工業(yè)分析復習題答案

1、工業(yè)分析復習題1.采樣誤差與分析誤差得大小通常釆樣誤差大于分析誤差。2.各種金屬試樣得制備方法化學樣品 在樣錠試樣腰下三分之一處，去皮并垂直鉆取之中心。光譜樣品鋼鐵：用砂輪切割機按規(guī)定切割后（底部四分之一），在三氧化鋁紗布磨樣機上磨至表面平整光潔；有邑金屬：按規(guī)定用砂輪切割機切割后（底部四分之一），用車床車制表面平 整光潔；棒樣端部用車床車制成一定錐度，供攝譜分析用。3礦物試樣得采集量與制備對于不均勻物料得釆集量與物料得均勻度、粒度、易堿碎程度有關 礦物試樣得制備一般需要經過堿碎、過篩、混合、縮分等步驟。4.釆樣公式得運用P23例2Q = K cf 5.分解試樣得一般要求1、分解完全2、不損失

2、被測組分3、不應引入與待測組分相同得物質4、防止引入干擾組分5、分解方法與測定方法適應6、根據(jù)溶（熔）劑不同選擇適當?shù)闷髅?、分解方法要簡便、快速、環(huán)保與經濟6 濕法分解與干法分解1、濕法分解溶劑：水、有機溶劑、酸、堿水溶解法：堿金屬得鹽，大多數(shù)堿土金屬鹽、鐵鹽、無機酸鹽（頓、鉛得硫酸鹽、鈣得磷酸鹽除外）無機鹵化物（銀、鉛、汞、鹵化物除 外）酸分解法：利用酸得酸性，氧化性，還原性與配位性，將試樣分解為溶液。堿分解法：主要用&氧化鈉、氫氧化鉀溶解鋁鋅等兩性金屬、酸性或兩性氧 化物。干法分解法熔融法：酸熔法、堿熔法；溫度較高，熔點以上； 半熔法（燒結法），熔點以下。利用酸性或堿性熔劑與試樣混合，在

3、高溫下進行復分解反應，將試樣中得全部組 分轉化為易溶于水或酸得化合物7、用氫鼠酸分解試樣時，為何常加入硫酸或高氯酸等配合使用氫.敘酸與大多金屬均能反應，反應金屬表面生成一層難溶得金屬鼠化物，阻止 反應進一步進行。因此，它常與HN03、H2S04或HCI04混合作為溶劑，用來分解硅鐵、硅酸鹽以 及含鵠、得合金鋼等。&混合熔劑燒結法（半熔法）得應用與特點 特點在低于熔點得溫度下，讓試樣與固體試劑發(fā)生反應，而處于燒結狀態(tài)。與熔融法比較，燒結法得溫度較低，加熱時間較長，但不易損壞繪蝸，可在瓷 itl蝸中進行。應用碳酸鈉一氧化鋅1份MgO （或1份ZnO） +2份Na2C03分解礦石或做煤中全硫量得測定

4、，其 中Na2C03超熔劑作用，MgO起疏松作用，使空氣中得氧將硫氧化為硫酸根離子。它得作用在于：熔點高，可預防在灼燒時熔合；試劑保持著松散狀態(tài)，使礦石 氧化得更快、更完全；反應產生得氣體也容易逸出。碳酸鈉一硝酸鉀一草酸10份碳酸鈉一0、75份硝酸鉀一4份草酸：常用于分解鐵礦、鎔礦與爐渣等。燒結溫度850900,草酸分解出二氧化 碳起疏松作用。碳酸鈣+ 0、7氯化鐵分析鉀、鈉礦物分解，燒結溫度750800;應防止發(fā)生噴濺。9.測定鋼鐵中磷時為什么不能單獨使用鹽酸或硫酸如測定鋼鐵中得磷，不能單獨用HCI或H2S04,而應當用HCI （或H2S04）與HN03得 混合酸，將磷氧化成H3P04進行測

