水中氨氮含量的測(cè)定.ppt

水中氨氮含量的測(cè)定,一、目錄,1、與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo),（1）總氮：水中各種形態(tài)無(wú)機(jī)和有機(jī)氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無(wú)機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮，以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算。常被用來(lái)表示水體受營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。紫外分光光度法測(cè)定（2）凱式氮：凱氏氮是指以凱氏（kjeldahl）法測(cè)得的含氮量。它包括了氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽而測(cè)定的有機(jī)氮化合物。測(cè)定凱氏氮或有機(jī)氮，主要是為了了解水體受污染狀況，尤其是在評(píng)價(jià)湖泊和水庫(kù)的富營(yíng)養(yǎng)化時(shí)，是一個(gè)有意義的指標(biāo)。,1、與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo),（3）氨氮：NH3、NH4+氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮。（組成取決于溶液的pH值)（4）亞硝酸鹽氮：指亞硝酸鹽中所含的氮元素。（5）硝酸鹽氮：指硝酸鹽中所含的氮元素，硝酸鹽氮是含氮有機(jī)物氧化分解的最終產(chǎn)物。,水處理系統(tǒng)中氮的轉(zhuǎn)化過(guò)程：,水中的氨在氧的作用下可以生成亞硝酸鹽，并進(jìn)一步形成硝酸鹽。同時(shí)水中的亞硝酸鹽也可以在厭氧條件下受微生物作用轉(zhuǎn)化為氨。,2、氨氮的來(lái)源和性質(zhì),（1）含氮有機(jī)物在微生物的分解作用下產(chǎn)生氨氮,（3）某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等。,氨氮的來(lái)源,（2）氨和亞硝酸鹽可以互相轉(zhuǎn)化,氨氮以游離氨或銨鹽的形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值和水溫。當(dāng)pH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。,3、氨氮對(duì)人體和生態(tài)環(huán)境的影響,1、對(duì)人體健康的影響水中的氨氮可以在一定條件下轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽，如果長(zhǎng)期飲用，水中的亞硝酸鹽將和蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺，強(qiáng)致癌物質(zhì)。2、對(duì)生態(tài)環(huán)境的影響氨氮對(duì)水生物起危害作用的主要是游離氨，其毒性比銨鹽大幾十倍，并隨堿性的增強(qiáng)而增大。氨氮毒性與池水的pH值及水溫有密切關(guān)系，一般情況，pH值及水溫愈高，毒性愈強(qiáng)，對(duì)魚(yú)的危害類(lèi)似于亞硝酸鹽。氨氮對(duì)水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害為：攝食降低，生長(zhǎng)減慢，組織損傷，降低氧在組織間的輸送。魚(yú)類(lèi)對(duì)水中氨氮比較敏感，當(dāng)氨氮含量高時(shí)會(huì)導(dǎo)致魚(yú)類(lèi)死亡。急性氨氮中毒危害為：水生物表現(xiàn)為亢奮、在水中喪失平衡、抽搐，嚴(yán)重者甚至死亡。3、相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)保工作的需要氨氮對(duì)水體造成了污染，使魚(yú)類(lèi)死亡，或形成亞硝酸鹽危害人類(lèi)的健康。測(cè)定水中的氨氮，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況。,4、氨氮的測(cè)定,測(cè)定含氮物質(zhì)的原因,實(shí)驗(yàn)原理(納氏試劑比色法）,納氏試劑配制原理,納氏試劑配制原理納氏試劑的正確配制,影響方法的靈敏度。了解納氏反應(yīng)機(jī)理,是正確配制納氏試劑的關(guān)鍵。常用2與反應(yīng)的方法配制,其反應(yīng)過(guò)程如下顯色基團(tuán)為42-,它的生成與-濃度密切相關(guān)。