XXXHPLC分析方法的驗(yàn)證方案75改后

1、XXX制藥有限公司第1頁共23頁XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案XXX制藥有限公司XXX制藥有限公司第2頁共23頁XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案確認(rèn)方案審批表確認(rèn)方案名稱：XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案確認(rèn)方案編號(hào)：KY-ZL-YZ-FF-00400審批部門簽名日期起草檢驗(yàn)室審核檢驗(yàn)室主任質(zhì)量保證部批準(zhǔn)人質(zhì)量負(fù)責(zé)人XXX制藥有限公司第3頁共23頁XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案概述 確認(rèn)目的 確認(rèn)范圍 確認(rèn)小組成員與職責(zé) 確認(rèn)方案的審核與批準(zhǔn) 進(jìn)度計(jì)劃 確認(rèn)內(nèi)容 變更與偏差確認(rèn)結(jié)果與評(píng)價(jià)報(bào)告10確認(rèn)合格證書概述我公司產(chǎn)品XXX產(chǎn)品采自中國(guó)藥典201

2、0年版二部，含量及有關(guān)物質(zhì)、A、B CXXX制藥有限公司第4頁共23頁XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案的檢驗(yàn)均使用高效液相色譜儀進(jìn)行檢驗(yàn)，兩個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)參數(shù)等條件完全相同，且 我公司未對(duì)中國(guó)藥典2010年版二部中的方法進(jìn)行過任何改變， 因此按照2010新版GMP要求，需要進(jìn)行分析方法確認(rèn)。本確認(rèn)方案使用LC-2010AH型高效液相色譜儀對(duì)XXX產(chǎn)品采用中國(guó)藥典2010年版二部“含量”、“有關(guān)物質(zhì)”及“ A、B、C的檢驗(yàn)方法進(jìn)行確認(rèn)，證明此方法在本公司實(shí)驗(yàn)室的適用性。根據(jù)藥品 GMP指南（質(zhì)量控 制實(shí)驗(yàn)室與物料系統(tǒng)）分冊(cè)要求，“含量”、“有關(guān)物質(zhì)”及“ A B C項(xiàng)需確認(rèn)項(xiàng)目如下:確認(rèn)項(xiàng)目準(zhǔn)

3、確度精密度專屬性定量限含量是是是否有關(guān)物質(zhì)否是是是A、B、C否是是是“是”代表該項(xiàng)內(nèi)容需確認(rèn)，“否”代表該項(xiàng)內(nèi)容不需要確認(rèn)2確認(rèn)目的通過對(duì)XXX產(chǎn)品含量及有關(guān)物質(zhì) A、B、C的檢驗(yàn)方法的確認(rèn)，證明此方法在本公 司實(shí)驗(yàn)室的適用性。3確認(rèn)范圍本確認(rèn)方案適用于XXX產(chǎn)品含量及有關(guān)物質(zhì)A、B、C的檢驗(yàn)方法進(jìn)行確認(rèn)。4確認(rèn)小組成員與職責(zé)部門及職務(wù)確認(rèn)工作中職責(zé)檢驗(yàn)員確認(rèn)執(zhí)行人：負(fù)責(zé)起草確認(rèn)方案，執(zhí)行確認(rèn)方案，負(fù)責(zé)驗(yàn) 證過程中相關(guān)的檢驗(yàn)操作，收集整理數(shù)據(jù)，起草確認(rèn)報(bào)告。-質(zhì)量保證部負(fù)責(zé)確認(rèn)方案、確認(rèn)報(bào)告審核；審核確認(rèn)過程中發(fā)生偏差的解 決方案，以及采取糾正行動(dòng)。檢驗(yàn)室主任確認(rèn)小組組長(zhǎng)：組織確認(rèn)實(shí)施，負(fù)責(zé)確

