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總姜黃素XX稿范文 ICS11.120C25T中國醫(yī)藥保健品進(jìn)出口商會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CCCMHPIE XXX-2019植物提取物總姜黃素Plant extract-Curcuminoids中國醫(yī)藥保健品進(jìn)出口商會(huì)發(fā)布20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實(shí)施T/CCCMHPIE XXX-2019前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-xx和GB/T20004.1-xx給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國醫(yī)藥保健品進(jìn)出口商會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國商務(wù)部歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位寧波中藥制藥股份有限公司。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人方明、吳鼎愛、趙麗娟、左海兵、劉研。 I T/CCCMHPIE XXX-2019植物提取物總總姜黃素1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了總姜黃素的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期要求。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于姜科植物姜黃Curcuma longaL.的干燥根莖，經(jīng)提取、濃縮、純化、干燥等工序制成的提取物。 2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GB4789.2-xx食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測(cè)定GB4789.4-xx食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)沙門氏菌檢驗(yàn)GB4789.15-xx食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)霉菌和酵母計(jì)數(shù)GB4789.38-xx食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸埃希氏菌計(jì)數(shù)GB4806.1-xx食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品通用安全要求GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法中華人民共和國藥典（xx版）第四部通則0832水分測(cè)定法中華人民共和國藥典（xx版）第四部通則0841灰分測(cè)定法中華人民共和國藥典（xx版）第四部通則0861殘留溶劑測(cè)定法中華人民共和國藥典（xx版）第四部通則0982粒度和粒度分布測(cè)定法中華人民共和國藥典（xx版）第四部通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法中華人民共和國藥典（xx版）第四部通則0502薄層色譜法3技術(shù)要求3.1工藝要求3.1.1植物原料姜科植物姜黃Curcuma longaL.的干燥根莖。 3.1.2工藝過程原料粉碎提取濃縮純化干燥產(chǎn)品3.2產(chǎn)品要求3.2.1感官要求應(yīng)符合表1的要求。 1T/CCCMHPIE XXX-2019表1感官要求3.2.2理化要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。 表2理化要求3.2.3微生物要求應(yīng)符合表3的規(guī)定。 項(xiàng)項(xiàng)目要要求色澤黃色至橙黃色粉末或結(jié)晶性粉末滋味與氣味有姜黃特有的氣味項(xiàng)目指標(biāo)鑒別供試品色譜圖中，在與對(duì)照品色譜圖中姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)總姜黃素（按干燥品計(jì)）/%90.0粒度（80目篩）/%95.0干燥失重/%2.0灰分/%2.0重金屬及有害元素鉛（Pb）/(mg/kg)2.0砷（As）/(mg/kg)2.0鎘（Cd）/(mg/kg)1.0汞（Hg）/(mg/kg)0.2三類溶劑(乙酸乙酯、乙醇等)/mg/kg3000二類溶劑（甲醇）/mg/kg30其他 一、二類溶劑/mg/kg不得檢出2T/CCCMHPIE XXX-2019表3微生物要求3.2.4其他污染物其他污染物限量要求，依據(jù)不同要求，應(yīng)符合我國相關(guān)法規(guī)的規(guī)定。 對(duì)于出口產(chǎn)品，應(yīng)符合出口目的國相關(guān)法規(guī)的規(guī)定。 4檢驗(yàn)方法4.1感官檢驗(yàn)啟開試樣后，立即嗅其氣味；另取試樣適量置于白色瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤、外觀。 本品為黃色至橙黃色粉末或結(jié)晶性粉末，有姜黃特有的氣味。 4.2理化指標(biāo)4.2.1鑒別按第A.2章中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定，供試品色譜圖中，在與對(duì)照品色譜圖中姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。 4.2.2總姜黃素按第A.3章中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定，特征圖譜及參考保留時(shí)間參見附錄B。 4.2.3粒度按中華人民共和國藥典（xx版）第四部通則0982粒度和粒度分布測(cè)定法第二法（篩分法）進(jìn)行測(cè)定。 4.2.4干燥失重按中華人民共和國藥典（xx版）第四部通則0831干燥失重測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定。 4.2.5灰分測(cè)定項(xiàng)目指標(biāo)菌落總數(shù)/（CFU/g）1000霉菌/酵母菌數(shù)/（CFU/g）100大腸埃希氏菌不得檢出沙門氏菌不得檢出3T/CCCMHPIE XXX-2019按GB5009.4-xx中的第一法進(jìn)行測(cè)定。 4.2.6重金屬及有害元素按中華人民共和國藥典（xx版）第四部通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定。 4.2.7殘留溶劑按中華人民共和國藥典（xx版）第四部通則0861殘留溶劑測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定。 4.3微生物指標(biāo)4.3.1菌落總數(shù)按GB4789.2-xx中規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。 4.3.2霉菌及酵母菌數(shù)按GB4789.15-xx中規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。 4.3.3大腸埃希氏菌按GB4789.38-xx中規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。 4.3.5沙門氏菌按GB4789.4-xx中規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。 5檢驗(yàn)規(guī)則5.1組批同一批投料生產(chǎn)的產(chǎn)品，以同一生產(chǎn)日期為一檢驗(yàn)批次。 5.2出廠檢驗(yàn)5.2.1產(chǎn)品須逐批檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格并簽發(fā)合格證后產(chǎn)品方可出廠。 5.2.