【國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)】YY 1042-2003 牙科學(xué) 聚合物基充填、修復(fù)和粘固材料

049:2000(牙科學(xué)聚合物基質(zhì)充填、修復(fù)和粘固材料）（英文版）。本標(biāo)準(zhǔn)與該國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的主要差異如下：刪除“前言”和“引言”。規(guī)范性引用文件的引導(dǎo)語(yǔ)采用T 1. 1049中相應(yīng)的內(nèi)容。按照“規(guī)范性引用文件在標(biāo)準(zhǔn)中被規(guī)范性引用”的原則，由于601:1988在本標(biāo)準(zhǔn)中未被規(guī)范引用，故本標(biāo)準(zhǔn)未將其列人規(guī)范性引用文件。刪除“規(guī)范性引用文件”中“696: 1987。并在本標(biāo)準(zhǔn)中以“蒸餾水或去離子水”替代696:1987”中被引用的“2級(jí)水”。在參考文獻(xiàn)中將“405:1997”以T 0268科學(xué)用于口腔的醫(yī)療器械生物相容性臨床前評(píng)價(jià)第一單元評(píng)價(jià)與試驗(yàn)項(xiàng)目選擇代之，將“0993 16886. 1價(jià)與試驗(yàn)代之。在“8標(biāo)簽、標(biāo)志、包裝及生產(chǎn)廠提供說(shuō)明書的要求”中增加了“-7試驗(yàn)方法”的章標(biāo)題，修改為“7試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則”。木標(biāo)準(zhǔn)與1042科復(fù)合樹(shù)脂充填材料主要變化如下：標(biāo)準(zhǔn)名稱由“牙科復(fù)合樹(shù)脂充填材料”改為“聚合物基充填、修復(fù)和粘固材料?！痹瓨?biāo)準(zhǔn)中吸水值最大值為50 訂后標(biāo)準(zhǔn)中吸水值最大值為40 f.g/原標(biāo)準(zhǔn)中溶解值最大值為5 訂后標(biāo)準(zhǔn)中溶解值最大值為7. 5 0標(biāo)準(zhǔn)范圍中增加了“粘固材料”及其“薄膜厚度”的要求和試驗(yàn)方法。在充填、修復(fù)材料的要求和試驗(yàn)方法中增加了“一“檢驗(yàn)規(guī)則”與“試驗(yàn)方法”的內(nèi)容合為一章敘述，章標(biāo)題為“試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則”。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)口腔材料和器械設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸日。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局北大醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉文一、張研。本標(biāo)準(zhǔn)廢除標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況： 747 1989；1042Y 1042復(fù)和粘固材料范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用于牙科的以聚合物為基質(zhì)的充填、修復(fù)和粘固材料的要求。該類材料經(jīng)機(jī)械混合、人工混合或在口腔內(nèi)日腔外采用外加能量等方式激活后，便可直接或間接用于牙齒齲洞的修復(fù)。本標(biāo)準(zhǔn)所涵蓋的粘固材料是指用于粘固、固定修復(fù)體（例如：嵌體、高嵌體、貼面、冠和橋等）的材料。本標(biāo)準(zhǔn)不涵蓋樹(shù)脂基冠橋材料（0477)和用于防齲的樹(shù)脂基窩溝封閉劑材料（874),2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。665：1996491：1999攝影術(shù)口腔內(nèi)齒科術(shù)規(guī)范牙科材料牙科材料色穩(wěn)定性測(cè)定方法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。