5、定，避免部分磷生產揮發(fā)性得磷化氫（PH3）而損 失。10.各種酸得性質及應用1、鹽酸（比重仁19,含量38%,物質得量濃度12moL/L） 純鹽酸就是無色液體，酸性、還原性與絡合性。主要用于金屬氧化物、硫化物、碳酸鹽及H以前金屬或合金得分解。鹽酸常與H202、KCI03、HN03、Br2等氧化劑聯(lián)合分解試樣。不宜使用金、柏、銀器皿。2、硝酸（比重仁42,含量70%,物質得量濃度16mol/L）純硝酸就是無邑液體，加熱或受光作用即可部分分解，放出N02,致使硝酸呈 現(xiàn)黃棕色。4HN03 = 4N02t+02t+2H20硝酸就是強氧化性酸。除滋1、金與某些稀有金屬外，能分解幾乎所有得金屬、 合金、

6、硫化物、大多數(shù)金屬化物、氫氧化物。幾乎所有得硝酸鹽都易溶于水。純硝酸不能單獨溶解Fe、Al、Cr,鈍化現(xiàn)象；不能單獨溶解含Sn、W、Sb試樣，生成相應得不溶性酸。不能單獨溶解硫礦，生成單質硫包裹。應先加入少量鹽酸。3、硫酸（比重1、84,沸點338C,含量98%,物質得量濃度18moI/L）純硫酸就是無色油狀液體。在配制稀硫酸時必須將濃硫酸徐徐加入水中，并 隨加攪拌以散熱。強烈得吸水性。強得脫水劑。氧化性，加熱時氧化性更顯著，C+2H2S04=C02 T +2S02 t +2H204、磷酸比重仁69,含量85%,物質得量濃度15mol/L無色糖漿狀液體，中強酸，較強得絡合性。磷酸在高溫時分解試

7、樣得能力很強，絕大多數(shù)礦物與硅酸鹽等都能被磷酸分解, 如俗鐵礦FeCr204、鈦鐵礦FeTi03.銳鐵礦（FeMnNb205）、金紅石Ti02、長石 AI203 Si02o含鴿、鈿、鐵得合金試樣常用硫酸與磷酸分解。即硫酸得氧化性與磷酸得絡 合性。磷酸+高氯酸、磷酸+硝酸分解硫化物；磷酸+二氯化錫能使礦物中硫、碑以H2S、AsH3形式溢出。5、高氯酸比重1、67,含量70%,物質得量濃度12mol/L,又名過氯酸，純高氯酸就是無色液體。在室溫時僅為強酸，沒有氧化性，能與活潑金屬鋁、鎂、鋅、鎘等作用放出氫氣, 形成高氯酸鹽。除K+、NH4+等少數(shù)離子外，其她金屬得高氯酸鹽都就是可溶性得。濃熱時就是

8、一種強氧化劑與脫水劑。能把俗氧化為Cr2072-饑氧化為V03-,硫氧化為S042-。高氯酸得沸點為203C,用它蒸發(fā)趕走低沸點酸殘渣加水很容易溶解，而 用H2S04蒸發(fā)后得殘渣則常常不易溶解。6,氫.敘酸比重1、13,含量40%,物質得量濃度22mol/L純氫.就酸就是無色液體，就是一種弱酸，它對一些高價元素有很強得絡合作 用，能腐蝕玻璃、陶瓷器皿。常用來分解含硅礦物、硅酸鹽等試樣。氫.?1酸與大多金屬均能反應，反應,金屬表面生成一層難溶得金屬就化物, 阻止反應進一步進行。因此，它常與HN03、H2S04或HCI04混合作為溶劑，用來分解硅鐵、硅酸鹽以 及含鵠、銳得合金鋼等。當用HF+HN0

9、3溶解時反應激烈，應先后分開加。分析硅時：溫度在6（rc以下。11.溶樣時進行蒸發(fā)冒煙得作用，了解硫酸冒煙與高氯酸冒煙得優(yōu)缺硫酸沸點較高（338C）,通過加熱蒸發(fā)冒出S03白煙，可除去試液中性得HCI. HN03 及水等，但時間不宜過久，否則易產生難溶于水得焦硫酸鹽 高氯酸得沸點 203C,用它蒸發(fā)趕走低沸點酸后，殘渣加水很容易溶解，而用硫酸蒸發(fā)后得殘渣 則不易被溶解！12若共存元素Si、As、Cr對測定有影響，溶樣時須采取得措施去Si,在正常溶樣時加入氫鼠酸并經過硫酸冒煙，使其生成四氟化硅氣體逸出 去As,在正常溶樣時加入氫渙酸并經過硫酸冒煙，使其生成AsBr3氣體逸出。去Cr,在正常溶樣時