4、認(rèn)方案的審核、組織起 草確認(rèn)報(bào)告并審核。XXX制藥有限公司第5頁共23頁XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案質(zhì)量負(fù)責(zé)人確認(rèn)總負(fù)責(zé)人：負(fù)責(zé)確認(rèn)方案、報(bào)告的批準(zhǔn)5確認(rèn)方案的起草與審批 5.1確認(rèn)方案的起草與審批：確認(rèn)方案由檢驗(yàn)室起草，確認(rèn)小組會(huì)審，質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)實(shí)施。5.2確認(rèn)方案的培訓(xùn)：確認(rèn)方案經(jīng)批準(zhǔn)后,實(shí)施前由確認(rèn)方案的起草部門組織確認(rèn)方案的參與者進(jìn)行培訓(xùn)。5.3確認(rèn)方案的修改：確認(rèn)方案如需修改,由質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)實(shí)施，在確認(rèn)報(bào)告中體現(xiàn)。進(jìn)度計(jì)劃整個(gè)確認(rèn)活動(dòng)實(shí)施時(shí)間:確認(rèn)時(shí)間：從年 月曰至月日;起草報(bào)告：從年 月曰至年月日；確認(rèn)內(nèi)容7.1確認(rèn)前儀器及材料檢查7.1.1確認(rèn)前，對(duì)下列試驗(yàn)用儀器和材料

5、進(jìn)行檢查7.1.1.1 島津高效液相色譜儀7.1.1.2 TG-332A 型分析天平7.1.1.3 色譜柱：C18 ( 4.6*250 伽)7.1.1.4對(duì)照品和試劑：產(chǎn)品X二醇物對(duì)照品、對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照品、產(chǎn)品X對(duì)照品、羥苯甲酯對(duì)照品、羥苯乙酯對(duì)照品、羥苯乙酯對(duì)照品、庚烷磺酸鈉，乙腈（色譜級(jí)） 甲醇（色譜級(jí)），磷酸二氫鉀、三乙胺、磷酸、蒸餾水7.1.1.5其他一些輔助的玻璃儀器（如量瓶、移液管等） 7.1.2可接受標(biāo)準(zhǔn)：儀器和用具經(jīng)校驗(yàn)且在效期內(nèi)；對(duì)照品、試液、試劑與試藥符合驗(yàn)證要求且在效期內(nèi)；色譜柱使用狀態(tài)正常。中。7.1.3結(jié)果記錄：將結(jié)果記錄在附件1確認(rèn)前儀器及材料檢查表 7.2確認(rèn)涉

6、及文件檢查 7.2.1確認(rèn)前，對(duì)與此次確認(rèn)相關(guān)的文件進(jìn)行檢查XXX制藥有限公司第6頁共23頁XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案721.1XXX產(chǎn)品成品檢驗(yàn)操作規(guī)程（KY-ZL-SOP-CP-00400721.2型高效液相色譜系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)操作及維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程(KY-SB-S OP-JY-037007.2.1.3型高效液相色譜系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)及清潔操作規(guī)程(KY-WS-S OP-JY-0370)7.2.1.4TG-332A型分析天平標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（KY-SB-SOP-JY-023007.2.1.5TG-332A型分析天平維護(hù)保養(yǎng)及清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（KY-WS-SOP-JY-023007.2.1.6 高效液相色

7、譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（KY-ZL-S OP-ZK-033007.2.1.7XXX產(chǎn)品HPLC分析方法的驗(yàn)證方案（KY-YZ-SOP-JY-004007.2.1.8XXX 產(chǎn)品生產(chǎn)工藝規(guī)程(KY-SC-JB-GY-004007.2.1.9 檢驗(yàn)方法驗(yàn)證（確認(rèn)）管理程序（KY-ZL-S MP-058007.2.2可接受標(biāo)準(zhǔn)：所有文件都應(yīng)為現(xiàn)行版本，且經(jīng)過批準(zhǔn)。7.2.3結(jié)果記錄：將結(jié)果記錄在附件2確認(rèn)前文件檢查表中。7.3人員培訓(xùn)確認(rèn)7.3.1檢查并確認(rèn)所有參與執(zhí)行確認(rèn)的人員是否已得到培訓(xùn)，并在培訓(xùn)記錄上簽字。7.3.2可接受標(biāo)準(zhǔn)：驗(yàn)證小組成員均已經(jīng)過培訓(xùn)，并在培訓(xùn)記錄上簽字。7.3.3確認(rèn)結(jié)果：將確