遮色粘固材料于遮蓋下方的牙齒結(jié)構(gòu)。來(lái)減少其透明度。4分類在本標(biāo)準(zhǔn)中，牙科聚合物基修復(fù)材料按以下方法分型。a) 產(chǎn)廠規(guī)定用于涉及到牙合面修復(fù)的聚合物基充填和修復(fù)材料。b) ：聚合物基粘固材料不分型。牙科聚合物基充填、修復(fù)和粘固材料分為以下三類。過(guò)調(diào)和引發(fā)劑和催化劑，使其固化的材料（自凝材料）。11類：通過(guò)外部能源如藍(lán)光和熱，使其固化的材料（外部能量激活材料）。可再分為：1) 1組：在口腔內(nèi)完成的外部能量激活材料。2) 2組：在口腔外完成的外部能量激活材料。制作完成后再粘固到待修復(fù)部位。若生產(chǎn)廠規(guī)定某些材料同時(shí)歸屬于第1組和第2組，那么此材料應(yīng)同時(shí)滿足兩組的要求。注：過(guò)外部能量可使其固化，同時(shí)又具有自凝機(jī)制的材料仁雙重固化材料；見(jiàn)8. 3e)042生物相容性見(jiàn) 0268. 1一般要求若生產(chǎn)廠提供多種色調(diào)的充填和修復(fù)材料，每種色調(diào)，包括遮色劑在內(nèi)的材料，均應(yīng)能滿足相應(yīng)型號(hào)和類別材料的環(huán)境光線敏感性（5. 2. 7)、固化深度（色調(diào)（顏色穩(wěn)定性（(各項(xiàng)要求。為了滿足使用者的要求，使用中，材料可以調(diào)色和混合，材料單獨(dú)使用和按推薦的最大比例調(diào)色和混合后使用，均應(yīng)符合要求仁見(jiàn)8, 3d)。同樣，若生產(chǎn)廠提供多種色調(diào)的粘固材料，每種色調(diào)，包括遮色粘固材料在內(nèi)，均應(yīng)符合固化深度(5. 2. 8 )的全部要求。除生產(chǎn)廠有規(guī)定外，粘固材料無(wú)需測(cè)試色穩(wěn)定性（5.4)2和5. 5中的其他要求，只需檢測(cè)一個(gè)有代表性色調(diào)的粘固、充填和修復(fù)材料。代表性色調(diào)可以是生產(chǎn)廠歸類為“通用型”的材料，若無(wú)此種分類，則以3”對(duì)應(yīng)的色調(diào)作為代表性色調(diào)。5測(cè)定，粘固材料的薄膜厚度不應(yīng)大于生產(chǎn)廠規(guī)定值10 論生產(chǎn)廠對(duì)粘固材料的薄膜厚度是否有規(guī)定，薄膜厚度值均不應(yīng)大于50 1類和6測(cè)定，丁類和1類和7測(cè)定，材料應(yīng)能形成薄層。在薄層形成過(guò)程中，其均勻性不應(yīng)有可察覺(jué)的變化。類充填和修復(fù)材料的固化時(shí)間應(yīng)不大于5 化時(shí)間應(yīng)不大于10 9測(cè)定，材料應(yīng)保 產(chǎn)廠標(biāo)明作為遮色劑的固化深度應(yīng)不小于1 其他充填和修復(fù)材料應(yīng)不小于1.5 產(chǎn)廠規(guī)定作為遮色的粘固材料，其固化深度應(yīng)不小于。5 他材料應(yīng)不小于1. 5 不得比生產(chǎn)廠的規(guī)定值小0. 5 1型和11測(cè)定，工型和）所有材料的吸水值應(yīng)小于或等于40 pg/b）所有材料的溶解值應(yīng)小于或等于7. 5 042型 80 80 100 80 丁類 50 50 50 491評(píng)定，固化后材料的色調(diào)應(yīng)接近生產(chǎn)廠家提供的比色板。如果生產(chǎn)廠未提供比色板，則需指定一個(gè)商業(yè)上可以使用的比色板，能用來(lái)評(píng)定這項(xiàng)要求見(jiàn)8. 3 1)。另外，用肉眼觀察，固化后的材料應(yīng)著色均勻。491測(cè)定，充填和修復(fù)材料的色澤只能有輕微的變化。粘固材料的色穩(wěn)定性，僅在生產(chǎn)廠對(duì)色穩(wěn)定性提出要求時(shí)，才予以測(cè)試。若要求，則按照7. 13和491測(cè)試，其色澤只允許有輕微的變化。8. 2. 3h)，且不小于生產(chǎn)廠規(guī)定值的。. 5 材料是否符合要求出現(xiàn)爭(zhēng)議時(shí)，應(yīng)采用方法A(行判定。