第六章芳酸及其酯類藥物的分析

1、第六章芳酸及其酯類藥物的分析一、最佳選擇題（從A、B、c、D、E五個備選答案中選擇一個最佳答案）1 芳酸類藥物絕大多數是指 （）。A 分子中有羧基的藥物B 分子中有苯環(huán)的藥物C . A+BD 具有酸性的藥物E A+B且A與B直接相連的藥物2 下列藥物的酸性強弱順序正確的是（）。A.水楊酸 苯甲酸 阿司匹林B .水楊酸 阿司匹林 苯甲酸C.阿司匹林 水楊酸 苯甲酸D .苯甲酸 阿司匹林 水楊酸E.苯甲酸 水楊酸 阿司匹林3 .對氨基水楊酸鈉中檢查的特殊雜質是（）。A .水楊醛 B .間氨基酚C .水楊酸D .苯甲酸 E .苯酚4 .兩步滴定法測定阿司匹林片是因為（）。A .片劑中有其他酸性物質B

2、 .片劑中有其他堿性物質C .需用堿定量水解D .阿司匹林具有酸堿兩性E.使滴定終點明顯5 .阿司匹林中應檢查的雜質是（）。A .苯甲酸B .對氨基酚C .間氨基酚D .水楊酸鈉E.水楊酸6.某藥物與碳酸鈉試液加熱水解，放冷，加稀硫酸酸化后，析出白色沉淀并有醋酸臭氣產生，則該藥物是（）。A .阿司匹林B .鹽酸普魯卡因C.對氨基水楊酸鈉D .醋酸E.鹽酸利多卡因7 .鑒別水楊酸及其鹽類，最常用的試液是（）。A .碘化鉀B .碘化汞鉀C .三氯化鐵D .硫酸亞鐵E.亞鐵氰化鉀8 .苯甲酸鈉與三氯化鐵試液作用生成堿式苯甲酸鐵鹽，其顏色是（）。A .紫堇色B .藍紫色C .紫紅色D .紫色 E.赭色

3、9 .用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量時，所用溶劑為（）。A.水一乙醇 B.水一氯仿 C .水一乙醚D .水一冰醋酸E.水一甲醇10 .苯甲酸鈉的含量測定可采用（）。A .非水堿量法B .直接中和滴定法C .水解后剩余滴定法D .兩步滴定法E.雙相滴定法A .在乙醚液中可增大滴定的突躍B .滴定過程中產生的苯甲酸不溶于水C.以甲基橙為指示劑D .終點時水相顯橙紅色E.析出的苯甲酸在水中酸性較強時影響滴定終點12 .對于兩步滴定法下列敘述不正確的是（）。A .適用于片劑的測定B.以消耗總的氫氧化鈉滴定液的體積計算含量C.不受水楊酸等雜質的影響D .以水解時消耗氫氧化鈉滴定液的體積計算含量E.以酚酞

4、做指示劑13 .用兩步滴定法滴定阿司匹林片的含量，是因為 （）。A .方法簡便、結果準確B .片劑中有淀粉影響測定C .阿司匹林片易水解D .是片劑就要用兩步滴定法E.片劑中有構櫞酸、酒石酸等穩(wěn)定劑影響測定14 .水楊酸的酸性比苯甲酸的酸性強，其原因是（）。A.水楊酸鄰位上有羥基B .水楊酸有兩個羧基C.水楊酸分子間有羥基D .水楊酸對位上有羥基E.水楊酸間位上有羥基15 .某藥物的堿性水溶液或中性溶液，與三氯化鐵試液生成堿式苯甲酸鐵鹽的赭色沉淀，則該藥物為（ ）。A.苯甲酸B .阿司匹林C .水楊酸D .對氨基水楊酸鈉E.雙水楊酯16 .丙磺舒加少量氫氧化鈉試液使生成鈉鹽后，在pH為5.06