10、滴加濃鹽酸或分次加入少量固體氯化鈉，經高氯酸冒煙使珞 逸出。13王水、逆王水、紅酸何指王水指 3HCI+1HN03 、逆王水指 1HCI+3HN0、紅酸指 1HCI+1HN0314.化學試劑得等級及顏色標識級別級品(GR)二級品（AR）三級品（CP）四級品（LR）純度分類優(yōu)級純 （保證試劑）分析純 （分析試劑）化學純實驗純 （實驗試劑）瓶鑒顏色綠色紅色藍色黃色15”標準物質（標準樣品與基準試劑）得基本特性與主要用途P6特性 材料均勻 性能穩(wěn)定 化學成分已知 主管部門授權標準物質證書用途 校準分析儀器(單點、兩點與多點) 評價使用得或新制定得分析方法得準確度 制作儀器分析得標準曲線 用于配制或標

11、定標準溶液得濃度 評價與考核分析人員與實驗室得工作質量 在仲裁分析中作為平行驗證樣，檢驗測定過程得可靠性16.標準樣品所具備得三個基本條件標準物質作為統(tǒng)一量值得計量單位，必須具備定值準確、穩(wěn)定性好、均勻性好三 個基本條件。除此之外，還要考慮能小批量生產、具備制備上得再現(xiàn)性好等(復 制)。17. 檢驗分析方法得準確度得途徑有哪些(1) 采用標準樣品對照(2)采用標準分析方法或者公認得分折方法對照(3)標準 加入回收法試驗18. 國家標準及行業(yè)標準得有效期一般4年1次19. 水得濁度、色度測定中所選用得標準物質分別就是什么？濁度(1) FTU分光光度法福馬臍聚合物作標準1L蒸憎水中含125mg硫酸

12、聯(lián)氨與1250mg六亞甲基四胺為1FTU。(2) NTU散射濁度儀、福馬臍聚合物作標準同F(xiàn)TU(3) JTU分光光度法、不溶解硅如高嶺土作標準(Si02)1L得水中含有Img得Si02為JTU。(4) EBC分光光度法、福馬臍聚合物作標準、制酒行業(yè)1FTU二4EBC色度定義：水得得顏色分為表色與真色。(1) 鉆標準色列(2) 俗姑標準色列20. 水得硬度得定義及表示形式；水中堿度得分類及各種堿度得相互關系定義：除破金屬以外金屬化合物含量，以碳酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、氯化物等形式 存在。天然水得硬度一般指水中鈣、鎂離子含量。歿度分類：暫時硬度：鈣、鎂碳酸鹽；永久硬度：鈣、鎂其它鹽類?？傆捕榷簳r+

13、永久鈣硬度：水中鈣化合物得含量。鎂歿度：水中鎂化合物得含量。對天然水而言，堿度一般就是指co廣、HCO八0K濃度得總與。水樣100mL,0. 1000mol/L鹽酸標液，酚醮堿度消耗體積P(mL),酚耿后堿度 消耗M(mL),各種堿度關系：21.(常量、測定結果氫氧化物碳酸鹽重碳酸鹽P=000MPMP-M2M0M=0P00量)，設計分析方法，并簡述分析原理，各主要試劑得作用答:常童分析:磷鈿酸滴定法。在酸性溶液中確酸根與過量侗酸安作用生成璋鈿酸鐵 沉淀收集沉淀洗滌后溶于過量堿標準液中再以酸標準液反滴過量堿計算磚含量 半微童：確鈿黃法。試樣酸溶解后用氣化列敘化為正磷酸在酸性液中與鈿酸鎮(zhèn)作用生成黃

14、 色得磷仙黃進行光度分析。 微量：磷伯藍法。試樣酸溶解后用氧化劑氧化為正磷酸在酸性液中與柯酸鏤作用 生成黃色得磷柯黃絡合物以氯化亞錫還原為磷鈿藍后進行光度分折。22根據(jù)各科硅含量(常量、半微量、微量)，設計分析方法，并簡述分析原理，各主要試劑得作用 答:常童法;動物膠凝聚重量法。動物膠就是兩性電解質PH=4. 7吋等電態(tài)；酸性較強時帶 正電荷，酸性較弱時帶負電荷.在酸性溶液中，硅酸帶負電荷。兩者中與使硅酸凝聚并析出。 根據(jù)二氧化硅得質量計算或對二氛化硅進一步處理，并用示差重量法計算 半微童法;胡黃光度法。酸溶后。硅酸與仙酸安生成硅鈿黃，光度法測定。 微量法:胡藍光度法。酸溶后硅酸與相酸錢生成硅

