安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程

精品文檔 1歡迎下載 A Ag gi il le en nt t 7 78 89 90 0 A A 5 59 97 75 5C C 氣氣相相色色譜譜質(zhì)質(zhì)譜譜聯(lián)聯(lián)用用儀儀操操作作規(guī)規(guī) 程程 1 1 開開機機 1 打開載氣鋼瓶控制閥 設置分壓閥壓力至 0 5Mpa 2 打開計算機 登錄進入 Windows XP系統(tǒng) 初次開機時使用 5975C的小鍵盤LCP輸入IP地址和子網(wǎng)掩碼 并使用新地址重起 否 則安裝并運行 Bootp Service 3 依次打開7890AGC 5975MSD電源 若MSD真空腔內(nèi)已無負壓 則應在打開 MSD電源的同時用手向右側(cè)推真空腔的側(cè)板直至側(cè)面板 被緊固地吸牢 等待儀器自檢完畢 4 桌面雙擊G GC C M MS S圖標 進入 MSD化學工作站 5 在上圖儀器控制界面下 單擊視圖菜單 選擇 調(diào)調(diào)諧諧及及真真空空 控控制制進入調(diào)諧與真空控制界面 在真真空空菜單中選擇 真真空空狀狀態(tài)態(tài) 觀 察真空泵運行狀態(tài) 此儀器真空泵配置為分子渦輪泵 狀態(tài)顯示 精品文檔 2歡迎下載 渦輪泵轉(zhuǎn)速渦輪泵轉(zhuǎn)速應很快達到 100 否則 說明系統(tǒng)有漏氣 應檢查側(cè)板是否壓正 放空閥是否擰緊 柱子是否接好 2 2 調(diào)調(diào)諧諧 調(diào)諧應在儀器至少開機 2個小時后方可進行 若儀器長時間未開 機為得到好的調(diào)諧結(jié)果將時間延長至 4小時 1 首先確認打印機已連好并處于聯(lián)機狀態(tài) 2 在操作系統(tǒng)桌面雙擊 GC MS圖標進入工作站系統(tǒng) 3 在上圖儀器控制界面下 單擊視圖菜單 選擇調(diào)諧及真空控制 進入調(diào)諧與真空控制界面 4 單擊調(diào)諧菜單 選擇自動調(diào)諧調(diào)諧 MSD 進行自動調(diào)諧 調(diào)諧結(jié) 果自動打印 5 如果要手動保存或另存調(diào)諧參數(shù) 將調(diào)諧文件保存到atune u 中 6 然后點擊視圖然后選擇儀器控制返回到儀器控制界面 注意 自動調(diào)諧文件名為 ATUNE U 標準譜圖調(diào)諧文件名為 STUNE U 其余調(diào)諧方式有各自的文件名 3 3 樣樣品品測測定定 3 3 1 1 方方法法建建立立 1 7890A配置編輯 點擊儀儀器器菜單 選擇編輯G GC C配配置置進入畫面 在連接畫面下 輸入GC Name G GC C 7 78 89 90 0A A 可在 Notes處輸入7890A的配置 寫 精品文檔 3歡迎下載 7 78 89 90 0A A G GC C w wi it th h 5 59 97 75 5C C M MS SD D 點擊獲獲得得G GC C配配置置按鈕獲取7890A的配 置 2 柱模式設定 點擊圖標 進入柱模式設定畫面 在畫面中 點擊鼠 標右鍵 選擇 從從G GC C下下載載方方法法 再用同樣的方法選擇 從從G GC C上上傳傳方方法法 點擊1 1處進行柱1設定 然后選中 O On n左邊方框 選擇控制模式 流流 速速或壓壓力力 3 分流不分流進樣口參數(shù)設定 點擊圖標 進入進樣口設定畫面 點擊 SSL 后按鈕進入毛細 柱進樣口設定畫面 點擊模模式式右方的下拉式箭頭 選擇進樣方式為 不不分分流流方方式式 分流 比為5 50 0 1 1 在空白框內(nèi)輸入進樣口的溫度為 2 22 20 0 然后選中左邊 的所有方框 選擇隔墊吹掃流量模式 標標準準 輸入隔墊吹掃流量為 3ml min 對于特殊應用亦可選擇 可可切切換換的 進行關(guān)閉 4 柱溫箱溫度參數(shù)設定 點擊圖標 