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長沙環(huán)境保護(hù)職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢 業(yè) 作品題目: 醫(yī)藥廢水中COD的監(jiān)測報告 姓 名: 洪澄 學(xué) 號: 401083632 專 業(yè): 環(huán)境監(jiān)測與評價 班 級: 監(jiān)測0836 指導(dǎo)教師: 何愛翠 指導(dǎo)教師單位: 長沙環(huán)境保護(hù)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 2011 年 05月 10 日長沙環(huán)境保護(hù)職業(yè)技術(shù)學(xué)院目錄摘要3關(guān)鍵詞31 樣品來源與對象介紹42 樣品類別43 樣品性狀44 監(jiān)測檢驗的目的45 檢驗項目46 監(jiān)測檢驗依據(jù)47 監(jiān)測檢驗方法及原理48 評價標(biāo)準(zhǔn)89 質(zhì)量控制與質(zhì)量保證910 檢測結(jié)果與評價1011 結(jié)論1212 參考文獻(xiàn)12 醫(yī)藥廢水中COD的監(jiān)測報告 摘要 :醫(yī)藥廢水COD來源于衢州偉榮藥化有限公司生產(chǎn)獸用原料藥與化工產(chǎn)品而產(chǎn)生的廢水中,其廢水中含有大量有機(jī)物對環(huán)境造成極大污染。本文用重鉻酸鉀法對衢州偉榮藥化公司廢水中COD進(jìn)了了監(jiān)測,為COD廢水處理提供依據(jù)。本實驗結(jié)果表明此公司廢水中COD達(dá)標(biāo)。 關(guān)鍵詞: 醫(yī)藥廢水 COD(化學(xué)需氧量) 1 樣品來源與對象介紹 前言: 本報告主要檢測衢州市轄區(qū)內(nèi)偉榮藥化有限公司因生產(chǎn)而產(chǎn)生的工業(yè)醫(yī)藥污水,防止因該公司污水中化學(xué)需氧量COD超標(biāo)而造成環(huán)境污染。該公司是一家集獸用原料藥與化工產(chǎn)品為一體的精細(xì)化工生產(chǎn)企業(yè),主要生產(chǎn)呋喃唑酮、鹽酸呋喃它酮、呋喃西林、喹乙醇、乙酰甲喹、氯羥吡啶、結(jié)晶醋酸鈉、對羥基苯甲酸 ,故其生產(chǎn)廢水含大量有機(jī)物,而反映有機(jī)污染物含量的主要指標(biāo)之一就是化學(xué)需氧量(COD) ,由于該公司污水排放入衢江,若污水中COD超標(biāo)進(jìn)入自然水體,破壞水體平衡,造成除微生物外幾乎所有生物的死亡,進(jìn)一步影響衢江周邊環(huán)境。自然生活在這種環(huán)境下的人群的健康狀態(tài)就就會每況愈下,且一般高COD的工業(yè)廢水中都含有很多揮發(fā)性刺激性物質(zhì),而這些稠環(huán)芳香化合物惠長期滯留在人體內(nèi),損壞某些特定的組織器官,比如說沉積在肺、腎等重要組織器官,或損害神經(jīng)系統(tǒng)功能等。樣品來源于衢州市轄區(qū)偉榮藥化有限公司。該公司是一家集獸用原料藥與化工產(chǎn)品為一體的精細(xì)化工生產(chǎn)企業(yè),主要生產(chǎn)呋喃唑酮、鹽酸呋喃它酮、呋喃西林、喹乙醇、乙酰甲喹、氯羥吡啶、結(jié)晶醋酸鈉、對羥基苯甲酸 ,故其生產(chǎn)廢水含大量有機(jī)物。2 樣品類別工業(yè)醫(yī)藥廢水3 樣品性狀液態(tài)4 監(jiān)測檢驗的目的為檢驗衢州市轄區(qū)偉榮藥化有限公司總排口廢水中的CODcr是否達(dá)標(biāo)排放。5 檢驗項目 廢水COD(化學(xué)需氧量)6 監(jiān)測檢驗依據(jù)6.1 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/T 91-2002);6.2 污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 8978-1996);7 監(jiān)測檢驗方法及原理7.1.重鉻酸鉀法表7 -1:COD監(jiān)測方法原理檢測項目監(jiān)測檢驗儀器儀器量程監(jiān)測方法方法來源方法原理監(jiān)測方法檢出限儀器型號與名稱儀器編號CODCrHCA-100型COD消解器QZSH-FJ-04/重鉻酸鹽法GB/T 11914-1989在強(qiáng)酸性溶液中,準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴4 mg/L7.1.1方法原理: 在強(qiáng)酸性溶液中,用一定的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質(zhì),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量計算出水樣中還原物質(zhì)消耗氧的量。7.1.2 干擾及消除: 酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng),可氧化大部分有機(jī)物,加入硫酸銀作催化劑時,直鏈脂肪族化合物可被完全氧化,而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鉀鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測定結(jié)果,故而在回流前向水樣中加入硫酸汞,使之成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于1000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋,使含量低至1000mg/L以下,再行測定。