15、鈿黃，再用草酸一硫酸亞鐵安還原為硅鈿 藍，光度法測定。23. 分析中共存元素干擾得消除方法有哪些24, 溶樣時，各種干擾元素得揮發(fā)與升華分離法俎分揮發(fā)性物履分核件剛UBB (OCHSP酸性液加甲孵B的Bf定或燉CCO2C的測定SSO2的測寶SH2SHHH3PO4咖測建SiSiF4HFHi2SO4Se TeSeBr4. 1oBr4H2SO4*HBr磁或去徐FS9F4SiCX2*H2SO4F的測窒CNHCNH2SO4CN的酬定GeGoCHHCIGe的測定AsAsCI3. AsBr3、AsBrSHO 或 H2SO4H1Bri2AsAsH3Zn*H2SO4澈g的測定SbSba3x SbBr3- SbB

16、rSHO 或 H2S(WHBrSbSnSnBr4H2SO4*HBrJ：SnCrCrO2CCHCHHCKM那r錢鹽NH3NaOH液態(tài)氮的毗HgHg鐵合林燒Hg的分庚和空架25常用金屬離子得掩蔽劑26. 重珞酸鉀測定試樣中鐵得分析原理？各主要試劑得作用答：在鹽酸介質中，用SnCI2作還原劑，將試樣中FJ還原成Fe二過量得SnCI2用HgCI2除 去,在硫磷混合酸存在下以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr207標準溶液滴定FeJ至溶液呈 現(xiàn)穩(wěn)定得紫色即為終點2FeCl3+SnClF2FeCl2+SnCl4SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Ch CrA+6Fe*+14H=2Cr-*+6Fe+7

17、HjO 確酸作用：仁 保證滴定時所需酸度2、磷酸與生成得Fe3*形成無色絡離子FeCHP04)2-降低了 Fe3+/Fe2+電對得 電位使滴定突躍范囤變寬，便于選擇指示劑。同時還消除了 FeCI3黃色對終點邑變得影響。27. 無汞鹽重珞酸鉀滴定法測定鐵礦石中全鐵得分析原理，各主要試劑作用答：在鹽酸介質中，用TiCI3將fJ還原為Fe并用Na2W04作還原終點指示劑，當無邑得 鉤酸鈉溶液轉變?yōu)樗{邑時（曠4化合物），表示fJ*還原終點到達，用K2Cr207溶液氧化過量 TiCI3,至鵠藍恰好消失，然后加入硫磷混酸，以二苯胺磅酸鈉作指示劑.用K2Cr207標準溶液 滴定因三氯化怯易水解，故可用氣化亞

18、錫與三氯化襖依次還原。28. 硫酸亞鐵鐵滴定法測定鉉含量得分析原理，各主要試劑得作用答：試樣以硫、磷、硝混酸溶樣，并以硝酸銀為催化劑，用過硫酸饋將猛氧化為 高鏈酸，加熱煮沸就壞過量得過硫酸鞍，冷至室溫后以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵鞍標準溶液滴定0磷酸得作用磷酸與生成得Fe3+形成無邑絡離子Fe （HP04） 2降低了 Fe3+/Fe2+電對得 電位，使滴定究躍范圍變寬，便于選擇指示劑。同時，還消除了 FeCI3黃色對終點色變得影響。苯代鄰氨基苯甲酸指示劑：氧化態(tài)紅色 還原態(tài) 淡綠色29. 硫代硫酸鈉滴定法測定銅合金中銅含量得分析原理，各主要試劑得作用答：試樣以酸溶解，鼠化物槍蔽鋁、鐵

19、等千擾離子，在弱酸性溶渡中，二價銅與碘化鉀作用折 出等量得碘,加入硫氣酸鉀溶液，以淀粉作脂示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定間接測得銅 含量。硫氣酸鉀得作用；使生成得碘化亞銅沉淀變成硫氣酸亞銅，消除沉淀對磺得吸附作用。氟化鈉:掩蔽鐵、鋁等離子；酸度得碉節(jié)；先用氮水調至出現(xiàn)氫氧化銅沉淀,在以樁乙酸調至溶解后過童少許。PH=3、5 4. 0淀粉赭示劑；在接近終點時加入30. 硅鑰黃（藍）法測硅時，共存元素磷與砕有干擾，如何消除答：磷、碑得千擾;加入草酸破壞絡合離子，硅得金橋性比麟碑強，其絡合物和對穩(wěn)定不易 被破壞，但也會被慢慢分解，所以應快速加入還原劑。共存離子千擾：不取試樣同步進行，以此 為空白液作