8、認(rèn)結(jié)果填入附件 3人員培訓(xùn)、參與情況確認(rèn)記錄中。7.4確認(rèn)項(xiàng)目7.4.1“含量”項(xiàng)確認(rèn)7.4.1.1重復(fù)性/準(zhǔn)確度7.4.1.1.1 空白基質(zhì)的制備：精密稱定硼酸：13.125g硼砂：0.6g玻璃酸鈉：1g羥苯乙酯：0.5g按照XXX產(chǎn)品生產(chǎn)工藝規(guī)程（KY-SC-JB-GY-00400配制加注射用水至1000ml。7.4.1.1.2 對(duì)照液制備：稱取產(chǎn)品X對(duì)照品用注射用水配制成1ml含2.5mg的溶液，取 本品用流動(dòng)相定量稀釋制成每 1ml中含0.1mg的溶液搖勻，作為對(duì)照液備用。對(duì)照液平行制備2份，標(biāo)識(shí)為S-1、S-2 （濃度為標(biāo)示量的100%。7.4.1.1.3 樣品制備：稱取產(chǎn)品X對(duì)照品

9、用空白基質(zhì)水溶解后定容，搖勻，備用。平行 制備濃度梯度為標(biāo)示量 80% 100% 120%勺樣品各3份，標(biāo)識(shí)為A-1、A-2、A-3、A-4、XXX制藥有限公司第7頁共23頁XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案A-5、A-6、A-7、A-8、A-9 o741.1.4 照高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相 A為0.01mol/L庚烷磺酸鈉緩沖溶液（取磷酸二氫鉀6.8g，用0.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液溶解并稀釋至1000ml，再加三乙胺5ml，混勻，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至2.5），流動(dòng)相B為 甲醇；檢測(cè)波長(zhǎng)為277nm按下表進(jìn)行線性梯度洗脫

10、。另取產(chǎn)品 X對(duì)照品、產(chǎn)品X二醇物對(duì)照品、對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照品、羥苯甲酯、羥苯乙酯與羥苯丙酯對(duì)照品各適量，加甲醇適量（產(chǎn)品X每10mg加甲醇1ml）使溶解，用流動(dòng)相定量稀釋成每 1ml中含產(chǎn)品X0.5mg產(chǎn)品X二醇物40ug與對(duì)硝基苯甲醛3ug、羥苯甲酯40ug、羥苯乙酯50ug和 羥苯丙酯20ug的混合溶液。精密吸取該溶液10 d注入色譜儀，作為系統(tǒng)適用性溶液。記錄色譜圖。各相鄰峰間的分離度均應(yīng)符合要求）（應(yīng)大于1.5 ）o時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）06832156832403565506832606832741.1.5 測(cè)定：精密量取上述 A-1、A-2、A-3、A-4、A-5

11、、A-6、A-7、A-8、A-9 溶液注入液相色用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液，搖勻，精密量取10ul，譜儀，記錄色譜圖。1）取S-1精密量取10ul，2）取S-2精密量取10ul，注入液相色譜儀記錄色譜圖，該溶液連續(xù)進(jìn)樣 注入液相色譜儀，記錄色譜圖，該溶液連續(xù)進(jìn)樣2針。1針。3）分別精密量取稀釋后的A-1、A-2、A-3、A-4、A-5、A-6、A-7、A-8、A-9 溶液各 10ul，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。4）計(jì)算S-1和S-2的F值，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)W 2.0%,以外標(biāo)法計(jì)算稀釋后的 A-1、A-2、A-3、A-4、A-5、A-6、A-7、A-8、A-9 溶液的含量

