食品分析與檢驗技術.doc

精品文檔食品分析與檢驗技術名詞解釋：1. 水分活度：某種食品在密閉容器中達到平衡狀態(tài)時的蒸汽壓與同一溫度下純水的飽和蒸汽壓的比值。2. 酸價：中和1g油脂中游離脂肪酸所需的KOH的毫克數(shù)。3. 還原糖：單糖和仍保留有半縮醛羥基的低聚糖。4. 檢樣：由整批食物的各個部分采取的少量樣品。5. 精密度：平行測量的各實驗值之間的相互接近程度。6. 皂化法：通過加堿使油脂變成極性很大的水溶性物質(zhì)而除去，從而使油脂中那些要測定的非極性物質(zhì)就能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。7. 總灰分：食品中組分經(jīng)高溫灼燒時，有機成分就揮發(fā)逸散，而無機成分則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。8. 水不溶性灰分：不能溶解于水的灰分，如污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。9. 總酸度：指食品中所要酸性成分的總量，包括為離解的酸的濃度和已離解的酸的濃度之和。10. 有效酸度：是指溶液中氫離子的濃度，即氫離子活度。11. 蛋白質(zhì)系數(shù)：一般常用蛋白質(zhì)換算系數(shù)為6.25，即蛋白質(zhì)含氮16%。12. 總糖：具有還原性的糖和在測定條件下能水解成還原性單糖的蔗糖的總量。13. 絕對閥：指以產(chǎn)生一種感覺的最低刺激量為下限，到導致感覺消失的最高刺激量為上限的一個范圍值。14. 差別閥：感官所能接受的刺激的最小變化量。大綱內(nèi)容:1. 正確采樣的意義及原則。樣品的采集又簡稱采樣，又稱檢樣。原則：1.采集樣品要均勻，有代表性，能反映全部被檢食品的組成，質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。2.采樣過程中要設法保持原有的理化指標，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。2. 采樣的方法有哪些，請分別舉例說明。隨機抽樣和代表性取樣。舉例：1.（黏稠液體、蔬菜）難以混勻的食品。2.小包裝食品。3.組成不均勻的固體食品。4.液體飲料。3. 樣品預處理的目的，及常用的預處理方法，原理及優(yōu)缺點。樣品預處理的目的：1.使樣品中的被測成分轉(zhuǎn)化為便于測定的狀態(tài)；2.消除共存成分在測定過程中的影響和干擾；3.濃縮富集被測成分。預處理方法：1.有機物破壞法；2.溶劑提取法；3.蒸餾法；4.化學分離法；5.色層分離法；6.濃縮。有機物破壞法測定食品中無機成分的含量，需要在測定前破壞有機結(jié)合體，如蛋白質(zhì)等。操作方法為：干法灰化和濕法消化。1.干灰法灰化原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機物脫水，炭化分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘渣即為無機成分。干灰化法優(yōu)缺點：優(yōu)點：有機物分解徹底；操作簡單；空白值低；能處理較多樣品。缺點：所需時間長；溫度高易揮發(fā)元素消失；測定結(jié)果和回收率低。2.濕法消化原理：樣品中加入強氧化劑，并加熱消毒，使樣品中的有機物質(zhì)完全分解，氧化呈氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機物狀態(tài)存在于消化液中。濕法消化的優(yōu)缺點：優(yōu)點：有機物分解速度快，所需時間短；揮發(fā)性物質(zhì)損失時較少。缺點：產(chǎn)生有害氣體；初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢；試劑用量大，空白值偏高。溶劑提取法原理：利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同，將混合物分離。