20、參比。30氧化還原滴定法測鐵時，加入磷酸得作用答：1:保證滴定所需得酸度。2:磚酸與三價鐵形成物色絡合物.3:降低Fe3+/Fe2+電對得電位使滴定究躍范國變寬便于選擇指示劑。4:消除了三價鐵黃色對終點色變得影響32. 壞硅酸膠體促其沉淀得途徑有哪些？1）加異號電解質中和膠粒的帶電，破壞膠粒的電性，使膠粒顯中性，不穩(wěn) 定，便沉淀，如2)a.b.c.破壞膠粒表面水化膜加熱：增加碰撞機會濃縮：除去或使擴散層變?。ㄕ麄€膠團壓縮） 干涸33. 簡述動物膠凝聚重量法測定硅含量得分析原理答：動物膠就是兩性電解質PH=4、7時等電態(tài)；酸性較強時帶正電荷，酸性較弱時帶貞電荷。 在酸性溶液中，硅酸帶負電荷。兩者

21、中與使硅酸凝聚并析出。根據(jù)二氣化硅得質量計算或對 二氧化硅進一步處理，并用示差重量法計算34. 簡述鼠硅酸鉀沉淀酸堿滴定法測定硅含量得分析原理答：&氧化鉀與硝酸鉀高溫熔融，先用熱水浸溶，再用硝酸溶解，加入鼠化鉀，攪 拌，過濾；將沉淀連同濾紙 至于500毫升錐形瓶中，加入氯化鉀乙醇溶液，以酚馭 為指示劑，用氫.氧化鈉標液滴定至微紅色，加入100毫升沸水，再以氫.氧化鈉標液 滴至微紅色為終點。測定范圍：大于1、0%S i 02K2S i F64HF4Na0H35. 簡述碘量法測定銅合金中錫含量得分析原理答:原理:試樣用鹽酸及過氧化氫溶解，與鹽酸介質中，在催化劑氯化汞存在下，用次磷酸鈉將 錫、銅全部

22、還原為低價。亞銅用硫氛酸鉀沉淀后，以淀粉為指示劑，用碳標準溶液滴定。SnCl + NaH,PO. +嘰 丫 SnCl? + NaHPO, + 2HCI36（碼謐撚舖與曲報他/還原掘定法測定硫含量得分析原理答：離溫燃燒中與法原理:煤在催化劑作用下，在氧流中燃燒，生成得硫氧化物，用過敘化 氫溶液吸收，生成硫酸，用氫氧化鈉標液滴定生成得硫酸，根據(jù)消耗體積及濃度計算出煤中全 硫得含量。氧化還原滴定法:煤在催化劑作用下，在鳳氣流中燃燒，生成得硫氧化物，用藍邑得碘一淀粉 溶液吸收，因發(fā)生氧化還原反應使藍邑逐漸退去，隨即再以碘酸鉀標液滴定為藍色為終點，由 消耗得碘酸鉀溶液得量計算硫得含量。so. + H,O

23、H,SO37. 燃燒碘量決測底f鋼軼脫期虞軸果刼何要用標樣標定得滴定度 -K/a+SKI + HCl- 3 人+3HQ + 6KC7答：由于燃燒過程中二.氛化硫發(fā)生率達不到90%且它就是極性分子管路中易被粉塵吸附，二氧化硫還容易被敘化成三敘化硫，且水溶液吸收不完全形成得亞硫酸又不穩(wěn)定，總之二氣化 硫得回收率小于W0%所以用理論值計舞結果顯然偏低。為了防止結果偏低，采用滴定度來計 舞同時采取不同于定礦得測定條件并嚴格控制。38. 為何可用燃燒一非水酸堿滴定法測定鋼鐵中得碳？在水溶液中為何不能測定答：試樣在11501300C得高溫氧氣爐中燃燒，生成得氣體經過除硫管除去二氧化硫，導 入乙醇-三乙醇胺