表2充填材料和修復(fù)材料的物理和化學(xué)性能（撓曲強(qiáng)度最小值見(jiàn)表1)材料類別要求 工作時(shí)間 固化時(shí)間 固化深度一吸水值 溶解值 (s () /E. 2. 8) / (10)/(10)/( 最小 最大 最小最大 最大 工類 90 5 40 （595） 且類 1(遮色劑） 40 7. 5 1. 5（其他） 班類 90 10 40 7. 5 (5. 2. 6 ) 所有材料的值不低于生產(chǎn)廠規(guī)定值。. 5 表3粘固材料的物理和化學(xué)性能材料類別要求 薄膜厚度“ 工作時(shí)間 固化時(shí)間 固化深度“ 吸水值 溶解值 (2)/()/ (5. 2. 8)/ (10)/(10)/ 最大 最小 】日n 最小 (kg/ ( 最大 最大 最大 工類 50 60 10 40 7. 5 ( 50 0. 5遮色粘固 40 7. 5 材料）)1. 5（其他） 50 60 10 40 (5. 2. 6 ) 測(cè)試值不得大于生產(chǎn)廠規(guī)定值10 不低于生產(chǎn)廠規(guī)定值。. 5 042要時(shí)，增加供重復(fù)試驗(yàn)樣品。注：足夠量應(yīng)為50 期檢驗(yàn)的項(xiàng)目和周期的確定由生產(chǎn)廠根據(jù)質(zhì)量管理體系自行規(guī)定。部試樣應(yīng)在（23士1)0C、相對(duì)濕度30編以上的環(huán)境下制備。若為冷藏保存的材料，試驗(yàn)前應(yīng)使其達(dá)到（23士1)0C。7. 6)和固化時(shí)間（見(jiàn)7. 8 )，應(yīng)在無(wú)激活反應(yīng)條件下進(jìn)行。環(huán)境中的自然光和人造光源均能使材料激活。為了控制光線，試驗(yàn)應(yīng)在有黃色濾光片過(guò)濾光源的暗房中進(jìn)行。參照生產(chǎn)廠說(shuō)明書見(jiàn)8. 3e)中規(guī)定或推薦使用的光源，確保光源稍足使用條件。材料進(jìn)行調(diào)和或用其他方法制備試樣。在7. 11至7. 14試驗(yàn)中，要求試樣完全固化。確保從模具中所取出的試樣結(jié)構(gòu)均勻，這是非常重要的。為此，肉眼觀察，試樣中不應(yīng)有孔隙、裂隙和氣泡產(chǎn)生。- 其是某些粘固材料，與賤金屬有化學(xué)親合力，使得試樣從金屬模具中難以取出。因此，應(yīng)注意生產(chǎn)廠（見(jiàn)8. 3）提供的有關(guān)這種特性的信息。若材料有這種特性，則制備試樣的模具應(yīng)由非金屬材料如高密度聚乙烯制成。1正方形或圓形光學(xué)玻璃板兩片兩片玻璃板之間的接觸面積應(yīng)為（200士25) 玻璃板厚度應(yīng)均勻，且不小于5 ：重復(fù)使用的玻璃板，可在其表面徐一層對(duì)材料薄膜厚度無(wú)影響的脫模劑。等效裝置。該裝置通過(guò)玻璃板對(duì)試樣垂直施加（15。士2)荷頭附在加荷桿底端，其端面與底座平行且為水平。加荷力均勻且無(wú)旋轉(zhuǎn)。注：用定位裝置輔助玻璃板定位。圓形玻璃板，在定位裝置的底座上安裝3個(gè)垂直定位銷，正方形玻璃板，在其定位裝置的底座上安裝4個(gè)垂直定位銷（見(jiàn)圖2)于材料）按照生產(chǎn)廠推薦適用于材料試驗(yàn)的光源。度為1 t.m 1預(yù)備階段用千分表測(cè)量?jī)晒鈱W(xué)玻璃板緊密接觸時(shí)的厚度，測(cè)量精度為1 作A)。移開(kāi)上玻璃板，將按照生產(chǎn)廠說(shuō)明書制備的試驗(yàn)材料0. 02 1 使加荷頭對(duì)準(zhǔn)下玻璃板中心位置。將上玻璃板沿原測(cè)量方向放置在試驗(yàn)材料卜。定位銷有助于玻璃板定位（圖2）。1類材料工類材料調(diào)和后（60士2)s，通過(guò)上玻璃板，沿垂直方向向試樣中心施加（150士2)試樣完全042z玻璃板。圖1測(cè)滿兩個(gè)玻璃板之間的空間，保持（180士10)s。至少在調(diào)和開(kāi)始10 其從加荷裝置上移出，測(cè)量?jī)刹ＡО寮霸嚇颖∧た偤穸龋ㄗx作B) 確到1 為粘固材料的薄膜厚度。上述試驗(yàn)共進(jìn)行5次。即通過(guò)上玻璃板，沿垂直方向向試樣中心施加（150士2)試樣能完全充滿兩片玻璃板之間的空間，保持（180士10)s。