（浸提法（振蕩浸漬法、搗碎法、索氏提取法）、溶劑萃取法、鹽析法）。蒸餾法的原理：利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同所進行的分離方法。優(yōu)點：具有分離和凈化的雙重效果。缺點：儀器裝置和操作較為復雜。（常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾）?；瘜W分離法（磺化法、皂化法、沉淀分離法、掩蔽法）色層分離法又稱色譜分離法（吸附色譜分離、離子交換色譜分離法）濃縮（自然揮發(fā)法、吹氣法、KD濃縮器濃縮法、真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法）。4. 液態(tài)食品相對密度的測定-密度瓶法、原理及測定步驟。密度瓶法是測定液體相對密度最準確的方法，適用于測定各種液體食品的相對密度，特別適合樣品量較少的測定，對揮發(fā)樣品也適用。測定步驟：1.稱空瓶重、2.稱樣液、3.稱蒸餾水。5. 常用密度計的種類及使用范圍：（固體、液體、氣體）普通比重計（測量比水輕的液體）波美比重計（適用某一范圍）糖度比重計（側(cè)糖的質(zhì)量）酒精比重計（測溶液內(nèi)酒精的體積）乳稠計（牛乳）6. 常壓干燥、減壓干燥、蒸餾法、測定水分的原理及操作過程，條件、注意事項及適用范圍。水分存在狀態(tài)：結(jié)合水（化合水、鄰近水、多層水）；自由水（滯化水、毛細管水、自由流動水）。1.常壓干燥法的基本原理：在一定的溫度和壓力下，將樣品放烘箱中加熱干燥除去蒸發(fā)的水分，干燥前后的質(zhì)量之差即為樣品的水分含量。適用范圍：98105以下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)且對熱穩(wěn)定的食品。條件：水分是唯一揮發(fā)成分；水分揮發(fā)要完全；食品中由于其他成分由于受熱而引起的化學變化忽略不計。操作過程：扁形稱量瓶置于95105烘箱中加熱取出蓋好置干燥器冷卻稱量，重復干燥直至恒重稱取樣品，放入稱量瓶中置于烘箱中干燥使干燥器冷卻再放入直至兩次前后稱量。注意事項：干燥時長，不適宜易揮發(fā)物質(zhì)；干燥劑內(nèi)一般采用硅膠作干燥劑，應及時更換。2.減壓干燥法原理：采用較低的溫度，在減壓條件下蒸發(fā)排除樣品中的水分，根據(jù)干燥前后樣品所失去的質(zhì)量計算樣品的水分含量。適用范圍：100以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去的結(jié)合水的食品。操作方法：樣品稱取放入真空干燥箱內(nèi)，連接水汞，抽出箱內(nèi)空氣至所需壓力并同時加熱至所需溫度關閉水汞，停止抽氣一定時間后打開活塞，待壓力恢復取出稱量瓶冷卻后稱量重復以上操作直至恒重。條件：壓力一般為4050KPa，溫度5060。注意事項：若有大量揮發(fā)物質(zhì)應使用校正因子彌補；稱量瓶直接置放在金屬架上。3.蒸餾法原理：采用與水互不相溶的高沸點有機溶劑與樣品中的水分共沸蒸餾，收集蒸餾分于接受管內(nèi)，以所得的水分的容量求出樣品中的水分含量。適用范圍：谷類，干果，油類，香料等樣品。操作過程：稱取樣品放入250錐形瓶中加入5075ml新蒸餾的甲苯使樣品浸沉連接冷凝管加水分接受管從冷凝管頂部注入甲苯，裝滿水分接收管加熱讀取接收管水層的體積。條件：要考慮能否完全濕潤樣品，適當?shù)臒醾鲗У纫蛩?；選擇的溶劑（甲苯、二甲苯、苯）。注意事項：加熱時使用用石棉網(wǎng)；瓶底需鋪滿海砂；使用的儀器必須清洗干凈。7. 卡爾費休法測定水分的原理及試劑組成，并結(jié)合反應方程式說明各組分的作用？卡爾-費休法測定水分的原理基于水分存在時碘和二氧化硫的氧化反應：2H2O+SO2+I22HI+H2SO4，上述反應是可逆的，在體系中加入了吡啶和甲醇則使反應順利地向右進行：C5H6NI2+C5H5NSO2+C5H5N+H2O2C5H5NHI+C5H5NSO3 C5H5NSO3+CH3OHC5H5N(H)SO4CH3由此反應可知1mol的水需要與1molSO2、3mol吡啶和1mol甲醇反應，而產(chǎn)生2mol吡啶碘和1mol吡啶硫酸。