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文檔簡(jiǎn)介
1、第三節(jié) 高效液相色譜儀,高效液相色譜儀由 高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng) 等五大部分組成。,1.儲(chǔ)液瓶(輸液管入口端安裝有過(guò)濾器);2.高壓輸液泵;3.混合器和阻尼器;4.進(jìn)樣器(閥);5.色譜柱;6.檢測(cè)器;7.廢液瓶;8.數(shù)據(jù)處理和控制系統(tǒng),HPLC儀器結(jié)構(gòu)示意圖,首先高壓泵將貯液器中流動(dòng)相溶劑經(jīng)過(guò)進(jìn)樣器送入色譜柱,然后從控制器的出口流出。當(dāng)注入欲分離的樣品時(shí),流經(jīng)進(jìn)樣器貯液器的流動(dòng)相將樣品同時(shí)帶入色譜柱進(jìn)行分離,然后依先后順序進(jìn)入檢測(cè)器,記錄儀將檢測(cè)器送出的信號(hào)記錄下來(lái),由此得到液相色譜圖。,工作過(guò)程:,一、高壓輸液系統(tǒng),高壓輸液系統(tǒng)由 溶劑貯存器、高壓泵、梯度洗脫
2、裝置和壓力表 等組成。,1.溶劑貯存器 溶劑貯存器一般由玻璃、不銹鋼或氟塑料制成,容量為1到2 L,用來(lái)貯存足夠數(shù)量、符合要求的流動(dòng)相。,2.高壓輸液泵 高壓輸液泵是高效液相色譜儀中關(guān)鍵部件之一,其功能是 將溶劑貯存器中的流動(dòng)相以高壓形式連續(xù)不斷地送入液路系統(tǒng),使樣品在色譜柱中完成分離過(guò)程。,對(duì)泵的要求:輸出壓力高、流量范圍大、流量恒定、無(wú)脈動(dòng),流量精度和重復(fù)性為0.5%左右。此外,還應(yīng)耐腐蝕,密封性好。,高壓輸液泵,按其性質(zhì)可分為恒壓泵和恒流泵兩大類。,恒流泵是能給出恒定流量的泵,其流量與流動(dòng)相粘度和柱滲透無(wú)關(guān)。,恒壓泵是保持輸出壓力恒定,而流量隨外界阻力變化而變化,如果系統(tǒng)阻力不發(fā)生變化,
3、恒壓泵就能提供恒定的流量。,3. 梯度洗脫裝置,梯度洗脫就是在分離過(guò)程中使兩種或兩種以上不同極性的溶劑按一定程序連續(xù)改變它們之間的比例,從而使流動(dòng)相的強(qiáng)度、極性、pH值或離子強(qiáng)度相應(yīng)地變化,達(dá)到提高分離效果,縮短分析時(shí)間的目的。,梯度洗提,梯度洗脫裝置分類,一類是外梯度裝置(又稱低壓梯度),流動(dòng)相在常溫常壓下混合,用高壓泵壓至柱系統(tǒng),僅需一臺(tái)泵即可。 一類是內(nèi)梯度裝置(又稱高壓梯度),將兩種溶劑分別用泵增壓后,按電器部件設(shè)置的程序,注入梯度混合室混合,再輸至柱系統(tǒng)。,二、進(jìn)樣系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣口、注射器和進(jìn)樣閥等,它的作用是把分析試樣有效地送入色譜柱上進(jìn)行分離。,通常使用耐高壓的六通閥進(jìn)樣
4、裝置,其結(jié)構(gòu)如圖所示:,三、分離系統(tǒng),色譜柱是液相色譜的心臟部件,它包括柱管與固定相兩部分。柱管材料有玻璃、不銹鋼、鋁、銅及內(nèi)襯光滑的聚合材料的其他金屬。,柱管材料:耐腐蝕耐壓 內(nèi)徑:2.0、3.0、4.1、4.6mm 長(zhǎng)度:5、10、15、25cm等 固定相:顆粒細(xì)、圓、均一、剛性強(qiáng),一般在分離前備有一個(gè)前置柱,前置柱內(nèi)填充物和分離柱完全一樣,這樣可使淋洗溶劑由于經(jīng)過(guò)前置柱為其中的固定相飽和,使它在流過(guò)分離柱時(shí)不再洗脫其中固定相,保證分離技的性能不受影響。 柱子裝填得好壞對(duì)柱效影響很大。對(duì)于細(xì)粒度的填料(20m)一般采用勻漿填充法裝柱,先將填料調(diào)成勻漿,然后在高壓泵作用下,快速將其壓入裝有洗
5、脫液的色譜柱內(nèi),經(jīng)沖洗后,即可備用。 柱溫一般為室溫或接近室溫。,四、檢測(cè)系統(tǒng),檢測(cè)器是液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一。 對(duì)檢測(cè)器的要求是:靈敏度高,重復(fù)性好、線性范圍寬、死體積小以及對(duì)溫度和流量的變化不敏感等。,在液相色譜中,有兩種類型的檢測(cè)器: 一類是溶質(zhì)性檢測(cè)器,它僅對(duì)被分離組分的物理或物理化學(xué)特性有響應(yīng)。屬于此類檢測(cè)器的有紫外、熒光、電化學(xué)檢測(cè)器等; 一類是總體檢測(cè)器,它對(duì)試樣和洗脫液總的物理和化學(xué)性質(zhì)響應(yīng)。屬于此類檢測(cè)器有示差折光檢測(cè)器等。,紫外光度檢測(cè)器,作用原理 依據(jù)被分析試樣組分對(duì)待定波長(zhǎng)紫外光的選擇吸收性,組分濃度與吸光率的關(guān)系遵守比爾定律。,工作過(guò)程,透鏡將光源射來(lái)的光束變成平行
6、光,經(jīng)過(guò)遮光板變成一對(duì)細(xì)小的平行光束,分別通過(guò)測(cè)量池與參比池,然后用紫外濾片濾掉非單色光,通過(guò)雙紫外光敏電阻,根據(jù)輸出信號(hào)差進(jìn)行檢測(cè)。,特點(diǎn),靈敏度高,檢測(cè)濃度可達(dá)到10-9g/ml; 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,對(duì)溫度和流速不敏感; 溶劑的選用受限制。,熒光檢測(cè)器,物質(zhì)受紫外光激發(fā)后,能輻射出比紫外光波長(zhǎng)較長(zhǎng)的熒光,可用熒光檢測(cè)器檢測(cè),而某些不發(fā)射熒光的物質(zhì)也可通過(guò)化學(xué)衍生轉(zhuǎn)變成能發(fā)射熒光德物質(zhì)而得到檢測(cè)。,優(yōu)點(diǎn):是一種選擇性強(qiáng)、靈敏度高,比紫外檢測(cè)器高23個(gè)數(shù)量級(jí),可達(dá)pg量級(jí)或更低,可用于梯度淋洗。 缺點(diǎn):樣品適用范圍有限,定量分析的線性范圍較窄(104-105)。,示差折光檢測(cè)器,借連續(xù)測(cè)定流通池中溶液折射率德方法來(lái)測(cè)定試樣濃度的檢測(cè)器。分為偏轉(zhuǎn)式和反射式兩種類型。 是一種通用型檢測(cè)器,靈敏度可達(dá)10-7 gcm-3。缺點(diǎn)是
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