24、介質中，二氧化破得酸性得到增強，然后以百里酚駄-甲基紅為指示列，用乙 醇鉀標準溶液進行滴定至溶液呈穩(wěn)定得藍色時為終點根據(jù)乙醇鉀標準溶液消耗得體積，計算 碳得含量。因為該酸為二元弱酸，在水中電離得傾向非常小，如果在水中直接滴定，不僅滴定曲線得究躍 范囤狹小，滴定曲線平擔，而且難選擇指示劑，由于在酸性較弱時鹽水解效應顯著較難獲得終 點.因此,在水溶液中不能測定39. 簡述連續(xù)測定方法:鐵、鋁、鈦;鋁.錫、鈦;鈣.鎂.鐵.鋁;銅.錫.鉛、鋅。答：鐵.鋁、鈦:試樣用鹽酸與過氣化氫分解并定容.K 鐵得測定：在試樣溶浪中，以磅基水楊酸為指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紅 色變?yōu)榱咙S色為終點，以此測定

25、鐵含量；2。怯得測定：在上述溶液中，用鹽酸調pHah加入過量得EDTA,加熱近沸，使AITi全部 絡合.用乙酸安調PH85.56,以PAN為脂示劑，以銅標準溶液滴定過量得EDTA,加入鄰菲羅 啡以取代出與Ti絡合得EDTA,再以銅標準溶液滴定求出Ti含量；3、鋁得測定：再加入氛化物以取代出與AI絡合得EDTA,再以銅標準溶液滴定求出AI含鋁.錫、U：K 鐵得測定：在試樣溶液中，用鹽酸調加熱近沸，加入過量得EDTA與金屬離子配 合，用乙酸鐵調PHv5、56,以PAN為脂示劑，以銅標準溶液滴定過量得EDTA,加入鄰菲羅賒 以取代出與鈦配位得EDTA,再以銅標準溶液滴定求出怯含量；2、錫得測定：在測

26、定怯后得溶液中，加入苦杏仁酸以取代出與錫配位得EDTA再以銅標準 溶液滴定求出錫含量；3s鋁得測定：在測定鋁后得溶液中，加入就化餃以取代出與鋁配位得EDTA,再以銅標準溶 液滴定求出鋁含量鈣、鎂.鐵、鋁：1、鈣得測定：用cNaOH=2mol/L溶液調節(jié)PH12,使錢離子生成Mg (OH) 2沉淀，加三乙 醇胺槍蔽鐵與鋁離子，然后加鈣指示劑，它在PH1213時呈蘭色,EOTA與Ca2生成夕工色絡合 物.所以滴定到溶液由紅色變?yōu)樘m色時即為終點，由滴定結果可計算鈣。2、錢得測定:NH3-NH4CI繞沖溶液調節(jié)PHW，加三乙醇胺掩蔽鐵與鋁離子，以骼黑T為指示亂用E0TA滴定溶液由紅色變?yōu)樘m色時即為終點

27、，由滴定結果可計算鈣+摂，鍥=總 一鈣。3、鐵得測定：在試樣溶液中以磺基水楊酸為指示列，用EDTA標準溶液滴定至溶液由 紅色變?yōu)榱咙S邑為終點，以此測定鐵含量；4、鋁得測定：在上述溶液中用鹽酸調入過量得EDTA,加熱近沸使AITi全 部絡合，用乙酸安調PHa5、56,以PAN為指示劑.以銅標準溶液滴定過童得EDTA,加入氟化 物以取代出與AI絡合得EDTA,在以銅標準溶液滴定求出鋁含量； 銅、錫.鉛、鋅；K 銅得測定：釆用硫臊釋放-EDTA滴定法.碘量法。分取一定量試液，加入過量得EDTA 溶液，與銅、錫.鉛、鋅等全部配合，調PH56,以二甲酚楂為指示劑用船標準溶液滴定至 紅色。然后加硫脈、抗壞