8. 常用的提取可溶性糖的提取劑，提取液的制備應遵循的原則。常用的提取劑有：水和乙醇溶液。遵循的原則：1.取樣量和稀釋倍數(shù)的確定，要考慮所采用的分析方法檢測范圍。2.含脂肪的食品，通常需經(jīng)脫脂后再以水進行提取。3.含大量淀粉和糊精的食品，宜采用乙醇提取。4.提取固體樣品時，有時需加熱。5.含酒精和CO2液體樣品蒸發(fā)1/3和1/4.9. 常用的澄清劑有哪些，澄清必須具備的幾點要求。常用三種澄清劑：中性醋酸鉛、乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液、硫酸酮和氫氧鈉溶液。幾點要求：1.能較完全的除去干擾物質(zhì)。2.不吸附和沉淀被測糖分，也不改變被測糖分的理化性質(zhì)。3.過剩的澄清劑應不干擾后面的分析操作，易于除掉。10. 直接滴定法測定還原糖的原理，使用范圍。原理：將一定量的堿性酒石酸酮甲、乙夜等量混合，立即生成天藍色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉酮絡合物。在加熱條件下，以次甲基藍作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉酮反應生成紅色的氧化亞酮沉淀，待二價酮全部被還原后，稍過量的還原糖把次甲基藍還原，溶液由藍色變?yōu)闊o色，即為滴定終點，根據(jù)樣液消耗量可計算還原糖含量。適用范圍：各類食品中還原糖的測定。11. 總糖測定方法及原理測定方法：樣品處理蔗糖水解還原糖法測定。原理：樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，加稀鹽酸在加熱條件下使蔗糖水解轉(zhuǎn)化為還原糖，再以直接滴定法或高錳酸鉀法測定。12脂類提取溶劑的選擇及各自的優(yōu)缺點。脂類共同特點是在水中溶解度非常小，能溶于脂肪溶劑中，在根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇。1. 乙醚：優(yōu)點：溶解脂肪的能力強，應用最多。缺點：沸點低，易燃，會抽提出糖分等非脂肪成分。2.石油醚：優(yōu)點：沸點比乙醚高不太易燃。缺點：溶解脂肪能力弱，吸收水分少。3.氯仿-甲醇：優(yōu)點：有效的溶劑，對脂蛋白、磷脂提取效率較高。13. 索氏提取法原理，使用范圍，測定方法及注意事項。原理：將經(jīng)前處理的，分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為粗脂肪。使用范圍：脂類較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少，能烘干磨細，不易吸濕結(jié)塊的樣品測定。注意事項：1.樣品應干燥后研細；2.裝樣品的慮紙筒時高度不要超過回流彎管；3.對含糖量及糊精的樣品先以冷水使糖與糊精溶解，過濾除去；4.抽提用的乙醚或石油醚要求無水無醇無過氧化物，揮發(fā)殘渣含量低；5.提取時水浴溫度不可過高；6.在抽提時，冷凝管上端最好連接一個氧化鈣干燥管；7.在揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌用火直接加熱，應該用電熱套，電水浴等；8.因為乙醚是麻醉劑，要注意室內(nèi)通風。14. 酸水解法原理，使用范圍，測定方法。原理：樣品用鹽酸加熱水解，使結(jié)合或包裹在組織中的脂肪游離出來，再用有機溶劑提取脂肪，回收溶劑，干燥后稱量，提取物的質(zhì)量即為樣品中脂類的含量。使用范圍：各類食品中脂肪的測定，對固體，半固體、黏稠液體或液體食品，特別是加工容易吸濕，結(jié)塊、不易烘干的食品。測定方法：樣品處理水解提取回收溶劑、烘干、稱重。15. 羅茲-哥特里法、巴布科克法和蓋勃法原理，適用范圍，測定方法。