卸下載荷，通過(guò)上玻璃板中央對(duì)試樣進(jìn)行照射，照射時(shí)間兩倍于推薦光照時(shí)間。注：照射的目的不是要使材料全部固化而是穩(wěn)定試樣便于測(cè)量。對(duì)玻璃板從加荷裝置上移出，測(cè)量?jī)刹ＡО寮霸嚇颖∧さ目偤穸龋ㄗx作B)。記錄讀數(shù)確到1 為粘固材料的薄膜厚度。上述試驗(yàn)共進(jìn)行5次。042釘?shù)母叨?倍。圖2玻璃板定位裝置(試驗(yàn)結(jié)果判定記錄五個(gè)試樣的薄膜厚度，試驗(yàn)結(jié)果判定如下：a)至少有4個(gè)值小于或等于50 b)若有3個(gè)或3個(gè)以認(rèn)為此材料不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。c)若只有3個(gè)值小于或等于50 應(yīng)重復(fù)試驗(yàn)。第二次試驗(yàn)中，若有1個(gè)或1個(gè)以上的值大于50 認(rèn)為此材料不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。d)若生產(chǎn)廠規(guī)定薄膜厚度值。5個(gè)測(cè)試值中至少有4個(gè)不大于規(guī)定值10 器具由聚酞胺（或類似材料）底座類似材料）組成。底座銹鋼管中裝有一個(gè)性能穩(wěn)定的熱電偶D,管徑4 厚1 與為2 徑4 了便于試樣的取出，熱電偶人試樣槽I 述尺寸的允許誤差為士。. 1 電偶絲由直徑（(05) 指示試樣固化中溫度變化的材料（例如，銅、康銅）制成，其精度為0. I C。將熱電偶與一臺(tái)記錄溫度的儀器（例如，伏特計(jì)或記錄儀）連接。8備試驗(yàn)材料，并從調(diào)和開(kāi)始計(jì)時(shí)。將上述器具保持在（23士17的環(huán)境中。在調(diào)和開(kāi)始30 調(diào)和后的材料放人試樣槽中，記錄材料的溫度持續(xù)記錄材料的溫度至最高值。圖4為典型的記錄曲線。一旦材料放人管A，溫度立刻上升至t,，然后下降直至穩(wěn)定在to 度開(kāi)始上升的點(diǎn)，表示固化反應(yīng)開(kāi)始，即工作時(shí)間的結(jié)束。由（t。士0. 1)做一條水平基線即可獲得此點(diǎn)，水平基線與曲線上升段的交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的時(shí)間為工作時(shí)間允許的溫度范圍內(nèi)的微小溫度變化可造成試驗(yàn)結(jié)果有幾秒鐘的差異。從調(diào)和開(kāi)始至溫度開(kāi)始上升記為工作時(shí)間Y 1042不銹鋼管；3工作時(shí)間和固化時(shí)間測(cè)定器具1調(diào)和開(kāi)始時(shí)間；2插人時(shí)間。注：本示意圖表明t。為電偶插入時(shí)的溫度，t,為電偶插入材料后溫度立即上升的溫度。溫度開(kāi)始上升點(diǎn)是固化反應(yīng)的開(kāi)始即工作時(shí)間的結(jié)束。記為工作時(shí)間) 5個(gè)試樣中，至少有4個(gè)等于或大于90 s，b) 5個(gè)試樣中，有3個(gè)或3個(gè)以上小于90 s，則認(rèn)為此材料不符合5. ）5個(gè)試樣中，只有3個(gè)等于或大于90 s，應(yīng)重新試驗(yàn)。在第二次試驗(yàn)的結(jié)果中，有1個(gè)或1個(gè)以則認(rèn)為此材料不符合1 度為1 s，將質(zhì)量約30 . 7, 1. 1)，立即再將第二個(gè)載玻片放在材料上并壓擠，使材料形成薄層。肉眼觀察材料是否具有一物理均勻性。注：試驗(yàn)中，材料開(kāi)始固化時(shí)，試樣會(huì)出現(xiàn)裂隙、氣泡。對(duì)于快速固化的材料，粘度增加，會(huì)影響薄層形成。上述試驗(yàn)再重復(fù)兩次。每次試驗(yàn)使用新的樣品。記錄三次試驗(yàn)的結(jié)果。個(gè)試樣都能保持物理均勻性并形成薄層，4的要求。成試樣槽高度為4 他尺寸同7. 6. 1. 1的規(guī)定。74的環(huán)境中外，其余同7. 6. 2的規(guī)定。