GB 5009.269-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中滑石粉的測(cè)定

016    前  言本標(biāo)準(zhǔn)代替219132008食品中滑石粉的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)與219132008相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中滑石粉的測(cè)定”;增加了微波消化方法進(jìn)行試樣處理的內(nèi)容。0161    食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中滑石粉的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中滑石粉測(cè)定的原子吸收光譜方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中滑石粉的測(cè)定。2 原理滑石粉主要成分是天然的水合硅酸鎂(32O)。用硝酸+高氯酸(或硝酸+過(guò)氧化氫)消化試樣,過(guò)濾,將滑石粉與其他含鎂物質(zhì)分離?；叟c氫氟酸反應(yīng)生成溶于水的鎂鹽,原子吸收光譜法測(cè)定鎂含量,根據(jù)鎂含量計(jì)算滑石粉含量。3 試劑和材料警告氫氟酸劇毒,應(yīng)注意安全防護(hù),避免接觸皮膚或吸入。除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的二級(jí)水。酸(酸(氯酸(氧化氫(氟酸(化鍶(優(yōu)級(jí)純。合酸:硝酸+高氯酸(4+1)?；J溶液(15g/L):稱取氯化鍶15g,加入100水稀釋定容至1000準(zhǔn)品氧化鎂(309純度或鎂元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液將氧化鎂在750條件下高溫加熱2h,冷卻。入50水定容至1000勻,其中鎂元素濃度為1000。貯備液于40162    保存,保存期1年。元素標(biāo)準(zhǔn)中間液準(zhǔn)確吸取鎂元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液或鎂元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用氯化鍶溶液稀釋,配制成100的鎂元素標(biāo)準(zhǔn)中間液,于4條件下保存,保存期3個(gè)月。元素標(biāo)準(zhǔn)工作液分別準(zhǔn)確吸取0氯化鍶溶液定容,配制成濃度為0、1、2、4、5的鎂元素標(biāo)準(zhǔn)工作液。4 焰原子吸收分光光度計(jì)(配鎂空心陰極燈或無(wú)極放電燈)。平:波消解儀(配聚四氟乙烯內(nèi)罐)。四氟乙烯坩堝:250蓋。調(diào)溫加熱板。碎機(jī)。缽。5 面、腐竹等干試樣,用粉碎機(jī)粉碎,混勻,裝入潔凈容器,密封。面等濕試樣,烘干后用粉碎機(jī)粉碎,混勻,裝入潔凈容器,密封。子、干果等帶殼試樣,用粉碎機(jī)帶殼粉碎,混勻,備用。果、糖果、膠姆糖等高含糖、柔軟、黏著試樣,用冰箱冷凍后研缽研碎,混勻,裝入潔凈容器,密封。子等帶核試樣,去核后粉碎,混勻,裝入潔凈容器,密封。放入聚四氟乙烯坩堝中,加入15上蓋,電熱板上加熱消化1h2h,至消化液無(wú)色透明,如果酸液過(guò)少時(shí),可適當(dāng)補(bǔ)加混合酸后繼續(xù)加熱消化。將坩堝取下,冷卻,用20坩堝中的固體殘?jiān)耆D(zhuǎn)移到定量濾紙上,過(guò)濾,用100濾紙及固體殘?jiān)湃刖鬯姆蚁┷釄逯?加入10上蓋,電熱板上加熱消化1h2h,至消化液無(wú)色透明,如果酸液過(guò)少時(shí),適當(dāng)補(bǔ)加混合酸后繼續(xù)加熱消化。待坩堝中的液體接近干時(shí),取下冷卻,用氯化鍶溶液沖洗坩堝,將消化液轉(zhuǎn)移至100氯化鍶溶液定容,混勻,該溶液為試樣溶液,備用。滑石粉含量高的試樣溶液應(yīng)適當(dāng)稀釋后上機(jī)測(cè)定,滑石粉含量10g/0163    放入消解罐中,加入7泡過(guò)夜或進(jìn)行預(yù)消解,用微波消解儀進(jìn)行微波消解,微波消解參考條件見(jiàn)附錄A。冷卻后打開(kāi)消解罐,用20罐內(nèi)液體和固體殘?jiān)耆D(zhuǎn)移到定量濾紙上,過(guò)濾,用100濾紙及殘?jiān)湃胂夤?加熱除去濾紙中的水分。消解罐中加入7微波消解儀進(jìn)行微波消解。冷卻后打開(kāi)消解罐,加熱趕酸,待消解罐中的液體接近干時(shí),取下冷卻,用氯化鍶溶液沖洗消解罐,將消化液轉(zhuǎn)移至100氯化鍶溶液定容,混勻,該溶液為試樣溶液,備用?；酆扛叩脑嚇尤芤簯?yīng)適當(dāng)稀釋后上機(jī)測(cè)定,滑石粉含量10g/白試驗(yàn)試樣空白試驗(yàn)與試樣消解處理同步進(jìn)行。用待測(cè)試樣做空白試驗(yàn),按照與試樣消解處理一樣的步驟進(jìn)行消解處理,只是將濾紙及紙上固體殘?jiān)M(jìn)行消解時(shí)不加入氫氟酸,試樣中的滑石粉不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。試樣空白試驗(yàn)的取樣量、定容體積和稀釋倍數(shù)與試樣消解處理相同。器參考條件a) 波長(zhǎng):b)光譜帶寬:c)燈電流:d)空氣流量:e)乙炔流量:f)燃燒器高度:準(zhǔn)曲線的制作儀器預(yù)熱穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)好儀器,用氯化鍶溶液調(diào)零,將鎂元素標(biāo)準(zhǔn)工作液分別注入原子吸收光譜儀進(jìn)行測(cè)定,以濃度為橫坐標(biāo)、吸光度值為縱坐標(biāo),制作鎂元素標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣溶液的測(cè)定將制備的空白溶液和試樣溶液分別注入原子吸收光譜儀測(cè)定鎂元素吸光度值,根據(jù)鎂元素標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液或空白溶液中鎂元素的濃度。6 分析結(jié)果的表述試樣中滑石粉的含量按式(1)計(jì)算:X=(1Vf000(1)式中:X 試樣中滑石粉含量,單位為克每千克(g/1試樣溶液中鎂元素的濃度,單位為毫克每升();0空白溶液中鎂元素的濃度,單位為毫克每升();V試樣溶液定容體積,單位為毫升(f試樣溶液稀釋倍數(shù);0164    鎂元素?fù)Q算為滑石粉(相對(duì)分子質(zhì)量379)的系數(shù);m試樣質(zhì)量,單位為克(g);1000計(jì)量單位換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7