羅茲-哥特里法、原理：利用氨-乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游離出來，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸餾水去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。適用范圍：各種液狀乳，各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等乳制品。測定方法：取一定量樣品于抽脂瓶中，分別加入氨水，乙醇、乙醚、石油醚、充分搖勻，待上層液澄清時，讀取醚層體積，放出一定體積醚層于已知量的燒瓶中，蒸餾回收乙醚和石油醚，烘干至恒重，稱量。巴布科克法和蓋勃法（測定乳脂肪）：原理：用濃硫酸溶解乳的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂肪成分，將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變呈可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來，再利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪層的數(shù)值，使可知被測乳的含脂率。適用范圍：測定乳脂肪的標準方法，鮮乳及乳制品。測定方法：儀器（巴布科克氏乳脂瓶、乳脂離機）試劑(硫酸）測定。脂類是食物中能量最高的營養(yǎng)素。脂肪=甘油（丙三醇）+脂肪酸。16. 蛋白質(zhì)系數(shù)是如何計算出來的：不同的蛋白質(zhì)其氨基酸構(gòu)成比例及方式不同，故各種不同的蛋白質(zhì)其含氮量也不同，一般蛋白質(zhì)含氮量為16%，即一份氮素相當于6.25份蛋白質(zhì)，此數(shù)值稱為蛋白質(zhì)系數(shù)。17. 蛋白質(zhì)的國家標準測定方法是哪一種，其原理是什么？凱氏定氮法；原理：樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標準鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標準酸消耗量可計算出蛋白質(zhì)的含量。18. 凱氏定氮法的原理及步驟，結(jié)合方程式說明，并介紹其實驗操作注意事項。樣品消化蒸餾吸收與滴定消化反應方程式：2NH2（CH）2COOH+13H2SO4=(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O濃硫酸具有脫水性；濃硫酸具有氧化性：2H2SO4+C2SO4+2H2O+CO2二氧化硫使氮還原為氨，本身則被氧化為三氧化硫，氨隨之與硫酸作用生產(chǎn)硫酸銨留在酸性溶液中：H2SO4+2NH3=(NH4)2SO4在消化完全樣品溶液中加入濃NAOH使呈堿性，加熱蒸餾，放出氨氣。蒸餾：2NAOH+(NH4)2SO4=2NH3+NA2SO4+2H2O吸收與滴定：加熱蒸餾所放出的氨，可用硼酸溶液進行吸收，吸收完全后，再用鹽酸標準液滴定；2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O(NH4)2B4O7+2HCL+5H2O=2NH4CL+4H3BO3操作注意事項：所用試劑應用無氨蒸餾水配制。加指示劑數(shù)滴及硫酸數(shù)毫升，以保持水呈酸性；消化時不要用強火消化過程中應注意時常轉(zhuǎn)動凱氏燒瓶；蒸餾裝置不能漏氣；硼酸吸收液溫度不應超過40；蒸餾完畢后，防止吸收液倒吸。19. 氨基酸態(tài)氮的測定方法哪些？請說明甲醛的原理和特點；雙指示劑甲醛滴定法；電位滴定法；原理：氨基酸具有酸性的-COOH基和堿性的-NH2基。當加入甲醛溶液時，-NH2基與甲醛結(jié)合，從而使其堿性消失。這樣就可以用強堿標準溶液來滴定-COOH基，并用間接的方法測定氨基酸的總量。特點：此法簡單易行、快速方便，與亞硝酸氮氣容易法分析結(jié)果相近。20. 灰分的分類及測定意義：總灰分：1、水溶性灰分；2、水不溶性灰分（酸溶性灰分和酸不溶性灰分）。