儀器分析實驗1-實驗報告.doc

原子吸收分光光度法測定水樣中鈉離子含量班級：09化工-3班 姓名：肖普 學(xué)號：0910370315一、 實驗?zāi)康?掌握原子吸收分光光度法測定水樣中鈉離子含量的分析方法；2學(xué)習(xí)正確使用原子吸收分光光度計。二、 實驗原理1、 原子吸收光譜的產(chǎn)生任何元素的原子都是由原子核和繞核運動的電子組成，原子核外電子按其能量的高低分層分布而形成不同的能級。因此，一個原子核可以具有多種能級狀態(tài)。能量最低的能級狀態(tài)稱為基態(tài)能級（E0=0），其余能級稱為激發(fā)態(tài)能級，而能最低的激發(fā)態(tài)則稱為第一激發(fā)態(tài)。正常情況下，原子處于基態(tài)，核外電子在各自能量最低的軌道上運動。如果將一定外界能量如光能提供給該基態(tài)原子，當(dāng)外界光能量E恰好等于該基態(tài)原子中基態(tài)和某一較高能級之間的能級差E時，該原子將吸收這一特征波長的光，外層電子由基態(tài)躍遷到相應(yīng)的激發(fā)態(tài)，而產(chǎn)生原子吸收光譜。電子躍遷到較高能級以后處于激發(fā)態(tài)，但激發(fā)態(tài)電子是不穩(wěn)定的，大約經(jīng)過10-8秒以后，激發(fā)態(tài)電子將返回基態(tài)或其它較低能級，并將電子躍遷時所吸收的能量以光的形式釋放出去，這個過程稱原子發(fā)射光譜?？梢娫游展庾V過程吸收輻射能量，而原子發(fā)射光譜過程則釋放輻射能量。核外電子從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)所吸收的譜線稱為共振吸收線，簡稱共振線。電子從第一激發(fā)態(tài)返回基態(tài)時所發(fā)射的譜線稱為第一共振發(fā)射線。由于基態(tài)與第一激發(fā)態(tài)之間的能級差最小，電子躍遷幾率最大，故共振吸收線最易產(chǎn)生。對多數(shù)元素來講，它是所有吸收線中最靈敏的，在原子吸收光譜分析中通常以共振線為吸收線。2、 原子吸收光譜分析原理由于原子蒸氣最容易吸收的光是它的特征譜線頻率的光，分析原理是將待測元素在高溫下原子化產(chǎn)生原子蒸氣，然后用光源(一般為同元素物質(zhì)做成的空心陰極燈)輻射出的待測元素的特征光譜通過樣品的蒸汽中被待測元素的基態(tài)原子吸收后，測定發(fā)射光被減弱的程度，進而求得樣品中待測元素的含量，由于吸收的過程符合： 因此通過測定未知濃度元素的吸光度與已知的標(biāo)準溶液吸光度進行對比便可計算出待測元素濃度。3、 儀器構(gòu)成原子吸收分光光度計基本結(jié)構(gòu)如圖1所示：數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)圖1 原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu) 光源：發(fā)射待測元素的銳線光譜，一般采用空心陰極燈作為光源。原子化器：產(chǎn)生高溫將樣品液中的元素原子化。分光系統(tǒng)(單色器)：將空心陰極燈陰極材料的雜質(zhì)發(fā)出的譜線、惰性氣體發(fā)出的譜線以及分析線的鄰近線等與共振吸收線分開。檢測器：檢測光的強度，產(chǎn)生電信號。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：計算出元素的濃度。三、 操作步驟1、 配置標(biāo)準液在6個100mL容量瓶中分別加入100mg/L鈉標(biāo)準液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL，各加入2%的稀硝酸0.3mL，用蒸餾水定容至刻度線并搖勻。2、 水樣消噪采用硝酸消解法處理待測水樣，稀釋待測。3、 開機打開主機電源，檢查排液管水封是否正常。4、 軟件操作打開電腦，進入BRAIC操作界面。(1) 點擊編輯新方法，選擇火焰原子吸收，然后選擇要測量的元素，記住編號，點擊確定。(2) 分析條件選擇：選擇待測元素?zé)粑恢?，設(shè)定阻尼常數(shù)為2，工作曲線參數(shù)中選擇標(biāo)準空白。(3) 點擊文件新建火焰原子吸收 確定。(4) 分析任務(wù)設(shè)計：點擊 元素 燈位置選擇方法選擇要測的元素確定樣品表添加的待測樣品確定。(5) 儀器控制：點擊 波長設(shè)置燈位置調(diào)節(jié)，通過點擊“上、下”來調(diào)節(jié)，使得主光束最大自動增益，使主光束達到100%左右。5、 點火打開空氣壓縮機，調(diào)節(jié)空氣出口壓力到100MPa左右，打開乙炔氣閥，調(diào)節(jié)壓力至0.050.1MPa，順時針旋轉(zhuǎn)主機乙炔流量至最小，按點火開關(guān)，聽到“啪”的聲音后，調(diào)節(jié)流量至11.5/min。6、 繪制標(biāo)準曲線及確定樣品濃度測量之前先調(diào)零兩到三次直至穩(wěn)定，將毛細管以此浸入到標(biāo)準溶液，點擊“讀數(shù)”，之后點擊并顯示“標(biāo)準曲線”。清洗毛細管，測定水樣，點擊“數(shù)據(jù)”顯示水樣濃度。7、 關(guān)機(1) 先關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥，待管道中乙炔全部燃盡后在關(guān)閉乙炔流量計。 (2) 關(guān)閉空壓機閥門。 (3) 關(guān)閉主機電源(4) 退出程序，關(guān)閉電腦。四、 數(shù)據(jù)處理1、數(shù)據(jù)記錄配置濃度g/mL0.20.40.60.81.0待測復(fù)算濃度