28、血酸、鄰菲羅啡聯(lián)合解蔽劑使硫脈奪取Cu-EDTA中得Cu,釋放等 量得EDTA,繼續(xù)用鉛標準溶液滴定求得銅含量。2、鉛得測定：槍蔽-EDTA滴定法。分取一定量試液，在強酸度下用硫脈掩蔽銅,抗壞血 酸掩蔽鐵，酒石酸鉀鈉掩蔽錫、鈦、鋁等，用六亞甲基四胺調節(jié)PH56,亞鐵氣化鉀掩蔽鋅， 以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標準溶液滴定至亮黃邑為終點.3鋅得測定：掩蔽-EDTA滴定法。分取一定量試液，在強酸度下，用亂化鉀掩蔽錫、鋁、鐵 等，硫豚槍蔽銅，用六亞甲基四胺調節(jié)pH56,加入氮荒乙酸(TCA )或氨荒丙酸(0 -DTCPA) 掩蔽鉛.鎘、姑、線等，以二甲酚楂為指示劑，用EDTA標準溶液滴定由紅色至黃

29、色為終點。4、錫得測定：氛化物釋放-EDTA滴定法.碘量法。分取一定量試液在強酸度下，用硫臊 掩蔽銅，加入過童得EDTA使之與銅.錫、鉛.鋅等配合，用六亞甲基四胺調節(jié)pH56,以二 甲酚楂為指示劑，用鉛標準溶液回滴過量得EDTA,然后加鼠化鐵置換錫-EDTA中得EDTA,再用 飴標準溶液滴定，求得錫得含量.40. 選擇分析方法時應考慮哪些因素？答:：測定得具體要求 ：方法得使用范圍 :共存組分得影響 :分析成本 ：環(huán)境保護 ：實臉室得實際條件4仁室內允許差與室間允許差區(qū)別及應用室內允許差：在同一實驗室內，用同一種分析方法，對同一試樣，獨立地進行兩次分析，所得兩次分析結果之間在95%置信度下可允

30、許得最大差值。如呆兩個分析結果之差得絕對值不超過相應得允許誤差，則認為室內得分折 tt度達到了要求，可取兩個分析結果得平均值報出；否則，即為超差，認為其中至 少有一個分析結呆不準確，需重新測定。室間允許差：兩個實驗室，釆用同一種分析方法，對同一試樣各自獨立地進行分析時，所得兩個平均值，在95%置信度下可允許得最大差值。兩個結果得平均值之差符合允許差規(guī)定，則認為兩個實驗室得分折精度達到 了要求；否則就叫作超差，認為其中至少有一個平均值不準確，需重新測定。42煤中水分得存在形式有哪些？ 了解各種水分得測定方法。1 煤中水分分類內在水游離水-分類外在水I結晶水(少，可忽略)外在水分(Mf ):也禰風

31、千水分指煤表面水膜及直徑10-5cm得毛細孔中得水分，風干時失 去(風干煤).煤樣粒度O3nm,通過風化或45509千燥測定。內在水分(Minh):也稱烘干水分，吸附在孔10-5cm毛細孔中得水分，烘干(105 時失去(干燥煤)。煤樣粒度亦,風千后烘千測定?？偹峙?外在水分Mf +內在水分Minh (經換算后)空千燥煤樣水分(分析基水分)：Mad，以風千煤樣在指定條件下，測得得水分為Mad。 煤樣粒度0、2mm,風千后烘千測定。Minh Mad Mt2空氣干燥煤樣水分得測定方法A:通氮干燥法 方法B(空氣干燥法) 方法C:甲苯蒸鐳法43.何為系統(tǒng)分析與分析系統(tǒng)？ 一個好得分析系統(tǒng)必須具備哪

32、些條件?仁 系統(tǒng)分析：一份試樣經處理后再依次系統(tǒng)地分析多個項目。2、分析系統(tǒng)：在系統(tǒng)分析中從試樣分解、組成分離到依次測定得程序安排、一個好分析系統(tǒng)必須具備以下條件：(1) 稱樣次數(shù)少。(2) 盡可能避免分析過程得介質轉換與引入分離方法。(3) 所選擇測定方法必須有好得精密度與準確度。(4) 適用范圍廣。(5) 稱樣、試樣分解、分液、測定等操作實現(xiàn)自動分析44燃燒非水滴定法測定碳得吸收劑就是什么？各起什么作用？乙醇與乙醇胺混合物：加乙醇一就是為了增加二氧化碳酸性，二就是增加二氧化 碳在醇中溶解度；加乙醇胺就是為了增強體系對二氧化碳吸收能力。45. 防止S02轉化率不高造成系統(tǒng)誤差得措施？提高溫度

