納米復(fù)合陶瓷材料的研究進(jìn)展

1、綜述&納米復(fù)合陶瓷材料的研究進(jìn)展1引言河南理工大學(xué) 王錦永米國(guó)發(fā)摘要 根據(jù)分類的不同，對(duì)納米復(fù)合陶瓷材料進(jìn)行了介紹，分析了其制備工藝，討論 了納米復(fù)合陶瓷的力學(xué)性能與顯微結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系 ，并研究了材料的強(qiáng)韌化機(jī)理。關(guān)鍵詞納米復(fù)合陶瓷材料 制備工藝顯微結(jié)構(gòu)陶瓷材料具有高的硬度、耐磨性、耐高溫、耐腐 蝕等其他材料無(wú)法比擬的優(yōu)異性能，但脆性問(wèn)題大大 限制了陶瓷材料的應(yīng)用發(fā)展。日本的Nihara等1首次在基體中引入納米級(jí)的SiC制備出納米陶瓷復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)不僅可使基體材料的室溫力學(xué)性能得到提 高，而且可顯著改善材料的高溫性能，同時(shí)發(fā)現(xiàn)具有 可切削加工性和超塑性2。加入納米相復(fù)合后陶瓷材料的室溫強(qiáng)度和韌

2、性大為提高，高溫強(qiáng)度和抗蠕變性 能也有顯著改善，如加入15%納米SiC，可使Al 2O3材料的強(qiáng)度由 350MPa提高到1500MPa3。2納米復(fù)合陶瓷材料的分類a晶內(nèi)型在新型的納米復(fù)合陶瓷材料中，其中的各相或至 少其中某一相在一維上為納米級(jí)。根據(jù)彌散相的不同 和基體尺寸可分為晶內(nèi)型、晶界型、晶內(nèi) /晶界混合 型、納米/納米型，如圖1。納米彌散相分布在基體相 晶粒 內(nèi)部為晶內(nèi)型；納米彌散相分布在基體晶界上為 晶界型；實(shí)際制備中往往很難獲得單純一種納米相處 于晶內(nèi)或者納米相處于晶界上的納米復(fù)合材料，多為 晶內(nèi)/晶間復(fù)合型；而在納米/納米復(fù)合陶瓷材料中所 有各相晶粒均為納米級(jí)。納米/納米復(fù)合陶瓷材

3、料在制 備上 對(duì)粉體性能以及燒結(jié)等工藝過(guò)程要求嚴(yán)格，使材 料具 有新的性能4，5，如超塑性。c晶內(nèi)/晶界混合型d 納米/納米型圖1 納米復(fù)合陶瓷材料的分類作者簡(jiǎn)介：王錦永（1983-）,在讀研究生，材料加工工程專業(yè)；研究方向：凝固技術(shù)、理論及新材料研究。收稿日期：2008-10-2947? 1994-2016 China Academic Journal Electronic Pnbiislimg House. All rights reserved, http:wwwaki”MT|3納米復(fù)合陶瓷材料的制備方法為制備出具有高性能的納米復(fù)合陶瓷，必須使納 米增強(qiáng)顆粒均勻分散在陶瓷基質(zhì)中，阻止納米

4、顆粒的 團(tuán)聚，使其與陶瓷基體充分分散，經(jīng)成型、合適的燒 結(jié)制度，制備出理想的復(fù)合材料。3.1 機(jī)械混合法機(jī)械混合法是最早出現(xiàn)的一種納米復(fù)合陶瓷材 料制備技術(shù)，制備方法是將納米粉末和基質(zhì)粉末混 合，球磨后燒結(jié)成型。通過(guò)顆粒間的固相反應(yīng)直接合 成化合物粉體，如金屬碳化物、氟化物、氮化物、金 屬一氧化物復(fù)合粉體6, 7】。機(jī)械混合法的不足之處在 于不能保證兩相組份的均勻分散性，球磨本身很難破 壞納米顆粒的團(tuán)聚，以致球磨之后分散顆粒團(tuán)聚、沉 在機(jī)械混合的基礎(chǔ)上使Si (CH) NHNH N 混合1000C, Si - C - N32CVD丫2 O3AI 2。3用大功率超聲振蕩以破壞團(tuán)聚，并使用適量分散