測(cè)量從開(kāi)始調(diào)和至溫度達(dá)到最大值的時(shí)間（見(jiàn)圖5)，由曲線的最高點(diǎn)平行橫坐標(biāo)反向延長(zhǎng)線與溫度直線上升的延長(zhǎng)線的交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的橫坐標(biāo)，記為固化時(shí)間T, 1類材料試驗(yàn)結(jié)果判定如下：a) 5個(gè)試樣中，至少有4個(gè)充填和修復(fù)材料不超過(guò)5 固材料不超過(guò)10 b) 5個(gè)試樣中，有3個(gè)或3個(gè)以上充填和修復(fù)材料超過(guò)5 固材料超過(guò)10 認(rèn)為此材料不符合5. 2. 5的要求。c) 5個(gè)試樣中，只有3個(gè)充填和修復(fù)材料不超過(guò)5 固材料不超過(guò)10 第二次測(cè)試的結(jié)果中，有1個(gè)或1個(gè)以上充填和修復(fù)材料超過(guò)5 固材料超過(guò)10 . 8. 4. 2 a) 5個(gè)試樣中，至少有4個(gè)等于或小于10 6的要求。b) 個(gè)試樣中，有3個(gè)或3個(gè)以上超過(guò)10 c) 5個(gè)試樣中，只有3個(gè)等于或小于10 重復(fù)測(cè)試。在第二次測(cè)試結(jié)果中，有1個(gè)或1個(gè)以上超過(guò)10 Y 1042不是在固化箱中處理后進(jìn)行。本測(cè)試的目的是為了證實(shí)材料從單體向聚合體的轉(zhuǎn)化是在成型階段完成的，從而使材料能夠從代型轉(zhuǎn)移到固化箱中。7. 5 色充填和修復(fù)材料的3個(gè)值都不小于1. 0 他所有材料的3個(gè)值都不小于1. 5 認(rèn)為此材料符合5. 2. 8的第一項(xiàng)要求。3個(gè)值都應(yīng)不小于生產(chǎn)廠規(guī)定值的0. 5 . 11. 1. 1不銹鋼模具，用于制備規(guī)格為（25士2) (2士0.1)2士0. D 試中應(yīng)使用脫模劑（模具如圖7所示。金屬親和材料的制備參見(jiàn)7. 40圖7制作撓曲強(qiáng)度試樣的模具（(7. 11)2塊金屬板，規(guī)格尺寸應(yīng)能夠蓋住模具的上、下兩面。. 如（50士30). 11. 11. 度能保持在（37士1)0C,7. 度為0. 01 確校準(zhǔn)，可提供恒定的加荷速度（0. 75士0. 25) mm/。士16)N/ 設(shè)備主要由2個(gè)中心距為20 徑2 一個(gè)位于上述兩圓柱中間與其平行的圓柱（直徑2 成，能構(gòu)成對(duì)試樣的三點(diǎn)加荷。1工類材料將濾紙（7. 在一個(gè)金屬板（(7. 11. 1. 2)上，再蓋上聚醋薄膜(7. 11. 1. 4 )，然后將模具(在上面。按照生產(chǎn)廠說(shuō)明書制備材料，并迅速放人模具內(nèi)。將第二張聚醋薄膜蓋在模具內(nèi)的材料上，再蓋上第二塊金屬板。用模具夾（(7. 11. 1. 3）壓擠，去除多余的材料。在調(diào)和開(kāi)始后3 上述組件放人水浴槽042. 6)中，保持（(37士”。于調(diào)和開(kāi)始后60 掉模具夾，打開(kāi)模具，取出試樣并用400號(hào)砂紙去除毛刺。將試樣貯存在（37士1)的蒸餾水中，直至測(cè)試（始。共制備5個(gè)試樣。7. 11. 2. 1所述，將按照生產(chǎn)廠說(shuō)明書制備的材料，放人模具內(nèi)。載玻片(7. 2)替代模具上方的金屬板，將光源(7. 11. 1. 7)輸出窗口對(duì)準(zhǔn)試樣中心并抵著載玻片。按照推薦的暴光時(shí)間照射試樣一側(cè)，每次光照部分與前一次光照部分沿半徑重疊，依次完成試樣一側(cè)照射。用同樣的方法，對(duì)試樣另一側(cè)進(jìn)行照射，直至試樣全部被照射。對(duì)試樣的另一面，重復(fù)上述照射步驟。將組件放置在（37士1)的水浴槽中15 后，從模具中取出試樣并用400號(hào)砂紙去除毛刺。將試樣貯存在（37士1)的蒸餾水中直至測(cè)試開(kāi)始。對(duì)于用生產(chǎn)廠說(shuō)明書推薦的光源見(jiàn)8. 3e)進(jìn)行照射。如果說(shuō)明書中要求在試樣放人固化箱之前需進(jìn)行預(yù)照射，應(yīng)按照上述（(1組材料）的有關(guān)規(guī)定去照射。從模具中取出試樣并用400號(hào)砂紙去除毛刺，然后直接放人固化箱中固化。