12、。結(jié)果計(jì)算 含量（CX） =CR Ax/ARCX為供試品的濃度；CR- 為對(duì)照品的濃度；Ax-為供試品的峰面積;AR- 為對(duì)照品的峰面積。XXX制藥有限公司第8頁共23頁XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案741.1.6 可接受標(biāo)準(zhǔn)：稀釋后的 A-1、A-2、A-3、A-4、A-5、A-6、A-7、A-8、A-9 各濃度的含量均應(yīng)在標(biāo)示量的3%且各濃度樣品含量的 RSD值應(yīng)W 2.0%。7.4.1.1.7確認(rèn)記錄和數(shù)據(jù) 確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果記錄于附件4含量精密度/準(zhǔn)確度確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果中。7.4.1.2專屬性7.4.1.2.1 測(cè)試方法:7.4.1.2.1.1 取空白基質(zhì)進(jìn)樣1針，記錄色譜圖。7.4.1

13、.2.1.2 精密量取樣品（用成品即可）用流動(dòng)相A-B（68： 32）定量稀釋制成每 1ml中含產(chǎn)品X0. 1mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取 10ul，注入液相色譜儀,進(jìn)樣1針，記錄色譜圖，獲得產(chǎn)品 X的保留時(shí)間。7.4.1.2.1.3 取產(chǎn)品X對(duì)照品用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含產(chǎn)品X0. 1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液，注入液相色譜儀，進(jìn)樣 1針，記錄色譜圖，獲得產(chǎn)品X的保留時(shí)間。7.4.1.2.1.4 可接受標(biāo)準(zhǔn)：溶劑空白相應(yīng)的峰對(duì)樣品測(cè)定有無明顯的干擾；供試品圖譜 中產(chǎn)品X主峰保留時(shí)間與對(duì)照品圖譜中產(chǎn)品 X主峰保留時(shí)間一致。7.4.1.2.1.5 確認(rèn)記錄和數(shù)據(jù) 確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果記

14、錄于附件5專屬性確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果中。7.4.2 “有關(guān)物質(zhì)”及“ A B、C”項(xiàng)確認(rèn)7.4.2.1 專屬性7.4.2 .1 .1精密量取樣品（用成品即可）用流動(dòng)相 A-B（68： 32）定量稀釋制成每1mlX二醇物對(duì)照品、對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照品、中含產(chǎn)品X0.5mg的溶液，作為供試品溶液。7.4.2 .1 .2對(duì)照溶液；取產(chǎn)品X對(duì)照品、產(chǎn)品羥苯甲酯、羥苯乙酯與羥苯丙酯對(duì)照品各適量,加甲醇適量（產(chǎn)品X每10mg加甲醇1ml）使溶解，用流動(dòng)相定量稀釋成每1ml中含產(chǎn)品X0.5mg產(chǎn)品X二醇物40ug與對(duì)硝基苯甲醛3ug、羥苯甲酯40ug、羥苯乙酯50ug和羥苯丙酯20ug的混合溶液。作為對(duì)照溶XXX制藥

15、有限公司第9頁共23頁XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案液；照含量項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照品溶液 10ul，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使產(chǎn)品X二醇物的峰高約為滿量程的64%7.4.2 .1 .3精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，進(jìn)樣1針，記錄色譜圖。742 .1 .4可接受標(biāo)準(zhǔn)：供試品圖譜中產(chǎn)品 X、產(chǎn)品X二醇物、對(duì)硝基苯甲醛、羥苯甲酯、羥苯乙酯和羥苯丙酯各峰的保留時(shí)間與系統(tǒng)適用性圖譜中相對(duì)峰的保留時(shí)間一致 。溶劑空白相應(yīng)位置無峰的干擾。7.4.2 .1 .5確認(rèn)記錄和數(shù)據(jù)確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果記錄于附件5專屬性確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果中。7.4.2.2精密度 7.4.2.2.1