5、劑， 提高分散均勻性。李建林等8采用金屬 Ti和B4C為原料，通過(guò)高能球磨能原位反應(yīng)生成納米 TiB 2/TiC材料粉體。3.2 復(fù)合粉末法復(fù)合粉末法是目前最常用的一種方法，制備過(guò)程 是 先經(jīng)化學(xué)、物理過(guò)程制備含有基質(zhì)和彌散相均勻分散的混合粉末，然后燒結(jié)成型，得到納米復(fù)合陶瓷材料。該法多用于制備 Si3N4/SiC納米復(fù)合陶瓷材料8。如利用 CVD技術(shù)制備Si-C-N復(fù)合粉末，經(jīng)燒結(jié)制備SiC (n) /Si3N4納米復(fù)合陶瓷，以及利用 B4C+TiH 2+BN +B+C之間的高溫反應(yīng)合成 Ti-B-C-N復(fù)合超細(xì)粉末，再 經(jīng)熱壓燒結(jié)制得 Ti( C，N)/TiB 2納米復(fù)相陶瓷9。新原皓一用

6、 CVD復(fù)合粉末法制備 Si3N4/SiC納米復(fù)合 陶瓷材料的工藝步驟為：降造成進(jìn)一步的不均勻。為此熱等靜壓燒結(jié)球磨熱處理3.3 原位生成法原位生成法是將基體粉末分散于可生成納米顆粒的先驅(qū)體溶液中，經(jīng)干燥、預(yù)成型、熱處理生成含納米顆粒的復(fù)合粉末，最后熱壓成型 7，10, 11。其優(yōu)點(diǎn) 是 保證兩相分散均勻，且熱處理或燒結(jié)過(guò)程中生成的MeSiCI MephSiCCI / N(MK (THF)22- NaCI/KCI納米顆粒不存在團(tuán)聚等問(wèn)題。納米前驅(qū)體的制備可通過(guò)Sol - Gel法，有機(jī)前驅(qū)體法等。R. Riede等用熱解有前驅(qū)體的方法制備了Si3N4/SiC納米復(fù)合陶瓷，結(jié)構(gòu)中Si3N4晶粒尺

7、寸為 0.25 m, SiC晶粒尺寸為 20100 nm,其工藝過(guò)程如下：Si) (MephSi)25n熱等靜壓燒結(jié) 熱處理(1100 C)冷等靜壓干燥混合其中：Me代表甲基 CH3, ph代表苯基 C6H5, THF 代表四水咲喃。3.4 溶膠一凝膠法溶膠-凝膠法7也稱為液相分散包裹法，將納米 粉末分散于含有基體溶液中，通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)，在 沒(méi)有析晶、團(tuán)聚、沉降的情況下，使體系凍結(jié)、凝膠， 經(jīng)熱處理而得到復(fù)合粉末，常用于制備各種氧化物納 米粉體或復(fù)合粉體。張大海等12以無(wú)機(jī)ZrO(NO 3)22H2O、AI(NO3)3 9H2O為主要原料，將2種先驅(qū)體溶液混合，加入六次甲基四胺獲得溶膠，水浴

8、得凝膠，陳化、干燥后，經(jīng)過(guò)煅燒得到50vo1 %A1 2O3-ZrO2超細(xì)復(fù)合陶瓷。4納米復(fù)合陶瓷的力學(xué)性能及顯微結(jié)構(gòu)T. Sekion等12通過(guò)熱壓技術(shù)制備了 AI2O3/W納 米復(fù)合陶瓷材料，與純 AI 2O3塊體相比，當(dāng)在其中加 入5voI%W納米相后，其斷裂韌性由3.2MPa m-2增48994-2016 China Academic Joui力口到 3.67MParm2,斷裂強(qiáng)度由 528.1MPa提高到 1105.1MPa。Wang Lianjun等13利用火花等離子體燒 結(jié)獲得的TiC/SiC (n)納米復(fù)合材料的斷裂韌性明顯 高于傳統(tǒng)材料TiC，而且達(dá)到了 99%的相對(duì)致密度。