從固化箱中取出試樣，貯存在（37士1)的蒸餾水中直至測(cè)試開(kāi)始（7. 11. 3) 將試樣和模具一同放人光固化箱中進(jìn)行固化。固化后，從模具中取出試樣并去掉毛刺。測(cè)試（7. 11. 3）開(kāi)始前，將試樣貯存于（37士1)的蒸餾水中。制備5個(gè)試樣。7. 113步驟測(cè)量試樣的尺寸，精確到。試樣放置在撓曲強(qiáng)度測(cè)試設(shè)備上（調(diào)和開(kāi)始后（工類材料）或照射后（4 h，以（0. 75士。. 25) mm/0士16)N/至試樣達(dá)到屈服點(diǎn)。如無(wú)屈服點(diǎn)，便在達(dá)到斷裂時(shí)，停止加荷并卸下載荷。記錄試件的屈服點(diǎn)或斷裂點(diǎn)時(shí)的載荷。上述試驗(yàn)，再重復(fù)4次。7. 位是兆帕（2 中：F最大載荷值，單位為牛（N);l一位為毫米（精度為士。. 01 mm;刻測(cè)量的試樣寬度，單位為毫米（;h 刻測(cè)量的試樣高度，單位為毫米（a) 5個(gè)試樣中，有4個(gè)或5個(gè)等于或大于表1中的極限值，b) 5個(gè)試樣中，有3個(gè)或3個(gè)以上小于表1中的極限值，c) 5個(gè)試樣中，有3個(gè)等于或大于表1中所述的極限值，應(yīng)重復(fù)試驗(yàn)。在第二次試驗(yàn)中，4個(gè)或4個(gè)以下等于或大于極限值，徑尺寸為直徑（15士0.1)度()制備試樣圓片的開(kāi)口環(huán)形模具。若制備與金屬親合的材料，042該在環(huán)形模具內(nèi)表面涂布含3聚乙烯醚蠟的己烷溶液。7. 12. 如（50士30)p(. 12. 2片金屬片，其規(guī)格尺寸應(yīng)能夠蓋住模具的上、下表面。聚合過(guò)程中使用載玻片。7. 12. 2臺(tái)保干器，裝有在130中干燥5次稱量試樣后，用重新干燥的硅膠替換原來(lái)的硅膠。7. 12. 于生產(chǎn)廠推薦用于材料試驗(yàn)的光源見(jiàn)8. 3e)12. 度能保持在（3711)12. 度為0. 05 12. 度為0. 01 mm 12. . 12. 1. 10塑料攝子。為了避免污染試樣，試驗(yàn)中用鑷子夾取試樣。. 1工類材料將薄膜（在金屬片（(，再將模具（(在上面。將按照生產(chǎn)廠說(shuō)明書制備的材料填人模具內(nèi)，稍有溢出。將第二張薄膜蓋在模具中的材料上，再蓋上第二個(gè)金屬板，以除去多余的材料。用模具夾固定模具組件并立即將其放人恒溫箱（(，保持（37士1)0C。從調(diào)合開(kāi)始60 試樣從模具中取出，注意避免表面污染。手持試樣，使試樣的邊緣抵在無(wú)旋轉(zhuǎn)的1 000號(hào)砂紙的表面上，轉(zhuǎn)動(dòng)試樣修整試樣的邊緣。肉眼觀察，試樣的周邊應(yīng)光滑。用空氣壓縮機(jī)噴頭或手持除塵氣球(11)吹掉碎屑。修整后試樣的直徑不應(yīng)該小于14. 8 同樣方法制備5個(gè)試樣，并將其放人保干器（1. 4)中。7. 照生產(chǎn)廠說(shuō)明書將制備的材料填入模具內(nèi)。去除多余的材料后，用載玻片替換工類材料制備試樣時(shí)所有的金屬板，并保持薄膜在原有的位置。對(duì)于光源（輸出窗口抵在載玻片（見(jiàn)7. 12. 1. 3）上。按照推薦的照射時(shí)間，照射試樣的某一部分。移動(dòng)輸出窗口，照射另一部分，并使其每次光照與前一次光照部分重疊，繼續(xù)此操作，直至試樣的各部分在推薦的時(shí)間內(nèi)均被照射。將模具翻轉(zhuǎn)，去除另一片金屬片換上載玻片。以同樣的方法對(duì)試樣的第二個(gè)面進(jìn)行照射。為了有效地進(jìn)行重疊照射，現(xiàn)提供一示意圖（如圖8所示）。照射次數(shù)取決于光源輸出窗口的直徑。照射后，立即將試樣放入恒溫箱（7. 12. 1. 6)中，保持（37士1)0C。在照射開(kāi)始15 試樣從模具中取出，并按照7. 12. 2. 1所描述的方法修整試樣的邊緣。用同樣方法制備5個(gè)試樣。對(duì)于用生產(chǎn)廠說(shuō)明書推薦的光源見(jiàn)8. 3e)。若說(shuō)明書中要求試樣在放人光固化箱之前，需進(jìn)行預(yù)照射，則應(yīng)按照上述規(guī)定的步驟進(jìn)行操作。從模具中取出試樣并直接將其放入光固化箱中。