16、 測(cè)試程序7.4.2.2.1.1 取含量項(xiàng)下系統(tǒng)適用性溶液作為對(duì)照溶液D-1;另按同法制備一份對(duì)照品作為對(duì)照溶液D-2。7.4.2.2.1.2 取樣品用含量測(cè)定項(xiàng)下的流動(dòng)相A-B（ 68： 32）定量稀釋制成每1ml中含產(chǎn)品X0.5mg的溶液，配制6分平行樣品作為供試品溶液分別為 B-1B-6。7.4.2.2.1.3 D-1 進(jìn)樣2針，D-2進(jìn)樣1針，然后B-1B-6分別進(jìn)針，記錄色譜圖。7.4.2.2.1.4各相鄰峰之間的分離度應(yīng)1.57.4.2.2.1.5計(jì)算D-1和D-2的F值，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)W 2.0%，以外標(biāo)法計(jì)算B-1、B-2、B-3、B-4、B-5、B-6溶液中各有關(guān)物質(zhì)的含量。

17、計(jì)算：產(chǎn)品X二醇物（% =S二醇物X C二醇物對(duì)照/ S二醇物對(duì)照X C供試品X 100%對(duì)硝基苯甲醛（% =S 對(duì)硝基苯甲醛X C對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照 / S 對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照X C供試品 X 100%羥苯甲酯（% =S羥苯甲酯X C羥苯甲酯醛對(duì)照/ S羥苯甲酯對(duì)照X C供試品X 100%羥苯乙酯（% =S羥苯乙酯X C羥苯乙酯對(duì)照/ S羥苯乙酯對(duì)照X C供試品X 100%羥苯丙酯（% =S羥苯丙酯X C羥苯丙酯對(duì)照/ S羥苯丙酯對(duì)照X C供試品X 100%7.4.2.2.1.2 可接受標(biāo)準(zhǔn)：6個(gè)樣品B-1、B-2、B-3、B-4、B-5、B-6含量的RSD值應(yīng) 2.0%。7.4.2.2.1.3

18、 確認(rèn)記錄和數(shù)據(jù) 確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果記錄于附件 6有關(guān)物質(zhì)及A、B、C精密度確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果中。XXX制藥有限公司第10頁共23頁XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案7.4.2.3定量限 742.3.1在上述色譜條件下取產(chǎn)品X二醇物對(duì)照品用流動(dòng)相稀釋成每1ml中含產(chǎn)品X二醇物40ug的溶液，進(jìn)樣，再逐步稀釋置適當(dāng)?shù)臐舛?，進(jìn)樣，直至當(dāng)待測(cè)組分的信噪 比約為10倍時(shí)（即產(chǎn)品X二醇物峰高為噪音峰高約10倍時(shí)），對(duì)應(yīng)的濃度為該組分的 最小定量濃度（Cm），重復(fù)進(jìn)樣3次，記錄色譜圖。7.4.2.3.2在上述色譜條件下取對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照品用流動(dòng)相稀釋成每1ml中含對(duì)硝基苯甲醛3ug的溶液,進(jìn)樣，再逐步稀釋置適當(dāng)?shù)?/p>