33、；加入合適助溶劑；縮短管路距離46. NaFSnCI2還原一磷鈿藍分光光度法中NaF得作用就是什么與Sn4+結合，增強SnCI2得還原能力；與民3+絡合，抑制Fe3+與SnCI2得反應；與其它干擾離子絡合消除干擾；過量太多，與錮絡合以壞磷鈿藍47. 草酸一硫酸亞鐵鐵硅鈿藍分光光度法中草酸得作用就是什么？a :調整酸度（提高酸度），破壞P, As雜多酸，消除P, As干擾; b:溶解鈿酸鐵沉淀；C:增加Fe2+還原能力并消除Fe3+黃色干擾；48. 硅鑰藍法測Si時，為什么要控制條件形成P型硅錮黃？用什么消除P, As干擾?創(chuàng)造條件得B型硅鑰黃得原因？雖然B型不穩(wěn)定，生成得酸度又比較嚴格 但就是

34、: 因為它在較高酸度下形成，此時鐵等許多金屬離子不易水解，共存離 子干擾少 B型硅鈿黃比a型硅鈿黃易被還原成硅鈿藍 B型硅鈿黃得還原產物硅鈿藍得靈敏度高于型還原產物得靈敏度盡量減少B型T a型轉化得措施:適當提高酸度，并在沸水浴上加熱30S顯色 磷、沖得干擾：加入草酸破壞絡離子；硅得金屬性比磷與聊強，其絡離子相對 穩(wěn)定，不被庶壞，但要快。49. 了解控制電流電解法及恒電流電解重量法測定銅合金銅得 基本原理 控制電流電解法：一般純銅電解:50%99、9%電壓:2、02、5V;電流:起初電流密度4A / 100512,褪色后降為2,加入少量尿素，繼續(xù)電解到銅完 全析出，過程需攪拌。時間：約2h。電

35、極處理：在不斷電源得情況下取下燒杯，用兩杯蒸憎水交替洗滌電極；關閉電 源；取下電極,將電極在乙醇中浸洗，再在烘箱中烘干，置于干燥器中冷卻，稱量。恒電流電解法：高純銅電解:99、9%99、99%電壓:2、02、5V；電流:0、3A(0、6A) /100cm2,過程不攪拌(靜電)15h,洗滌，攪拌下電解至新 浸沒得電極桿上不再沉積為止。電極處理：在不斷電源得情況下取下燒杯，用兩杯蒸憎水交替洗滌電極；關閉 電源；取下電極，舟電極在乙醇中浸洗，再在烘箱中烘干，置于干燥器中冷卻，稱 量。電解后得溶液定容，采用雙環(huán)己酮草酰二腺光度法測定殘銅量以補充。50、電解重量法測銅時，為何要在硫硝混酸中進行？加入尿素

36、作用就是什么？ 電解介質：硫硝混酸介質中硫酸得存在可使銅層光亮致密，且不易受氧化。因氫離子在陰極還原產生氫氣，使銅沉積疏松，易脫落，硝酸存在可避免。尿索得作用：與電解可能產生得亞硝酸作用，防止銅重新溶解。5仁了解閃點與燃點得定義與測定方法。閃點.：在規(guī)定條件下，可燃性液體得蒸氣與空X形成得混合氣與火焰接觸，發(fā)生瞬間閃火得最低溫度。閃火就是微小爆炸，只有可燃性乞體在空氣中得體積分數(shù) 達到一定得數(shù)值時，遇火才會爆炸。油品得閃點就就是指常壓下，油品蒸氣與空乞 混合達到爆炸下限或爆炸上限得油溫。燃點：指測定油品得開口杯閃點后繼續(xù)提高溫度，在規(guī)定得條件下可燃混合氣能被火焰點著至少5s得最低溫度。1閉口杯法GB/T261-83(91)0適用于測定燃料油、溶劑油等輕質油品得閉口杯閃點。 測定時，將試油裝滿至油杯中環(huán)狀刻線處，在連續(xù)攪拌下用恒定得速度加 熱。在規(guī)定得溫度間隔內用一小火焰進行點火試驗，點火時必須中斷攪拌，當試樣 表面上蒸氣閃火時得最低溫度即為閉口杯法閃點。2開口 杯法：GB/T268-88o將試樣裝入內蹣至規(guī)定得刻線處，迅速升高溫度，然后緩慢升溫，當接近 閃點時，恒速升溫。在規(guī)定得溫度間隔，將點火器火焰按規(guī)定得方法通過試樣表面, 則試樣蒸氣發(fā)生