開(kāi)始時(shí),2+與-按反應(yīng)(1)式生成紅色沉淀2,迅速與過(guò)量-按反應(yīng)(2)式生成42-淡黃色顯色基團(tuán);當(dāng)紅色沉淀不再溶解時(shí),表明-不再過(guò)量,應(yīng)立即停止加入2,此時(shí)可獲得最大量的顯色基團(tuán)。若繼續(xù)加入2,反應(yīng)(3)式和(4)式就會(huì)顯著進(jìn)行,促使顯色基團(tuán)不斷分解,同時(shí)產(chǎn)生大量2紅色沉淀,從而引起納氏試劑靈敏度的降低。,（4）試劑,10%（m/V）硫酸鋅溶液,納氏試劑,酒石酸鉀鈉溶液,無(wú)氨水,硫代硫酸鈉溶液,25%氫氧化鈉溶液,試劑,它們的作用分別是什么？,（5）采樣及樣品,水樣帶色或渾濁,清潔樣品,水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測(cè)定。為此，在分析時(shí)需做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。,清潔樣品可直接取50mL測(cè)定,（6）水樣預(yù)處理,絮凝沉淀每100ml水樣加入1ml硫酸鋅和0.1-0.2ml氫氧化鈉，調(diào)節(jié)pH到10.5左右沉降后取上清液做試份1、ZnSO4+2NaOH=Zn(OH)2+Na2SO42、Zn(OH)2+2NaOH=Na2ZnO2+H2O酒石酸鉀鈉掩蔽原理水體中常見(jiàn)金屬離子有2+、2+、2+、2+等,若含量較高,易與納氏試劑中-或-反應(yīng)生成沉淀或渾濁,影響比色。因而在加入納氏試劑前,需先加入酒石酸鉀鈉,以掩蔽這些金屬離子,1、配置銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶，定容。此溶液濃度為0.010mg/ml。,（7）校準(zhǔn)曲線的繪制,（7）校準(zhǔn)曲線的繪制,標(biāo)準(zhǔn)色列配置：移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線；加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻；加入1.5ml納氏試劑，混勻；放置顯色10min后，以蒸餾水為參比，測(cè)量吸光度。,（7）校準(zhǔn)曲線的繪制,3、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。,（8）水樣的測(cè)定,1、水樣的測(cè)定取適量經(jīng)預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過(guò)0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻；加入1.5mL納氏試劑，混勻；放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，以蒸餾水為參比，測(cè)量吸光度。,2、計(jì)算由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上求得氨氮含量（mg）。,六、注意事項(xiàng),對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響太低時(shí),顯色不完全,過(guò)高時(shí)溶液會(huì)出現(xiàn)渾濁。,六、注意事項(xiàng),實(shí)驗(yàn)用水對(duì)空白值的影響氨氮實(shí)驗(yàn)用水要求為無(wú)氨水,若空氣中氨溶于水或有銨鹽通過(guò)其它途徑進(jìn)入實(shí)驗(yàn)用水中,含量達(dá)到方法檢測(cè)限,則可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)空白值高,所以無(wú)氨水每次用后應(yīng)注意密閉保存。反應(yīng)溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度,并顯著影響溶液顏色。實(shí)驗(yàn)表明,反應(yīng)溫度為25時(shí),顯色最完全;515吸光度無(wú)顯著改變,但其顯色不完全;當(dāng)溫度達(dá)30時(shí),溶液褪色,吸光度出現(xiàn)明顯偏低現(xiàn)象，因而實(shí)驗(yàn)顯色溫度應(yīng)控制在2025,以保證分析結(jié)果的可靠性。,六、注意事項(xiàng),反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響實(shí)驗(yàn)表明,反應(yīng)時(shí)間在10之前,溶液顯色不完全;1030顏色較穩(wěn)定;3045顏色有加深趨勢(shì);4590顏色逐漸減褪。因而,用納氏試劑光度法測(cè)定水中氨氮時(shí),顯色時(shí)間應(yīng)控制在1030,以盡快的速度進(jìn)行比色,達(dá)到分析的精密度和準(zhǔn)確度。樣品稀釋納氏試劑光度法測(cè)定氨氮,當(dāng)水樣氨氮濃度