氣相色譜法揮發(fā)性有機物測定實驗報告

1、.GC-MS測定揮發(fā)性有機物實驗報告專業(yè)：環(huán)境工程 學號：1233351 姓名：劉鵬一、實驗方法進樣器參數設定如下:用預溶劑沖洗次數: 3 用溶劑沖洗次數: 3 用樣品沖洗次數: 2柱塞速度: 高 粘度補償時間: 0.2 sec 柱塞進樣速度: 高進樣器進樣速度: 高 注射模式: 一般 抽吸次數: 5進樣口停留時間: 0.3 sec 尾部空氣間隙: 否 活塞吹掃速度: 高清洗體積: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm使用3個溶劑瓶: 1個瓶GC-2010柱箱溫度 :30.0 進樣溫度:250.00 進樣模式:分流流量控制模式 :線速度 壓力:45.6 kPa

2、總流量 :14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 線速度:35.9 cm/sec吹掃流量 :3.0 mL/min 分流比 :10.0高壓進樣模式 :關 載氣節(jié)省器:關 分流阻尼固定:關柱溫箱溫度程序速率溫度（）保持時間（min）-30.02.0010.00100.00.0030.00150.02.00 柱溫箱: 是 SPL1: 是 MS: 是 SPL1 載氣: 是 SPL1 吹掃: 是 外部等待:否 平衡時間: 2.0 minGC 程序GCMS-QP2010 SE微掃描半峰寬:0.00 amu 離子源溫度:200.00 接口溫度:250.00 溶劑延遲時間:2.50 min 檢

3、測器增益方式:相對 檢測器增益:0.83 kv +0.00 kVMS 表事件編號開始時間（min）結束時間（min）采集方式間隔（s）通道1-m/z通道2-m/z通道3-m/z通道4-m/z通道5-m/z通道6-m/z通道7-m/z12.334.89SIM0.3083.0085.0087.00117.00119.00121.00129.0024.896.55SIM0.30129.00127.00131.0036.557.91SIM0.30173.00171.00175.00二、標準物質色譜圖三、實驗結果 實驗數據標準物質實驗數據表如下： 濃度（ppm）保留時間（min）峰面積20Chlorof

4、orm 2.81257512Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.38349049Methane, bromodichloro- 4.06866435Methane, dibromochloro- 5.68775262Methane, tribromo- （ISTD）7.40913882240Chloroform2.811129095Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.376111609Methane, bromodichloro- 4.071129212Metha

5、ne, dibromochloro- 5.694182065Methane, tribromo- （ISTD）7.41416252860Chloroform2.812189860Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.373151922Methane, bromodichloro- 4.075193871Methane, dibromochloro- 5.702254807Methane, tribromo- （ISTD）7.41915501280Chloroform2.806235776Methane,tetrachloro-(C

6、AS)Carbon tetrachloride 3.366178609Methane, bromodichloro- 4.072244831Methane, dibromochloro- 5.706334295Methane, tribromo- （ISTD）7.421151093100Chloroform2.812350007Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.367265810Methane, bromodichloro- 4.08354933Methane, dibromochloro- 5.712440660Methan

7、e, tribromo- （ISTD）7.418161273樣品數據表如下濃度（ppm）保留時間（min）峰面積？Chloroform2.817193798Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride3.378159117Methane, bromodichloro-4.078186036Methane, dibromochloro-5.702236162Methane, tribromo- （ISTD）7.4181499610 定量方法：內標法標準曲線繪制濃度（ppm）峰面積峰面積之比20Chloroform 575120.414286Me

8、thane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 490490.353323Methane, bromodichloro- 664350.478562Methane, dibromochloro- 752620.542147Methane, tribromo- （ISTD）13882240Chloroform1290950.794294Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 1116090.686706Methane, bromodichloro- 1292120.795014Methane,

9、 dibromochloro- 1820651.120207Methane, tribromo- （ISTD）16252860Chloroform1898601.224808Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 1519220.980066Methane, bromodichloro- 1938711.250684Methane, dibromochloro- 2548071.643789Methane, tribromo- （ISTD）15501280Chloroform2357761.560469Methane,tetrachlo

10、ro-(CAS)Carbon tetrachloride 1786091.182113Methane, bromodichloro- 2448311.620399Methane, dibromochloro- 3342952.212511Methane, tribromo- （ISTD）151093100Chloroform3500072.170276Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 2658101.648199Methane, bromodichloro- 3549332.200821Methane, dibromochloro

11、- 4406602.732385Methane, tribromo- （ISTD）161273濃度（ppm）峰面積峰面積之比？Chloroform1937981.295355Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride1591171.063545Methane, bromodichloro-1860361.243473Methane, dibromochloro-2361621.578517Methane, tribromo- （ISTD）149610Chloroform標準曲線y = 0.0214x - 0.0506R2 = 0.99010

12、0.511.522.5020406080100120濃度峰面積比值Methanr,terachloro-(CAS)Carbon tetrachloride標準曲線y = 0.0154x + 0.0445R2 = 0.985700.511.52020406080100120濃度峰面積比值Methane,bromodichloro-標準曲線y = 0.0213x - 0.0119R2 = 0.9900.511.522.5020406080100120濃度峰面積比值Methane,dibromochloro-標準曲線y = 0.0274x + 0.0084R2 = 0.999700.511.522.

13、53020406080100120濃度峰面積比值根據標準曲線，可得各物質的濃度為：物質類別濃度（ppm）Chloroform62.895093Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride66.171753Methane, bromodichloro-58.9377Methane, dibromochloro-57.30354四、思考題：有機物分析的定量方法探討。答：常用的定量分析方法有標準曲線法、內標法和歸一化法。 標準曲線法（外標法）：用被測組分純物質配制系列標準溶液，分別定量進樣，記錄不同濃度溶液的色譜圖，測出峰面積，用峰面積對相應的濃度

14、作圖，得到一條直線，即標準曲線。有時也可用峰高代替峰面積，作峰高濃度標準曲線。在同樣條件下測定樣品，根據峰面積或峰高及標準曲線計算出樣品中被測組分的濃度。外標法簡便，不需要校正因子，但進樣量要求十分準確，操作條件也需嚴格控制。它適用于日常控制分析和大量同類樣品的分析。 內標法：選擇一種樣品中不存在，且其色譜峰位于被測組分色譜峰附近的純物質作為內標物，以固定量（接近被測組分量）加到標準溶液中和樣品溶液中，分別定量進樣，記錄色譜峰，以被測組分峰面積（或峰高）與內標物峰面積（或峰高）的比值對相應濃度作圖，得到標準曲線。根據樣品中被測物質與內標物峰面積（或峰高）的比值，從標準曲線中查的被測組分濃度。這種方法可抵消因實驗條件和進樣量變化帶來的誤差。內標物的要求：樣品中不含有內標物質；峰的位置在各待測組分之間或與之相近；穩(wěn)定、易得純品；與樣品能互溶但無化學反應；內標物濃度恰當，使其峰面積與待測組分相差不太大。 歸一化法：標準曲線法（外標法）和內標法適用于樣品中各組分不能全部出峰、或多組分中只測量一種或幾種組分的情況。如果樣品中各組分都能出峰，并要求定量，則歸一化法比較簡單。設樣品中各組分的質量分別為M1、M2、Mn，則各組分的質量分數（Wi）按照下式計算：各組分的質量（Mi）可由質量校正因子（）和峰面積（Ai）求得，即可由