9、通過(guò)不同的方法制備的納米復(fù)合陶瓷材料有：Al2O3/Si3N4、MgO/SiC、Si3N4/SiC、AI2O3/TQ、 AI2O3/SQ、AI2O3/ZQ2 等14, 15。G. J. Liu 等16通 過(guò)實(shí)驗(yàn)研究了 ZrO2納米相體積分?jǐn)?shù)對(duì)熱壓燒結(jié)制備 的Al 2O3/ZrO2納米復(fù)合陶瓷材料的影響，Al 2O3/ZrO2納米復(fù)合陶瓷材料的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性比傳統(tǒng)AI2O3陶瓷分別高2.4倍和3倍。納米復(fù)合陶瓷能使基體材料的強(qiáng)度和韌性提高25倍。氧化物陶瓷引入一定含量的納米顆粒后，其強(qiáng)度 與耐高溫性能明顯提高，特別是 SiC (n) /MgO納米復(fù)合陶瓷超過(guò)1000 C的高溫強(qiáng)度，至U140

10、0 C附近仍接近600MPa17。K. Niihara等人的研究結(jié)果表明陶瓷基體中引入納米分散相進(jìn)行復(fù)合，可以使陶瓷材料的力學(xué)性能得到很大改善，不僅可以大幅提高陶瓷材料的強(qiáng)度、斷裂韌性和高溫力學(xué)性能，而且也可以提 高材料的硬度、彈性模量和抗高溫蠕變性能及抗疲勞 破壞性能等I7】。表1顯示了納米復(fù)合陶瓷力學(xué)性能的 改善。表1納米復(fù)合陶瓷力學(xué)性能的改善材料體系斷裂韌性/MPa-m2抗彎強(qiáng)度/MPa最高使用溫度/CAI2O3/SiC3. 5 4.835015208001200AI2O3/S3N43.5 4.73508508001300MgO/SiC1.2 4.53407006001400Si3N4/

11、SiC4.5 7.5850155012001400莫來(lái)石/SiC1.2 3.51507007001200燒成溫度與材料的顯微結(jié)構(gòu)有密切關(guān)系。低溫?zé)?結(jié)，容易形成體納米材料，高溫?zé)Y(jié)，容易形成晶體 中有納米顆粒的晶內(nèi)一晶界復(fù)合結(jié)構(gòu)的材料18。王昕、單妍等19，20研究了熱處理對(duì)納米ZrO2微米AI2O3復(fù)合陶瓷顯微結(jié)構(gòu)的影響。納米ZrO 2微米Al 2O3復(fù)合粉體經(jīng) 1600 C, 1h熱壓燒結(jié)后，再經(jīng) 1500C, 1h及1650C, 1h兩種制度熱處理，發(fā)現(xiàn)未 經(jīng)熱處理的試樣只有少數(shù)納米ZrO2存在于AI2O3晶粒 內(nèi)，隨著熱處理溫度增高，Al 2O3晶體晶粒長(zhǎng)大，以 內(nèi)晶型存在的 ZrO2

12、晶粒數(shù)增加，顯微結(jié)構(gòu) 發(fā)生了明顯變化。5納米復(fù)合陶瓷材料的強(qiáng)韌化機(jī)理納米復(fù)合陶瓷材料中，納米相粒子以晶內(nèi)型和晶 界型兩種方式存在。納米增強(qiáng)相顆粒細(xì)化了基體晶 粒，使斷裂模式由沿晶斷裂變?yōu)榇┚嗔眩瑥?qiáng)化了晶 界，由于納米顆粒高的硬度和強(qiáng)度，使裂紋偏轉(zhuǎn)、彎 曲，擴(kuò)展路徑更加曲折，消耗更多的能量，納米顆粒 對(duì)裂紋還具有釘扎作用，固定裂紋，使復(fù)合材料的性 能得以提高。5.1 材料的顯微結(jié)構(gòu)5.1.1 晶粒細(xì)化K . Niihara等21認(rèn)為納米相的加入能抑制基體晶 粒的異常長(zhǎng)大，使基體結(jié)構(gòu)均勻細(xì)化，由此使納米復(fù) 合陶瓷材料強(qiáng)度韌性得到顯著提高。例如納米SiC不與Al 2O3反應(yīng)，也難于移動(dòng)或粗化，使晶