7.1.3 方法的適用范圍: 用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可以測定大于50mg/L的COD值,未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限是700mg/L,用0.025mo/L濃度的重鉻酸鉀溶液可以測定550mg/L的COD值,但低于10mg/L時測定準(zhǔn)確較差。7.1.4 試劑: 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L):稱取預(yù)先在120烘干2h的優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標(biāo)線。(1) 試亞鐵靈指示劑:稱取1.458g鄰菲啰啉,0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀釋至100ml,儲存于棕色瓶內(nèi)。(2) 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,搖勻,冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色為終點。C (NH4)2Fe(SO4)2=0.2500*10.00/V式中:C-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)V-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(ml)(3) 硫酸硫酸銀溶液:于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,不時搖動使其溶解。(4) 硫酸汞:粉末。7.1.5 步驟: (1)取20ml混合水樣至250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。 注:(1)對于COD高的水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑,于15mm*15mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否變成綠色。如果溶液顯綠色,再適當(dāng)減少廢水取樣量,直到溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時應(yīng)用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少于5ml,如果COD很高,則廢水樣應(yīng)多次逐級稀釋。(2)廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加20.00ml廢水、搖勻。以下操作同上。 (2)冷卻后,用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。 (3)溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 (4)測定水樣的同時,以20.00ml重蒸餾水,按同樣操作步驟做空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。8 評價標(biāo)準(zhǔn)廢水排放評價標(biāo)準(zhǔn)采用污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB 8978-1996(一級排放標(biāo)準(zhǔn)),具體見表8-1;表8-1廢水中CODcr排放標(biāo)準(zhǔn)取樣點污染物最高允許排放濃度CODcr(mg/L) 總排放口100執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) 污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB 8978-1996(一級排放標(biāo)準(zhǔn)。)9 質(zhì)量控制與質(zhì)量保證 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制嚴(yán)格執(zhí)行國家環(huán)保局頒發(fā)的環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范和國家有關(guān)采樣、監(jiān)測的標(biāo)準(zhǔn)及方法,實施全過程的質(zhì)量保證。(1)所有監(jiān)測儀器均在有效檢定期內(nèi),并參照有關(guān)計量檢定規(guī)程定期校驗和維護(hù);(2)嚴(yán)格按照地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/T 91-2002)和標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測方法進(jìn)行采樣及測試。(3) 廢水樣品在室內(nèi)監(jiān)測時做10%平行雙樣,對CODCr等指標(biāo)做考核盲樣,考核結(jié)果均合格。表9-1 盲樣考核結(jié)果序號考核項目測定值(mg/L)保證值范圍(mg/L)結(jié)果評判1CODCr10799-109合格(4) 監(jiān)測測試人員經(jīng)考核合格,持證上崗。10. 