固化后，從光固化箱中取出試樣，并按照7. 12. 2. 1所描述的方法修整樣品的邊緣。若材料在放人光固化箱前不需預(yù)固化，則將材料填人模具后，放人光固化箱中固化。固化后取出試樣，并按照7. 12. 2. 1所描述的方法修整樣品的邊緣。用同樣方法制備5個(gè)試樣。042. 12)照射光環(huán)重盈示意圖光源的輸出窗口直徑是7 7. 12. 1. 4)中保持（370C o 22 人第幾臺(tái)了了聲矛保干器中，在(23士1)的溫度下，保存2確到0. 1 復(fù)上述步驟直至達(dá)到恒定質(zhì)量。，即在24 個(gè)試樣的質(zhì)量減少量不大于。. 1 ：試樣達(dá)到恒定質(zhì)量約需2周一3周7. 量試樣兩個(gè)相互垂直的直徑，并求出平均直徑。測(cè)量試樣中心以及圓周四等分處樣品的厚度并求出平均厚度。根據(jù)平均直徑計(jì)算面積，單位為平方毫米，再根據(jù)平均厚度計(jì)算體積V，單位為立方毫米。7. 7士1)的水（(浸泡7d。使用隔離架以保證試樣垂直放置且試樣間隙至少為3 個(gè)試徉浸泡用水的體積至少為10 7 水沖洗，吸干試樣表面的水，在空氣中晃動(dòng)15 s。試樣從水中取出1 為。：。7. 照7. 12. 3. 1所述的方法，在保干器中使試樣再次達(dá)到恒定質(zhì)量，記為77. ,單位為Cg/oW、刀2 12位為毫克（;（見(jiàn)7. 12. 3. 1) ;7樣浸水7位為毫克（;（位為立方毫米（ ;（見(jiàn)7. 12. 3. 2) 5個(gè)試樣中有4個(gè)或5個(gè)小于或等于40 m，則認(rèn)為此材料符合5. 2. 10中a)的要求。b) 5個(gè)試樣中有2個(gè)或2個(gè)V下小于或等于40 則認(rèn)為此材料不符合5. 2. 10中a)的要求。c) 5個(gè)試樣中有3個(gè)小于或等于40 pg/應(yīng)重復(fù)試驗(yàn)若在第二次試驗(yàn)中，全部小于或等于40 則認(rèn)為此材料符合5. 2. 10中a）的要求。算5個(gè)試樣中每個(gè)試樣的溶解值w l,，單位為微克侮立方毫米（ ;W。二m, - m, 位為毫克(04212. 4. 1 5個(gè)試樣中4個(gè)或5個(gè)小于或等于7. 5 10中b)的要求。b) 5個(gè)試樣中2個(gè)或2個(gè)以下小于或等于7. 5 gg/認(rèn)為此材料不符合5. 2. 10中b)的要求。c) 5個(gè)試樣中有3個(gè)小于或等于7. 5 g.g/重復(fù)試驗(yàn)。若在第二次試驗(yàn)中，至少有4個(gè)小于或等于7. 5 則認(rèn)為此材料符合5. 要求。注：溶解值的測(cè)試與操作技術(shù)有關(guān)，因此第二次測(cè)試的要求低于本標(biāo)準(zhǔn)其他項(xiàng)目的測(cè)試要求。溶解值是表明材料質(zhì)量的指標(biāo)。7. 13照射、吸水后的色調(diào)、顏色穩(wěn)定性7. 13. 1總則本試驗(yàn)通過(guò)對(duì)照射后的和未照射的試樣，以及浸水后的和干燥貯存參比試樣的比較，來(lái)顯示材料在氛燈照射和吸水后的顏色穩(wěn)定性。按照491進(jìn)行此項(xiàng)試驗(yàn)。7. 1恒溫箱，溫度能夠保持在（37二1)0C 浴槽和其他器具如491中所述。7. 12. 2. 2所述的方法，各制備3個(gè)片狀試樣，但省略對(duì)試樣邊緣修整步驟。7. 樣1：從模具中取出后，將一個(gè)試樣貯存在黑暗、干燥、溫度為（37士1)的恒溫箱(7. 13. 2. 1)中保存7d。此試樣為參比試樣。試樣2：從模具中取出后，將試樣浸在黑暗恒溫箱中的（37士1)07. 13. 2. 1)內(nèi)，保存7d。此試樣用來(lái)反應(yīng)試驗(yàn)單純吸水后的顏色變化。試樣3：從模具中取出后，將一個(gè)試樣放在黑暗、干燥、溫度為（37士1)的恒溫箱(7. 13. 2. 1)中保存（24士2) h。再?gòu)暮銣叵渲腥〕?，用鋁箔或錫箔遮住試樣的一半。將此試樣浸在照射室(的（37士5)的水中，并對(duì)其照射24 h。確保水面比試樣高(10士3) 射后，去除金屬箔，再將試樣放回（(37+1)的恒溫箱中，在黑暗、干燥的環(huán)境中保存5 恒溫箱中取出試樣2，用吸水紙將其吸干，然后將其顏色和生產(chǎn)廠指定的比色板8. 3 1)按照5. 