19、濃度，進(jìn)樣，直至當(dāng)待測(cè)組分的信噪比 約為10倍時(shí)（即對(duì)硝基苯甲醛峰高為噪音峰高約 10倍），對(duì)應(yīng)的濃度為該組分的最小定量濃度（Cm），重復(fù)進(jìn)樣3次，記錄色譜圖。7.4.2.3 .3因本公司產(chǎn)品中加入的是羥苯乙酯， 故只做羥苯乙酯的定量限，上述色譜條 件下取對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照品用流動(dòng)相稀釋成每 1ml中羥苯乙酯50ug的溶液,進(jìn)樣，再 逐步稀釋置適當(dāng)?shù)臐舛龋M(jìn)樣，直至當(dāng)待測(cè)組分的信噪比約為 10倍時(shí)（即對(duì)硝基苯甲醛峰高為噪音峰高約10倍），對(duì)應(yīng)的濃度為該組分的最小定量濃度（Cm），重復(fù)進(jìn)樣3 次，記錄色譜圖。7.4.2.3.2 計(jì)算公式式中：hi :測(cè)試溶液中產(chǎn)品X二醇物、對(duì)硝基苯甲醛的峰高; b

20、：基線噪聲的峰高； 。：空白溶液的色譜圖中基線的峰高。7.4.2.3.3可接受標(biāo)準(zhǔn)：上述雜質(zhì)的定量限應(yīng)小于產(chǎn)品中各類雜質(zhì)限度標(biāo)準(zhǔn)的10%742.3.4確認(rèn)記錄和數(shù)據(jù)確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果記錄于附件7定量限確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果中。8變更與偏差若確認(rèn)方案需要變更，須按方案制定時(shí)的審批程序進(jìn)行批準(zhǔn)；若系統(tǒng)發(fā)生重大變 更，應(yīng)重新制定確認(rèn)方案。確認(rèn)過程中應(yīng)嚴(yán)格按照本確認(rèn)方案執(zhí)行，出現(xiàn)個(gè)別項(xiàng)目不符合標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果時(shí)，應(yīng)按 偏差管理規(guī)程進(jìn)行處理，有異常事項(xiàng)未解決時(shí)，不得進(jìn)行下一步的工作。XXX制藥有限公司第11頁共23頁XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案所有偏差、異常情況處理過程均應(yīng)記錄備案，并登記到附件8中。9確認(rèn)的結(jié)果與評(píng)

21、價(jià)報(bào)告由質(zhì)量保證部和檢驗(yàn)室主任對(duì)分析方法確認(rèn)的結(jié)果進(jìn)行審核，檢查所有測(cè)試項(xiàng)目已經(jīng)完成；變更和偏差都已經(jīng)得到解決和批準(zhǔn)；每個(gè)項(xiàng)目均應(yīng)符合它們的確認(rèn)可接受 標(biāo)準(zhǔn)；確認(rèn)記錄完整。由檢驗(yàn)室填寫確認(rèn)報(bào)告，由確認(rèn)小組長(zhǎng)在報(bào)告中簽署評(píng)審結(jié)論, 提交確認(rèn)總負(fù)責(zé)人進(jìn)行批準(zhǔn)。附件 9中。10確認(rèn)合格證書確認(rèn)的結(jié)果與評(píng)價(jià)報(bào)告經(jīng)批準(zhǔn)人批準(zhǔn)簽字后，質(zhì)量受權(quán)人簽發(fā)驗(yàn)證合格證書。附 件10。附件目錄附件附件名稱附件1確認(rèn)前儀器及材料檢查表附件2確認(rèn)前文件檢查表附件3人員培訓(xùn)、參與情況確認(rèn)記錄附件4含量精密度/準(zhǔn)確度確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果附件5專屬性驗(yàn)證數(shù)據(jù)和結(jié)果附件6有關(guān)物質(zhì)及A、B、C精密度確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果附件7定量限確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)

