納米科技概論課件第四章.ppt

納米粉體是我們首先碰到的納米材料 對(duì)這類(lèi)材料的測(cè)試主要是在常規(guī)技術(shù)上發(fā)展起來(lái)的 一 粒度的表征 粒度是指粉體粒子大小的量度 粒度的表征是對(duì)粒子大小的表征 包括平均直徑和粒度分布的表征 一 粒度的表征 1 粒子的平均粒徑 若粒子是球形 球形直徑就是粒徑 若納米粉體是由粒徑為d1 d2 d3 dn的粒子所組成的集合體 表征粒度的物理量應(yīng)為體系平均粒徑 粒子的尺寸用粒徑來(lái)表示 若粒子不是球形 用等效球體的直徑來(lái)表示 一 粒度的表征 1 粒子的平均粒徑 一 粒度的表征 1 粒子的平均粒徑 粒度分布可用正態(tài)分布方程來(lái)表示 一 粒度的表征 2 粒度分布的表征 百分率曲線 又稱(chēng)頻率曲線 是指在顆粒群中 顆粒的當(dāng)量直徑為某一直徑數(shù)值出現(xiàn)的概率 一 粒度的表征 常用眾數(shù)直徑 中位徑等參量來(lái)描述粒度分布 眾數(shù)直徑是指顆粒出現(xiàn)最多的粒度值 即相對(duì)百分率曲線的最高峰值 2 粒度分布的表征 一 粒度的表征 常用眾數(shù)直徑 中位徑等參量來(lái)描述粒度分布 中位徑d50是指在占顆?？偭?0 的粒子所對(duì)應(yīng)的粒子直徑 2 粒度分布的表征 二 粒度及表面形狀測(cè)量技術(shù) 傳統(tǒng)測(cè)試技術(shù)中 在10nm以下范圍內(nèi)僅有電子顯微鏡法和光子相關(guān)譜法 PCS 可用 納米尺度 二 粒度及表面形狀測(cè)量技術(shù) 1 電子顯微鏡測(cè)試 光的衍射現(xiàn)象嚴(yán)重地限制了光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng) 以可見(jiàn)光照明的顯微鏡最大的分辨率約為300nm左右 其放大倍率設(shè)計(jì)為1000 1500倍已是極限 再提高已無(wú)意義 利用在真空中高速運(yùn)動(dòng)的電子流代替光線來(lái)作為顯微鏡的照明 其波長(zhǎng)約為可見(jiàn)光的十萬(wàn)分之一 分辨率大大提高 二 粒度及表面形狀測(cè)量技術(shù) 1 電子顯微鏡測(cè)試 電子顯微鏡包括掃描電鏡和透射電鏡 透射電鏡測(cè)試范圍已達(dá)到1nm 最高達(dá)0 3nm 測(cè)試方法的核心在制出電鏡適用的樣品 二 粒度及表面形狀測(cè)量技術(shù) 1 電子顯微鏡測(cè)試 測(cè)量電鏡照片上微粒的粒徑就達(dá)到了粉體粒度測(cè)試的目的 測(cè)量球體粒徑的個(gè)數(shù)參考表4 1所列情況而定 二 粒度及表面形狀測(cè)量技術(shù) 1 電子顯微鏡測(cè)試 掃描電鏡制樣復(fù)雜一些 且分辨率較透射電鏡低 但掃描電鏡顯微像立體性更好一些 便于觀察分析 二 粒度及表面形狀測(cè)量技術(shù) 2 激光光散射法 原理 當(dāng)單色光通過(guò)以超細(xì)粉體為分散相的懸浮液時(shí) 粉體粒子對(duì)單色光會(huì)產(chǎn)生散射 光散射的模式由粒子尺寸d和單色入射光的波長(zhǎng) 所決定 1 當(dāng)d 時(shí) 屬于夫瑯禾費(fèi)衍射 如果把所測(cè)顆粒都等效為球體 