測定意義：考察食品的原料及添加劑的使用情況；灰分指示是一項有效的控制指標；反映動物植物的生長條件。21. 總灰分的測定原理及方法：原理：將食品經(jīng)炭化后置于500-600高溫爐內(nèi)灼燒，食品中的水分及揮發(fā)物質(zhì)以氣態(tài)放出，有機物質(zhì)中的C、H、N等元素與有機物質(zhì)本身的氧及空氣中的氧生產(chǎn)CO2、N的氧化物及水分而散失；無機物質(zhì)以硫酸鹽，磷酸鹽、碳酸鹽、氧化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量，可計算出樣品總灰分的含量。方法：干法灰化，濕法灰化，低溫等離子灰化，微波灰化。22. 灰化條件的選擇，常用加速灰化的方法。選擇：1、灰化容器-坩堝；2、取樣量（國標規(guī)定）3、灰化溫度（525600）；4、灰化時間（25h).加速灰化的方法：加入少量無離子水；添加硝酸，乙醇、碳酸銨、雙氧水等；硫酸灰化法；加入乙酸鎂，硝酸鎂等助灰化劑。23. Ca、Fe的測定方法及原理：1.Ca的測定：高錳酸鉀法；原理：灰分+HCL；溶解（此法費時費力，少用);EDTA滴定法（乙二胺四乙酸）（指示終點生成藍色）；原子吸收分光光度法。2.Fe的測定：硫氰酸鉀比色法；鄰菲羅啉(鄰二氮菲)比色法；磺基水楊酸比色法原子吸收分光光度法24. 脂溶性維生素的測定方法；水溶性維生素的測定方法。脂溶性（VA,VD,VE,VK)；水溶性（VC,B族維生素）缺VA（夜盲癥），缺VB（腳氣?。盫C（抗壞血?。盫D（軟骨病，佝僂病）。水溶性VC測定方法：氧化還原滴定法（2，6-二氯靛酚法）；分光光度法（2,4-二硝基苯肼法）；高效液相色譜法；熒光法。脂溶性VA測定方法：三氧化銻比色法（皂化法、研磨法）比色法測定。脂溶性VD測底方法：液相色譜法三氧化銻比色法；脂溶性維生素的理化性質(zhì)：溶解性耐酸性25. 食品中有機酸的種類，分布及酸度測定的意義。果蔬蘋果酸、檸檬酸、酒石酸、琥珀酸、醋酸；肉類及魚類乳酸；酒類及調(diào)味品 乙酸；酸度測定意義：測定酸度可判斷果蔬的成熟程度；測定酸度可判斷食品的新鮮程度；測定酸度可判斷食品的質(zhì)量的指標之一。26. 總酸度的測定方法：滴定法。RCOOH+NAOHCROONA+H2O；PH8.2為終點而不是PH7;選酚酞為指示劑。27. 揮發(fā)酸的測定原理：樣品經(jīng)適當處理后，加適量磷酸使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出，用水蒸氣蒸餾分離出總揮發(fā)酸，經(jīng)冷凝收集后以酚酞作指示劑，用標準堿液滴定至微紅色30s不褪色為終點，根據(jù)標準堿消耗量計算出樣品中總揮發(fā)酸含量。28. 食品中有機酸的分離方法：氣相色譜法離子交換色譜法高效液相色譜法毛細管電泳法。29. 苯甲酸，山梨酸（防腐劑）的分析檢測方法及原理；苯甲酸-紫外分光光度法；原理：樣品中的苯甲酸在酸性條件下可隨水蒸氣蒸出，與樣品中的揮發(fā)組分分開，然后用硫酸和重鉻酸鉀溶液處理，使苯甲酸以外的其他有機物氧化分解，將此氧化后的溶液再次蒸餾，用堿液吸收苯甲酸，純凈的苯甲酸鈉在225nm處有最大吸收，測定吸光度值并與標準品比較即可計算出樣品中苯甲酸的含量。山梨酸-氧化比色法；原理：樣品中的山梨酸通過水蒸氣蒸餾，可定量的蒸出，得到粉紅色溶液；用分光光度法測定；氣相色譜法-分離分析苯甲酸和山梨酸。氣相色譜法（樣品酸化后，用乙醚提取苯甲酸，山梨酸）高效液相色譜法薄層色譜法及紫外分光光度法測定苯甲酸30. 亞硝酸鹽和硝酸鹽（發(fā)色劑）的檢測原理。測定方法：格里斯試劑比色法；鎘柱法；格里斯試劑比色法原理：樣品經(jīng)（NAOH和硫酸鋅）沉底蛋白質(zhì)、（加水加熱-冷卻）除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后，再與N-1-萘基乙二胺偶合形成紫色物質(zhì)，最大吸收波550nm。鎘柱法：樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)去除脂肪后，溶液通過鎘柱，使硝酸根離子被還原成亞硝酸