5、.0水溶液中與三氯化鐵試液反應，生成沉淀，該沉淀的顏色為（）。A .紫堇色 B .紫色 C .紫紅色D .米黃色E.綠色17 .氯貝丁酯成品中藥典規(guī)定檢查的特殊雜質為（）。A .對氯酚B .間氯酚C .鄰氯酚 D .間苯酚 E.對苯酚18 .對氨基水楊酸鈉中應對哪個特殊雜質進行限量（）。A .對氯酚B .間氯酚C .鄰氯酚 D .間氨基酚 E.對苯酚19 .取乙酰水楊酸1.5040g ，準確加入氫氧化鈉滴定液 （0.5mol /L）50.0ml ，水浴上煮沸15min，放冷后以酚酞為指示劑，用硫酸滴定液（0.25mol /L, F = 1.004）滴定，并將滴定結果用空白試驗校正， 每1mL

6、氫氧化鈉滴定掖（0.5mol / L）相當于45.04mg 乙酰水楊酸.樣品消耗硫酸滴定液（0.25mol / L, F =1.004）17.05mL ，空白消耗49.95mL ，本品含量為（ ）。A. 49 . 46 % B . 51 . 15 % C. 95 . 7 % D . 100 . 3 % E . 98 . 9 %20 .用柱色譜層析 一紫外分光光度法，檢查乙酰水楊酸中水楊酸等雜質時，采用含有三氯化鐵 一尿素試掖A 水楊酸被洗脫B 乙酰水楊酸被洗脫C 其中雜質被洗脫D .尿素被洗脫E.三氯化鐵被洗脫用氯仿洗21 柱分配層析一紫外分光光度法測定乙酰水楊酸含量時，以加有碳酸氫鈉的硅藻土

7、為固定相,脫的是（）。A 乙酰水楊酸B 水楊酸C 中性或堿性雜質D 水楊酸和乙酰水楊酸E酸性雜質22 在本類藥物的酸堿滴定中，要求采用中性乙醇做溶劑，所謂中性”是指（）。A pH=7B 對所用指示劑顯中性C除去酸性雜質的乙醇D .對甲基橙顯中性 E.相對被測物而言二、多項選擇題（從A、B, C、D、E五個備選答案中選擇所有正確的答案）23 .下列藥物屬于芳香酸類藥物的是（）。A .阿司匹林B .水楊酸鈉C .苯甲酸鈉D 對氨基水楊酸鈉 E .酚磺乙胺24 .能與三氯化鐵試液顯紫堇色的藥物有（）。A .對氨基水楊酸鈉B .阿司匹林C .苯甲酸鈉D .水楊酸鈉 E.鹽酸普魯卡因25 .加熱水解后，

8、再加入三氯化鐵試液，顯紫堇色的藥物是（）。A .阿司匹林B .對乙酰氨基酚C.水楊酸鈉D .酚磺乙胺E.貝諾酯26 .直接能與三氯化鐵產生顏色反應的藥物有（）。A.水楊酸B .鹽酸普魯卡因C.對氨基水楊酸D .對氨基酚 E.阿司匹林27 .能發(fā)生重氮化 一偶合反應的藥物有（）。A .水楊酸B .阿司匹林C .對氨基水楊酸鈉D .對氨基酚 E.鹽酸普魯卡因28 .適用于雙相滴定法測定的是（）。A .水楊酸鈉B .阿司匹林C .苯甲酸鈉D .鹽酸利多卡因E.酚磺乙胺29 A. D .30A.D .31 A.D .32 A.33 A.三、343536373839參、1.14、232934.阿司匹林片

9、劑可以采用的含量測定方法為（）。亞硝酸鈉法B .水解后剩余滴定法C .紫外分光光度法紫外分光光度法E .非水堿量法兩步滴定法測定乙酰水楊酸片含量時，第一步消耗的NaOH的作用是（）。中和乙酰水楊酸分子中的游離酸B .水解酯鍵？C .中和游離水楊酸中和片劑中可能加入的有機酸E.中和游離醋酸.乙酰水楊酸制劑可采用的含量測定方法有（）。非水滴定法B .水解后剩余滴定法C.兩步滴定法柱色譜法E .雙相滴定法.藥用芳酸一般為弱酸，其酸性（）。較碳酸弱B .較鹽酸弱C .較酚類強D .較醇類強E.較碳酸強.乙酰水楊酸原料需要作澄清度檢查，這項檢查主要是檢查（）。酚類雜質 B.游離水楊酸C.游離乙酸D .苯