13、界移動(dòng)困 難，從而抑制 AI2O3晶粒的長(zhǎng)大；另外納米SiC的加入提 高了成核濃度，在減小晶粒尺寸的同時(shí)促使晶 粒大小 均勻化，減小了晶粒異常長(zhǎng)大的可能性，這種 均勻細(xì)化的顯微結(jié)構(gòu)有利于提高材料的抗彎強(qiáng)度 22。實(shí)際 上，亞晶界或微裂紋的存在使基體晶粒處 于一種潛在分化狀態(tài)，即納米化效應(yīng)23。5.1.2 “晶內(nèi)型”結(jié)構(gòu)的形成微米一納米復(fù)合材料中，大部分納米顆粒由于其 粒徑與基體顆粒存在數(shù)量級(jí)的差異，其燒結(jié)活性溫度 往往咼于基體，所以在一定溫度下基體顆粒以納米顆 粒為核形成晶粒，將納米顆粒包裹在基體晶粒內(nèi)部， 形成“晶內(nèi)型”結(jié)構(gòu)24。王麗麗等人通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)， SiC納米級(jí)彌散體抑 制了氧化物基體

14、晶粒的明顯長(zhǎng)大。晶粒的細(xì)化一方面 減小了材料中缺陷的尺寸，另一方面納米 SiC的加入49iiic Journai Eicctronic Pnblishine House. All rights reserved, htta:/ wwwcnki,tictl晶 粒中既存在壓應(yīng)力區(qū)也存在拉應(yīng)力區(qū)，裂紋在壓應(yīng) 鼻 強(qiáng)化了晶界，AI2O3晶粒內(nèi)的張應(yīng)力促使斷裂的擴(kuò)展由 力區(qū)受阻而在拉應(yīng)力區(qū)擴(kuò)展，因而裂紋擴(kuò)展的路徑曲沿晶轉(zhuǎn)變?yōu)榇┚?，同時(shí)裂紋尖端遇到SiC產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)，從而達(dá)到提高材料強(qiáng)度和斷裂韌性的目的，表明晶內(nèi)型的結(jié)構(gòu)有利于提高納米復(fù)合材料的力學(xué)性能25。5.1.3 納米顆粒對(duì)基體晶粒形狀的影響對(duì)某些納米復(fù)

15、合陶瓷，納米顆粒的存在促使基體晶粒呈細(xì)長(zhǎng)的棒狀生長(zhǎng)。這種棒狀晶粒的作用類似于晶須，微細(xì)纖維，與基體晶粒、晶界牢固結(jié)合在一一起，可以引起裂紋偏轉(zhuǎn)和橋聯(lián)，增加裂紋路徑，吸收更多 的能量，從而提高材料韌性。5.2 斷裂模式的改變由微米復(fù)合陶瓷的沿晶斷裂到納米復(fù)合陶瓷的穿晶斷裂是斷裂模式的發(fā)展過(guò)程。納米復(fù)合陶瓷的斷 裂模式兼有沿晶斷裂和穿晶斷裂，以穿晶斷裂為主。穿晶斷裂時(shí)，裂紋擴(kuò)展需要消耗更多的能量，從而導(dǎo) 致復(fù)合材料斷裂韌性和抗彎強(qiáng)度的提高。郭小龍等26認(rèn)為：由于“內(nèi)晶型”結(jié)構(gòu)中存在大量次晶界，且基 質(zhì)顆粒與納米顆粒的熱膨脹系數(shù)及彈性模量失配，在 次界面處將存在較大的殘余應(yīng)力，在Al 2O3/SiC