數(shù)據(jù)處理及結(jié)果評價 10.1 檢測結(jié)果與評價表10-1取樣表委托客戶衢州市轄區(qū)偉榮藥化有限公司地址衢州市巨化路采樣人員項桂華、葉丹、洪澄采樣日期2011年3月19日監(jiān)測人員錢小花、洪澄監(jiān)測日期2011年3月20日10.2 結(jié)果計算 10.2.1數(shù)據(jù)處理:(1) 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定表10-2硫酸亞鐵銨標(biāo)定表12V(消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)液的體積)ml24.7224.70C(硫酸亞鐵銨標(biāo)液濃度)mol/L0.10110.1012硫酸亞鐵銨的平均濃度C=0.1012mol/L(1) 水樣的測定表10-2水樣測定記錄表水樣編號12C(硫酸亞鐵銨標(biāo)液濃度)mol/L0.1012V0(滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)液用量)ml24.00V1(滴定水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)液用量)ml22.2222.22V(水樣的體積) ml20.00COD(Cr) mg/L72.0572.05COD(Cr) mg/L平均值72.05 10.2.2 結(jié)果計算COD(Cr)(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V式中:-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L) 0-滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml) V1-滴定水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml) V-水樣的體積(ml) 8-氧(1/20)摩爾質(zhì)量(g/mol)CODCr(1)(O2,mg/L)=(24.00ml-22.22ml)*0.1012mol/L*8*1000/20ml=1.78ml*0.1012mol/L*8*1000/20ml=72.0544mg/LCODCr(2)(O2,mg/L)=(24.00ml-22.22ml)*0.1012mol/L*8*1000/20ml=1.78ml*0.1012mol/L*8*1000/20ml=72.0544mg/LCODcr平均=72.0544+72.0544/2=72.0544mg/L10.3 廢水檢測結(jié)果及評價(見表10-3)表10-3 廢水檢測結(jié)果及評價檢測單位CODcr(mg/L) 衢州市轄區(qū)偉榮藥化有限公司72.15標(biāo) 準(zhǔn)100達(dá)標(biāo)狀況達(dá)標(biāo)備 注 污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB 8978-1996(一級排放標(biāo)準(zhǔn)。) 按浙江省環(huán)保廳批復(fù)水體功能區(qū)劃分標(biāo)準(zhǔn),市企業(yè)污水綜合排放按一級標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行,衢州市只有白沙溪可以按二級排放標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。 因測得CODcr平均值為72.0544mg/L按浙江省環(huán)保廳批復(fù)水體功能區(qū)劃分標(biāo)準(zhǔn),市企業(yè)污水綜合排放按一級標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行,衢州市只有白沙溪可以按二級排放標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行,因此對照污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 8978-1996)表8-1和表10-2一級標(biāo)準(zhǔn) ,該制藥廠總排口廢水所測項目均達(dá)標(biāo)。廢水中的CODCr濃度均未超過相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)限值。測得COD濃度72.0544mg/L允許標(biāo)準(zhǔn)排放濃度100mg/L浙江衢州商和環(huán)保工程有限公司于2011年3月20日,對衢州市轄區(qū)偉榮藥化有限公司總排口廢水進(jìn)行了現(xiàn)場檢測。本次檢測結(jié)果表明:該制藥廠總排口對污染因子CODCr處理效果良好。11 結(jié)論 就本次對衢州市偉榮藥化有限公司因生產(chǎn)而產(chǎn)生的醫(yī)藥工業(yè)廢水中COD的監(jiān)測,了解到該公司廢水排放情況,該公司廢水是否達(dá)標(biāo)排放。經(jīng)過對其廢水中COD的監(jiān)測結(jié)果表明該公司的廢水屬于達(dá)標(biāo)排放,對環(huán)境無重大污染。12 參考文獻(xiàn)地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/T 912002)污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 8978-1996)水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法(GB 11914-1989)浙江省水功能區(qū)、水環(huán)境功能區(qū)劃分方案 致謝 首先,我深深地感謝我的導(dǎo)師何愛翠老師,在本次論文寫作中,何老師給予我很多熱情的鼓勵和悉心的指導(dǎo)。本論文正是在他的指導(dǎo)和幫助下完成的。 其次我要感謝在公司工作期間輔導(dǎo)我的公司主管項桂華、包毅,以及公司領(lǐng)
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