HNO3中不溶。只能溶于王水(三)銅、銀、鋅、汞的配合物1、氨合物的生成2、Hg配合的生成和應用(1)黃綠色溶液(2)(四)銅、銀、汞的氧化還原性1、Cu2O的生成和性質(zhì)2、氯化亞銅的生成和性質(zhì):CuCl可以氨水反應,溶于濃鹽酸生成CuCl2-3、CuI的生成和性質(zhì):4、Hg(II)和Hg(I)的相互轉(zhuǎn)化(1)Hg2+的氧化性(2)Hg2+轉(zhuǎn)化為的歧化分解實驗十七 常見陽離子的分離與鑒定(一)一、主要教學目標(一)鞏固和進一步掌握一些金屬元素及其化合物的性質(zhì)(二)了解常見陽離子的分離和檢出方法,以及鞏固檢出離子的操作二、教學的方法及教學手段:講解法,學生實驗法,巡回指導法三、教學重點:常見陽離子的分離和檢出方法,以及鞏固檢出離子的操作四、教學難點:常見陽離子的分離和檢出方法,以及鞏固檢出離子的操作五、實驗設備:離心機六、實驗內(nèi)容(一)堿金屬,堿士金屬離子的鑒定1、Na+的鑒定用飽和六羥基銻(V)酸鉀KSb(OH)6溶液假若沒有沉淀,可以摩擦試管內(nèi)壁用醋酸鈾酰鋅與Na+在醋酸緩沖溶液中生成淡黃色結(jié)晶狀醋酸鈾酰鋒鈉沉淀2、K+的鑒定:用飽和灑石酸氫鈉NaHC4H4O63、Mg2+的鑒定用鎂試劑:Mg2+與鎂試劑工在堿性溶液中生成藍色螯合物沉淀4、Ca2+的鑒定(用草酸銨)5、Ba2+的鑒定:用K2CrO4溶液在HAc和NaAc緩沖液中(二)P區(qū)和ds區(qū)部分金屬離子的鑒定1、Al3+的鑒定,用HAC酸化的鋁試劑2、Sn2+的鑒定3、Pb2+的

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