16、復(fù)合材料中，晶粒內(nèi)SiC顆粒周?chē)a(chǎn)生局部張應(yīng)力，這種 張應(yīng)力通過(guò) Al 2O3晶粒傳到晶界上，產(chǎn)生殘余應(yīng) 力， 從而強(qiáng)化晶界。同時(shí)，這種殘余應(yīng)力還可引發(fā) 位錯(cuò)，納米相使位錯(cuò)釘扎或堆積，起到分散、阻礙裂紋的作 用，達(dá)到強(qiáng)化效果。Ohji和張巨先等27，28贊同Al2O3/SiC(n)內(nèi)晶型結(jié)構(gòu)易形成穿晶斷 裂，認(rèn)為當(dāng)Al 2O3晶粒中存在SiC粒子時(shí)，由于其內(nèi) 存在較大的拉應(yīng)力和因位錯(cuò)交截、組合導(dǎo)致形成微裂 紋源，使裂 紋很容易沿著晶內(nèi)SiC粒子徑向方向擴(kuò)展產(chǎn)生非平面 穿晶斷裂。5.3 殘余應(yīng)力由于納米彌散相顆粒和陶瓷基體間存在熱膨脹系數(shù)和彈性模量的失配，在陶瓷材料中形成有利的應(yīng)力分布，可以有效

17、地吸收能量，提高裂紋擴(kuò)展的阻力。納米彌散相顆粒周?chē)鷼堄鄳?yīng)力的存在無(wú)論是引起裂紋偏轉(zhuǎn)或是釘扎裂紋，均會(huì)吸收更多能量，使基體材料的強(qiáng)度、韌性提高。在 Al 2O3/SiC納米復(fù)合陶瓷中， 當(dāng)分析二維殘余應(yīng)力時(shí)，盡管從總體上看，SiC顆粒016 Chind Acddctnc Jourtitil Elccttoi折，起到增韌補(bǔ)強(qiáng)效果23，29。張國(guó)軍等【9】分析了第二 相顆粒與基體之間的應(yīng)力狀態(tài)及其對(duì)裂紋擴(kuò)展的影響，發(fā)現(xiàn)當(dāng)?shù)诙囝w粒的熱膨脹系數(shù)大于基體材料時(shí)，如Si3N4/SiC，裂紋傾向于繞過(guò)顆粒繼續(xù)擴(kuò)展；當(dāng) 第二相的 熱膨脹系數(shù)小于基體材料時(shí)，如Al 2O3/SiC，裂紋傾向于在顆粒處被釘扎或穿過(guò)

18、顆粒。5.4 加工效應(yīng)研磨、拋光產(chǎn)生表面壓應(yīng)力，退火后由于表面裂 紋愈合和殘余應(yīng)力的釋放使抗彎強(qiáng)度得到提高，退火 處理可以改善晶界狀態(tài)，促進(jìn)成分均勻化，降低氣孔 率，從而強(qiáng)化材料。通過(guò)對(duì)比單相氧化鋁和AI2O3/SiC納米復(fù)合材料的研磨、拋光及熱處理工藝對(duì)材料力學(xué) 性能的影響【3】，發(fā)現(xiàn)研磨后的納米復(fù)合材料中產(chǎn)生的 表面壓應(yīng)力是單相Al 2O3的4倍，高達(dá)590MPa。6結(jié)束語(yǔ)在微米級(jí)基體中引入納米分散相進(jìn)行復(fù)合，可使 材料的斷裂強(qiáng)度和斷裂韌性大大提高24倍。最高使用溫度提高400600C 31, 32。盡管添加納米顆 粒對(duì)陶瓷有明顯的強(qiáng)化作用，但韌化效果卻較差； 而晶須雖然可以很好地提高韌性

19、，但其強(qiáng)化效果并 不是很 明顯；采取納米顆粒與晶須協(xié)同強(qiáng)化增韌的 方法來(lái)提高陶瓷基體材料的強(qiáng)度和斷裂韌性是一種 有效且切 實(shí)可行的途徑。CNTs （碳納米管）由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)而具有許多優(yōu)異的性能，其彈性模量與金剛石相當(dāng)（胡.8TPa）,彎曲強(qiáng)度14.2GPa，拉伸強(qiáng)度為高強(qiáng)度鋼的100倍，密度只有鋼的六分之一，而且具有高韌性，在失效前能 承受很大的應(yīng)變33，34。CNTs的韌性和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性很 好，具有優(yōu)異的力學(xué)性能，是理想的納米晶須增強(qiáng)增 韌材料，也是纖維類強(qiáng)化相的終極形式。用碳納米管 與陶瓷基體復(fù)合制備出具有高力學(xué)性能的材料，是未 來(lái)材料發(fā)展的趨勢(shì)。參考文獻(xiàn)1 Nihara K. New d

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