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目性狀、干燥失重、灰分、總姜黃素、重金屬及有害元素、菌落總數(shù)、霉菌及酵母菌數(shù)、大腸埃希氏菌、沙門氏菌和殘留溶劑。 5.3型式檢驗(yàn)53.1型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的全部項(xiàng)目。 5.3.2正常生產(chǎn)時(shí)每年應(yīng)進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。 5.3.3有下列情況之一時(shí)須進(jìn)行型式檢驗(yàn)。 a）原料變動(dòng)較大時(shí)；4T/CCCMHPIE XXX-2019b)正式投產(chǎn)后，如配方、生產(chǎn)工藝有較大變化，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)出廠檢驗(yàn)與上一次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；d)產(chǎn)品停產(chǎn)6個(gè)月以上,恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；e)食品安全監(jiān)督部門提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。 5.4判定規(guī)則5.4.1檢驗(yàn)結(jié)果全部項(xiàng)目符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，判該批產(chǎn)品為合格品。 5.4.2檢驗(yàn)結(jié)果不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，可以在原批次產(chǎn)品中雙倍抽樣復(fù)檢一次，判定以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。 復(fù)檢后仍有一項(xiàng)或一項(xiàng)以上不符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，判該批產(chǎn)品為不合格品。 6包裝、標(biāo)簽、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期6.1包裝包裝材料應(yīng)符合GB9685食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求。 6.2標(biāo)簽包裝標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、規(guī)格、凈含量、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)地、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期和貯存條件。 6.3運(yùn)輸運(yùn)輸時(shí)必須輕裝輕卸，不得與有毒、有害、有異味、易污染物品混裝載運(yùn)，嚴(yán)防擠壓、雨淋、暴曬。 6.4貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存于陰涼、干燥的倉庫中，遮光貯存。 避免與有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。 6.5保質(zhì)期在符合規(guī)定的貯運(yùn)條件、包裝完整、未經(jīng)開啟封口的情況下，保質(zhì)期為60個(gè)月。 5T/CCCMHPIE XXX-2019附錄A（規(guī)范性附錄）檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)用水。 實(shí)驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 A.2鑒別A.2.1儀器和材料A.2.1.1層析缸規(guī)格與薄層板相適應(yīng)。 A.2.1.2高效硅膠G薄層板。 A.2.1.3無水乙醇。 A.2.1.4三氯甲烷。 A.2.1.5甲醇。 A.2.1.6甲酸。 A.2.1.7姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素對(duì)照品。 A.2.2鑒別方法A.2.2.1樣品溶液取本品適量，加無水乙醇配制成濃度2mg/mL的溶液。 即得。 A.2.2.2對(duì)照品溶液取姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素對(duì)照品適量，加無水乙醇制成每1mL含姜黃素0.5mg、去甲氧基姜黃素0.5mg、雙去甲氧基姜黃素0.5mg的溶液，即得。 A.2.2.3展開劑三氯甲烷:甲醇:甲酸=96:4:0.7（V/V/V）。 A.2.2.4色譜操作6T/CCCMHPIE XXX-2019吸取上述四種溶液各10L，分別點(diǎn)于硅膠板上，展開，取出，晾干，在紫外光（254或365nm）下檢視。 A.2.2.4測(cè)定供試品色譜圖中在與對(duì)照品色譜圖中姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。 A.3總姜黃素A.3.1方法提要樣品經(jīng)無水乙醇溶液溶解后，采用高效液相色譜法測(cè)定，以雙去甲氧基姜黃素、去甲氧基姜黃素、姜黃素為對(duì)照品按照外標(biāo)法測(cè)定總姜黃素的含量。 A.3.2儀器和材料A.3.2.1分析天平，感量為0.1mg。 A.3.2.2高效液相色譜儀。 A.3.2.3超聲波清洗器。 A.3.3試劑和溶液A.3.3.1無水乙醇。 A.3.3.2乙腈。 A.3.3.3水。 A.3.3.4冰醋酸。 A.3.3.5對(duì)照品雙去甲氧基姜黃素，CAS號(hào)33171-05-0，含量98.5%；去甲氧基姜黃素，CAS號(hào)22608-11-3，含量99.4%；姜黃素，CAS號(hào)458-37-7，含量98.7%A.3.4色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)十八烷基鍵合硅膠填充柱或同類型柱；4%冰醋酸-乙腈（52:48，V/V）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為430nm；柱溫40；雙去甲氧基姜黃素、去甲氧基姜黃素、姜黃素色譜峰的理論塔板數(shù)均不低于4000。 A.3.5操作方法A.3.5.1對(duì)照品溶液的制備7T/CCCMHPIE XXX-2019精密稱取雙去甲氧基姜黃素、去甲氧基姜黃素、姜黃素對(duì)照品適量，加無水乙醇制成每1mL分別含2g、10g、40g的對(duì)照品溶液，即得。 A.3.5.2供試品溶液制備精密稱定樣品總姜黃素粉末20mg，置50mL容量瓶中，加無水乙醇適量，超聲使溶解，并稀釋至刻度，再移取5mL至50mL容量瓶中，用無水乙醇定容，0.45m微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液，即得。 A.3.5.3測(cè)定方法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10L，注入液相色譜儀，測(cè)定，記錄色譜圖。 A.3.6結(jié)果計(jì)算供試品中姜黃素、去甲氧基姜黃素、雙去甲氧基姜黃素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式E.1計(jì)算，然后計(jì)算總姜黃素的含量。 %100)d-1=（對(duì)樣對(duì)樣對(duì)樣S WAS WAW（E.1）式中W供試品中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；A樣供試品峰面積；W樣樣品稱樣量，mg；S樣樣品稀釋倍數(shù)；A對(duì)對(duì)照品峰面積；W對(duì)對(duì)照品稱樣量,mg；S對(duì)對(duì)照品稀釋倍數(shù)；d供試品的干燥失重，%。 總姜黃素含量=姜黃素含量+去甲氧基姜黃素含量+雙去甲氧基姜黃素含量本品以干燥品計(jì)，含總姜黃素不得少于90.0%。 8T/CCCMHPIE XXX-2019附錄B（資料性附錄）特征圖譜及參