當(dāng)激光照射到粒子表面時(shí)發(fā)生散射 粒子越小 散射角越大 測(cè)量散射角 即可得到粒子的平均粒徑 粒度分布及比表面積 二 粒度及表面形狀測(cè)量技術(shù) 2 激光光散射法 原理 當(dāng)單色光通過(guò)以超細(xì)粉體為分散相的懸浮液時(shí) 粉體粒子對(duì)單色光會(huì)產(chǎn)生散射 光散射的模式由粒子尺寸d和單色入射光的波長(zhǎng) 所決定 2 當(dāng)d 時(shí) 屬Rayleight Gans Mie散射 因?yàn)閼腋∫褐辛Ｗ犹幱诓粩嗟臒徇\(yùn)動(dòng) 布朗運(yùn)動(dòng) 散射光的強(qiáng)度會(huì)隨著粒子的運(yùn)動(dòng)而形成運(yùn)動(dòng)斑紋 二 粒度及表面形狀測(cè)量技術(shù) 2 激光光散射法 原理 當(dāng)單色光通過(guò)以超細(xì)粉體為分散相的懸浮液時(shí) 粉體粒子對(duì)單色光會(huì)產(chǎn)生散射 光散射的模式由粒子尺寸d和單色入射光的波長(zhǎng) 所決定 2 懸浮液內(nèi)分散相的粒子大 則移動(dòng)慢 散射光光強(qiáng)的波動(dòng)速率也慢 反之 小粒子移動(dòng)的快 光強(qiáng)變化的速率也快 通過(guò)測(cè)量光強(qiáng)隨時(shí)間的變化 可以獲知懸浮液內(nèi)顆粒尺寸的分布情況 三 粒子表面電性能測(cè)量及Zeta電泳儀 將納米微粒表面修飾后溶解于水中 形成極性液體 所有在極性液體內(nèi)的粒子都會(huì)由于表面分子的離子化 離子的選擇吸附 離解與交換而產(chǎn)生表面電荷 大部分物質(zhì)的粒子在水中帶負(fù)表面電荷 但整個(gè)溶液是電中性的 故還應(yīng)當(dāng)有等量的反離子存在 粒子表面吸附的離子和溶液中的反離子構(gòu)成了雙電層 三 粒子表面電性能測(cè)量及Zeta電泳儀 距粒子表面越近 反離子的濃度越高 直到帶負(fù)電荷的粒子的負(fù)電荷電場(chǎng)力所不及的距離時(shí) 反離子的濃度為0 這樣粒子的表面及那些反離子就構(gòu)成了擴(kuò)散雙電層 如果施加一個(gè)外電場(chǎng) 帶電粒子就會(huì)向極性相反的電極移動(dòng) 此時(shí)不單單是這個(gè)納米粒子 同時(shí)還有一層牢牢地附在粒子表面的液體隨其運(yùn)動(dòng) 這個(gè)過(guò)程稱(chēng)為電泳 三 粒子表面電性能測(cè)量及Zeta電泳儀 此滑動(dòng)界面 粒子外吸附著液體與溶液間的界面 與溶液內(nèi)部的電位差稱(chēng)為Zeta電勢(shì) Zeta電勢(shì)與溶液內(nèi)的電解質(zhì)的濃度 粒子吸附的離子的濃度均有關(guān)系 帶電粒子在外電場(chǎng)作用下移動(dòng)速度與Zeta電位密切相關(guān) 三 粒子表面電性能測(cè)量及Zeta電泳儀 可以通過(guò)測(cè)量粒子在外加電場(chǎng)中的移動(dòng)速度而得到Zeta電勢(shì) 目前常用的電泳儀都是用這個(gè)方法設(shè)計(jì)的 它不僅可以測(cè)得Zeta電勢(shì)值 還可以通過(guò)粒子移動(dòng)的方向判斷粒子所帶電性 這對(duì)研究