3和491進(jìn)行對(duì)比。7. 恒溫箱中取出試樣1和試樣3。以試樣試樣2（見(jiàn)7. 13. 5 )的顏色比較。比較試樣3兩半圓之間的顏色，并與試樣1的顏色比較。按照S. 4和491進(jìn)行各種組合間的顏色比較。7. 14 濾過(guò)量為1. 5 電壓為（(65士5) 配有適當(dāng)?shù)母郊?. 14. 度為D，以及顯影液和定影液。7. 14. 純度至少為98 0o（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）銅含量低于0. 1 %（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）鐵含量低于1. 0（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的材料制成。長(zhǎng)50 20 度范圍為0. 5 0 梯等距間隔為042：為了使用方便，可根據(jù)膠片的大小調(diào)整楔狀階梯鋁板的尺寸(50X 20)板，厚度不小于2 密度計(jì)，測(cè)試范圍為。. 5光密度。714714度為0. 01 此，A,果選擇方法B,需繪制阻射光密度一鋁板厚度的曲線（見(jiàn)7. 14. 4),a）方法12. 2. 1 , 樣圓片厚度為(樣由一個(gè)精密開(kāi)口環(huán)狀帶有模型夾的模具制備，省略對(duì)試樣邊緣的修整步驟。b）方法12. 2. 1, 2. 2。試樣圓片厚度為(1士0. 1)略試樣邊緣修整步驟。在鉛板（。再將試樣和楔狀階梯鋁板（在膠片的中心。使用（(65士5) 距膠片400 試樣、楔狀階梯鋁板和膠片進(jìn)行照射。：最常用的照射時(shí)間是0. 3 4 s（電流為10 精確到。. 01 mm,a）方法1士。. 01) 膠片顯影和定影后，用光密度計(jì)（試樣和楔狀階梯鋁板影像的光密度進(jìn)行比較。b）方法1士。. 1)膠片顯影和定影后，用光密度計(jì)（7. 14. 1. 5 )測(cè)定試樣和楔狀階梯鋁板各臺(tái)階的光密度。法生產(chǎn)廠規(guī)定了材料的) ，所測(cè)得材料的光密度不應(yīng)低于生產(chǎn)廠規(guī)定的鋁當(dāng)量值的0. 5 b）方法9)。根據(jù)試樣厚度為T，的光密度值，在曲線中可確定相應(yīng)鋁板的厚度算T/T、則可得到厚度1 這個(gè)值等于或大于1 符合5. 5中第一項(xiàng)要求。若生產(chǎn)廠規(guī)定了材料的)，那么通過(guò)上述方法得出的等效鋁板厚度不低于生產(chǎn)廠規(guī)定值的。. 5 于射線照射可能會(huì)有微小的波動(dòng)，因此每次試驗(yàn)均應(yīng)制作光密度對(duì)楔狀階梯鋁板厚度的曲線。042 5懊狀階梯鋁板，樣光密度值；29光密度測(cè)定曲線生產(chǎn)廠提供的包裝、標(biāo)志和信息注：生產(chǎn)廠可以自行提供或根據(jù)相關(guān)法律的要求提供更多的信息。材料直接接觸的容器或膠囊應(yīng)對(duì)材料有保護(hù)作用且對(duì)其性能無(wú)不良影響。為了保護(hù)容器和膠囊可采用外包裝。1膠囊或一次劑量容器注：一次劑量容器為內(nèi)裝材料不超過(guò)。. 5 a)每個(gè)膠囊或一次劑量容器上應(yīng)有標(biāo)志或色標(biāo)，以便所裝材料的色調(diào)能被識(shí)別。b)對(duì)于膠囊和一次性劑量的外包裝，應(yīng)提供批號(hào)。器注：多次劑量容器，如內(nèi)裝29材料的注射管。每個(gè)容器上應(yīng)標(biāo)明如下信息：a）材料的產(chǎn)品名稱和（或）商品名；b)色調(diào)和色調(diào)的描述。若提供的為一系列色調(diào)的材料，其色調(diào)或色調(diào)的描述應(yīng)在生產(chǎn)廠指定的比色板范圍內(nèi)。）批號(hào)由一系列數(shù)字或字母與數(shù)字的組合構(gòu)成，是指生產(chǎn)廠制造該批材料的生產(chǎn)批次。d)凈質(zhì)量，單位是克；或凈體積，單位是毫升。a）生產(chǎn)廠的名稱、地址和（或）在銷售國(guó)家的代理商；b）材料的產(chǎn)品名稱和（或）商品名；042薦的貯存條件；d)凈質(zhì)量，單位是克；或凈體積，單位是毫升；e)材料在生產(chǎn)廠推