進入柱溫參數(shù)設定 選中 柱柱箱箱溫溫度度為為開開 左邊 的方框 輸入柱子的平衡時間為 0 25分鐘 5 數(shù)據(jù)采集方法編輯 從方方法法菜單中選擇 編編輯輯完完整整方方法法 項 選中除 數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)分分析析外外 的 三項 點擊 確確定定 編輯關(guān)于該方法的注釋 然后點擊確確定定 3 3 1 1 2 2 編編輯輯掃掃描描方方式式質(zhì)質(zhì)譜譜參參數(shù)數(shù) 1 點擊圖標編輯溶劑延遲時間以保護燈絲 調(diào)整倍增器 精品文檔 4歡迎下載 電壓模式 此儀器選用增益系數(shù) 選擇要使用的數(shù)據(jù)采集模式 如全掃描 選擇離子 掃描等 2 編輯SIM方式參數(shù)點擊 參參數(shù)數(shù)編輯選擇離子參數(shù) 駐留時 間和分辨率參數(shù)適用于組里的每一個離子 在駐留列中輸入的時間 是消耗在選擇離子的采樣時間 它的缺省值是 100 毫秒 它適用 于在一般毛細管 GC峰中選擇2 3個離子的情況 如果多于 3個離子 使用短一點的時間 如 30或50毫秒 加入所選離子后點擊添加新 組 編輯完 SIM參數(shù)后關(guān)閉 3 3 2 2 采采集集數(shù)數(shù)據(jù)據(jù) 1 點擊GC MS圖標 在方方法法文件夾中選擇所要的方法 2 選好方法后 點擊圖標 依次輸入文件名 操作 者 樣品名等相關(guān)信息 完成后按確確定定鍵 待儀器準備好后進樣的 同時按GC面板上的Start鍵 以完成數(shù)據(jù)的采集 3 當工作站詢問是否取消溶劑延遲時 回答NO或不選擇 如果 回答YES 則質(zhì)譜開始采集 容易損壞燈絲 3 3 3 3 數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)分分析析 1 點擊G GC C M MS S數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)分分析析圖標 點擊下圖中 文文件件調(diào)入數(shù)據(jù)文件 2 在全掃描方法中要得到某化合物的名稱 先右鍵雙擊此峰的 精品文檔 5歡迎下載 峰高 然后 在右鍵雙擊峰附近基線的位置得到本底的質(zhì)譜圖 然后 在菜單文文件件下選擇背背景景扣扣除除即可得到扣除本底后該化合物的質(zhì)譜 圖 最后右鍵雙擊該質(zhì)譜圖 便得到此化合物的名稱 3 用鼠標右鍵在目標化合物 TIC譜圖區(qū)域內(nèi)拖拽可得到該化合 物在所選時間范圍內(nèi)的平均質(zhì)譜圖 右鍵雙擊則得到單點的質(zhì)譜圖 4 在選擇離子掃描方法中不需要 背背景景扣扣除除操作 3 3 3 3 定定量量 定量是通過將來自未知量化合物的響應與已測定化合物的響應 進行比較來進行的 手動設置定量數(shù)據(jù)庫 1 選擇校正 設置定量訪問定量數(shù)據(jù)庫全局設置頁 2 手動檢查由測定樣品數(shù)據(jù)文件生成的色譜圖 3 通過單擊色譜圖中化合物的峰來分別選擇每種化合物 4 在顯示的譜圖中選擇目標離子 精品文檔 6歡迎下載 5 選擇此化合物的限定離子 6 給化合物命名 如果此化合物是內(nèi)標 則應標識 7 將此化合物的譜圖保存至定量數(shù)據(jù)庫中 8 對希望添加到定量數(shù)據(jù)庫的每種化合物重復步驟2至7 9 如果已添加完需要的所有化合物 則 選選擇擇校校正正 編編輯輯化化合合物物 以 查看完整列表 4 4 關(guān)關(guān)機機 在操作系統(tǒng)桌面雙擊 GC MS圖標進入工作站系統(tǒng)進入 調(diào)調(diào)諧諧和和真真 空空控控制制界界面面 選擇放放空空 在跳出的畫面中點擊 確確定定進入放空程序 本儀器采用的是渦輪泵系統(tǒng) 需要等到渦輪泵轉(zhuǎn)速降至10 以