22、果附件8變更偏差情況確認(rèn)記錄附件9確認(rèn)結(jié)果與評(píng)價(jià)報(bào)告附件10確認(rèn)合格證書XXX制藥有限公司第12頁共23頁XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案確認(rèn)前儀器及材料檢查表附件4序號(hào)名稱儀器編號(hào)試液、試藥批號(hào)證書編號(hào)有效期至確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果確認(rèn)所用的儀器經(jīng)過校驗(yàn)且在有 效期內(nèi)，試藥、試液均在有效期 內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)滴定液經(jīng)過標(biāo)定且在有 效期內(nèi)。確認(rèn)結(jié)論：檢查人/日期復(fù)核人/日期XXX制藥有限公司第13頁共23頁XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案確認(rèn)前文件檢查表文件名稱文件編號(hào)是否現(xiàn)行文本檢驗(yàn)方法驗(yàn)證（確認(rèn)）管理程序KY-Z L-SMP-05800TG -332A型分析天平標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程KY-SB-S OP-JY-

23、02300TG-332A型分析天平維護(hù)保養(yǎng)及清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程KY-WS-S OP-JY-02300LC-2010AHT型高效液相色譜系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī) 程KY-SB-S OP-JY-03700LC-2010AHT型高效液相色譜系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)及清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程KY-SB-S OP-JY-03700高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程KY-Z L-SOP-ZK-03300XXX產(chǎn)品成品檢驗(yàn)操作規(guī)程KY-Z L-SOP-C P-00400XXX產(chǎn)品生產(chǎn)工藝規(guī)程KY-SC-JB-GY-00400XXX產(chǎn)品HPLC分析方法的確認(rèn)方案KY-YZ-S OP-JY-00400檢杳人檢查日期檢查結(jié)果XXX制藥有限公司第14頁共

24、23頁XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案人員培訓(xùn)、參與情況確認(rèn)記錄XXX制藥有限公司第15頁共23頁XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案授課地點(diǎn)日期授課內(nèi)容部門職務(wù)培訓(xùn)人檢驗(yàn)室檢驗(yàn)室主任部門職務(wù)受培訓(xùn)并參與方案實(shí)施人員檢驗(yàn)室檢驗(yàn)員檢驗(yàn)室檢驗(yàn)員質(zhì)量保證部質(zhì)監(jiān)處處長(zhǎng)質(zhì)量保證部質(zhì)量授權(quán)人確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果確認(rèn)所有參與執(zhí)行本確認(rèn)的人員已經(jīng)得到培訓(xùn)，并在培訓(xùn)記錄中簽字。確認(rèn)結(jié)論：檢查人/日期復(fù)核人/日期附件4XXX制藥有限公司第16頁共23頁XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案含量精密度/準(zhǔn)確度確認(rèn)數(shù)據(jù)和結(jié)果可接受標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證結(jié)果是否符合各濃度含量的 RSD值應(yīng)W 2.0%各濃度的含量均應(yīng)在標(biāo)示量的 3%1 S-

25、1No123平均值RSD產(chǎn)品X峰面積2 S-2No12平均值RSD產(chǎn)品X峰面積3 80%濃度NoA-1A-2A-3平均值RSD含量產(chǎn)品X峰面積4 100%濃度NoA-4A-5A-6平均值RSD含量產(chǎn)品X峰面積5 120%濃度NoA-7A-8A-9平均值RSD含量產(chǎn)品X峰面積6確認(rèn)結(jié)論確認(rèn)結(jié)論:檢查人/日期復(fù)核人/日期附件5XXX制藥有限公司第17頁共23頁XXX產(chǎn)品HPLC分析方法確認(rèn)方案檢查人/日期復(fù)核人/日期專屬性驗(yàn)證數(shù)據(jù)和結(jié)果確認(rèn)項(xiàng)目對(duì)照品保留時(shí)間樣品保留時(shí)間檢驗(yàn)結(jié)果檢驗(yàn)人檢驗(yàn)日期含量專屬性產(chǎn)品X有關(guān)物質(zhì)專屬性產(chǎn)品X二醇物對(duì)硝基苯甲醛羥苯甲酯羥苯乙酯羥苯丙酯檢驗(yàn)人/日期復(fù)核人/日期備注附檢驗(yàn)原始記錄確認(rèn)結(jié)論:附件6XX