10、酯類雜質 E .苯甲酸問答題.闡述芳酸類藥物的結構特點和主要理化性質.乙酰水楊酸及其制劑中的游離水楊酸是如何引入的？簡述檢查方法的原理及其限量.酸堿滴定法測定乙酰水楊酸的含量，加中性乙醇的作用是什么？.用水解后剩余滴定法測定乙酰水楊酸含量時要進行同樣條件下的空白試驗，為什么？.對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質是什么？試述檢查這種雜質的方法和原理.阿司匹林含量測定通常采用哪幾種方法？各有何優(yōu)缺點？考答案最佳選擇題E; 2 . B; 3 . B; 4 . A; 5 . E; 6 . A; 7 . C; 8 . E; 9 . C; 10 . E; 11. E; 12 . B; 13 . E;.A; 15

11、. A; 16 . D;17 . A; 18 . D ; 19 . C; 20 . B; 21 . C; 22 . B。多項選擇題A、B、C、D; 24 .B、D ; 25 .A、B、C、D、E; 26 .A、C、D; 27 . C、D、E; 28 . A、C;C、D; 30 . A、C、D、E;31 .C、D ;32 . A、B、C;33 . A、D o三.、論述題(1)物理性質： 具有一定的熔點; 溶解性：游離芳酸類藥物幾乎不溶于水，易溶于有機溶劑；芳酸堿金屬鹽及其他鹽易溶于水，難溶于有 機溶劑。(2) 化學性質： 芳酸具游離羧基，呈酸性，其pKa為36，屬中等強度的酸或弱酸；一 X; 一

12、 NO2、一 OH等吸電子取代基存在使酸性增強，一CH3、一 NH2等斥電子取代基存在使酸性減弱。鄰位被取代基取代后酸性增強的程度大于間位、對位取代，尤其是鄰位被酚羥基取代，由于形成分子內氫健，酸性大為增強。 芳酸堿金屬鹽易溶于水，水解，溶液呈堿性，但堿性太弱，所以其含量測定方法為雙相滴定法或非水堿 量法。 芳酸酯可水解，利用其水解得到酸和醇的性質可進行鑒別；利用芳酸酯水解定量消耗氫氧化鈉的性質，芳酸酯類藥物可用水解后剩余滴定法測定含量；芳酸酯類藥物還應檢查因水解而引入的特殊雜質。 芳酸類藥物分子結構中有共軛體系，在紫外光區(qū)一定波長處有特征吸收，可用作鑒別和含量測定的依據；本類藥物有特征官能團

13、，在紅外光區(qū)有吸收，可用紅外光譜法鑒別本類藥物。 取代芳酸類藥物可利用其取代基的性質進行鑒別和含量測定。如具有酚羥基的藥物可用FeCI3反應鑒別；具有芳伯氨基的藥物可用重氮化一偶合反應鑒別、亞硝酸鈉滴定法測定含量。35 .原料殘存(生產過程中乙?；煌耆?、水解產生(貯存過程中水解產生)。選用的檢查方法為對照法。反應原理為三氯化鐵反應。限量：0.1 %;阿司匹林片：0.3 %;阿司匹林腸溶片：1.5 %;阿司匹林栓：1.0 % (HPLC法)。36 溶解阿司匹林且防止酯鍵水解。中性”是對中和法所用的指示劑而言。37 .為了消除在實驗過程中吸收的二氧化碳的影響。38 .對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質是間氨基酚。ChP(2000)采用的方法為雙相滴定法。利用對氨基水楊酸鈉不溶于乙醚，間氨基酚溶于乙醚的性質，使二者分離后，在乙醚中加水適量，用