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文檔簡介
1、.1 實驗實驗10 水的硬度的測定水的硬度的測定 一、目的及要求一、目的及要求 1.了解水的硬度的測定意義和水硬度常用的表示方法。了解水的硬度的測定意義和水硬度常用的表示方法。 2.掌握掌握EDTA法測定水中法測定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。含量的原理和方法。 3.熟悉金屬指示劑變色原理及滴定終點的判斷。熟悉金屬指示劑變色原理及滴定終點的判斷。 .2 二、實驗試劑、材料消耗二、實驗試劑、材料消耗 10.020molL-1EDTA標準溶液標準溶液 2NH3NH4Cl 緩沖溶液緩沖溶液:20g NH4Cl溶于水后,加 100mL濃NH3H2O,用水稀釋至。 3鉻黑鉻黑5gL-1溶于三乙
2、醇胺無水乙醇溶于三乙醇胺無水乙醇。稱0.5g鉻 黑T,溶于25mL三乙醇胺、75mL 無水乙醇溶液中, 低溫保存,有效期約100天。 4三乙醇胺溶液三乙醇胺溶液1:2 5NaOH溶液溶液40gL-1 .3 三、實驗原理三、實驗原理 水的總硬度通常表示水中鈣、鎂的總量。其中鈣、鎂的酸式碳水的總硬度通常表示水中鈣、鎂的總量。其中鈣、鎂的酸式碳 酸鹽遇熱既形成碳酸鹽沉淀而被除去,這部分鈣、鎂含量稱為永久硬酸鹽遇熱既形成碳酸鹽沉淀而被除去,這部分鈣、鎂含量稱為永久硬 度。如度。如 Ca(HCO3)2 = CaCO3+CO2+H2O 以氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽等形式存在的鈣、鎂含量稱為永久以氯化物、硫酸鹽
3、、硝酸鹽等形式存在的鈣、鎂含量稱為永久 硬度。硬度。 測定水的總硬度一般采用測定水的總硬度一般采用EDTA滴定法。在滴定法。在PH10的氨性緩沖溶的氨性緩沖溶 液中,以鉻黑液中,以鉻黑T為指標劑,用為指標劑,用EDTA標準溶液滴定。在化學計量點前,標準溶液滴定。在化學計量點前, Ca2+、Mg2+與絡黑與絡黑T形成紫紅色配合物,當用形成紫紅色配合物,當用EDTA標準溶液滴定至標準溶液滴定至 化學計量點時,游離出指示劑,溶液呈現(xiàn)純藍色。滴定時,化學計量點時,游離出指示劑,溶液呈現(xiàn)純藍色。滴定時,F(xiàn)e3+、 Al3+等干擾離子,可用三乙醇胺掩蔽,等干擾離子,可用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Z
4、n2+等金屬離子等金屬離子 可用可用KCN、Na2S或巰基乙酸掩蔽。或巰基乙酸掩蔽。 .4 鉻黑鉻黑T和和Mg2+顯色靈敏度高于顯色靈敏度高于Ca2+顯色的顯色的 靈敏度靈敏度, ,當水樣中當水樣中MgMg2+ 2+含量較底時 含量較底時, ,終點變色不終點變色不 敏銳。為此可在敏銳。為此可在EDTA標準溶液中加入適量標準溶液中加入適量 Mg2+(標定前加入,不影響測定結果);或者(標定前加入,不影響測定結果);或者 在緩沖溶液中加入一定量的在緩沖溶液中加入一定量的MgEDTA鹽,利鹽,利 用置換滴定來提高終點變色的敏銳性;也可采用置換滴定來提高終點變色的敏銳性;也可采 用用K KB B混合指
5、示劑,此時終點的顏色由紫紅色混合指示劑,此時終點的顏色由紫紅色 變?yōu)樗{綠色。變?yōu)樗{綠色。 水的硬度通常是將鈣、鎂總含量折算成水的硬度通常是將鈣、鎂總含量折算成 氧化物或碳酸鈣的量來表示。這里介紹常用的氧化物或碳酸鈣的量來表示。這里介紹常用的 二種表示方法:二種表示方法: 1. 1. 以德國度(以德國度(。 。)計,表示十萬份水 )計,表示十萬份水 中含有一分中含有一分CaO,即,即1L水中含有水中含有10mgCaO時時 為為。 。 。 2.2.以以mg/L L計,表示計,表示1L水中含有水中含有CaCO3 的毫克數(shù)。的毫克數(shù)。 .5 有關反應:有關反應: 滴定前:Mg2+ + EBT = Mg
6、-EBT(紫紅色) pH10 ; NH3NH4Cl;鉻黑T作指示劑 滴定時:Ca2+ + H2y4- = CaY2-+ 2H+ Mg2+ + H2y4- = MgY2-+ 2H+ 化學計量點:Mg_EBT(紫紅色) + H2y4- = M-EBT(藍色) + 2H+ 穩(wěn)定性:CaY2- MgY2- MgEBT CaEBT 即:KCaY2- KMgY2- KMgEBT KCaEBT .6 當在水中加入鉻黑T指示劑時,鉻黑T首先 與水中部分Mg2+結合生成Mg-EBT(酒紅色) 配合物。當?shù)稳隕DTA時,EDTA與Ca2+、 Mg2+絡合,終點時,EDTA奪取與Mg-EBT 中的Mg2+,將EBT
7、置換出來,溶液由酒紅 色變?yōu)榧兯{色,即為終點。 .7 水的硬度的表示方法: 以度表示,1=10ppmCaO,1升水中含 10mgCaO。相當于是10萬份水中含水1份 CaO ; 以水中CaCO3的濃度(ppm)計,相當 于每升水中含CaCO3多少 毫克。 水的總硬度計算公式: .8 我國通常以10mgL-1 CaO或1mgL-1 CaCO3表示水的硬度。 水的硬度按德國度分為五種:極軟水04。 DH;軟水48。DH;微軟水816。DH; 硬水1630。DH;極硬水大于30。DH。 生活飲用水要求硬度25。DH。工業(yè)用水要 求為軟水,否則易形成水垢,造成危害。 .9 注意:測定工業(yè)用水前應針對水
8、樣情況進 行適當?shù)那疤幚恚缢畼映仕嵝曰虺蕢A性, 要預先中合;水樣如含有機物,顏色較深, 須用2ml濃鹽酸及少許過硫酸銨加熱脫色后 再測定;水樣渾濁,需先過濾(但應注意 用純水將濾紙洗凈后用);水樣中含有較 多的CO32-,也影響滴定,則需先加酸煮沸, 驅除CO2后,再進行滴定。 .10 學習要求 1.EDTA標準溶液的配制及其標定方法。標準溶液的配制及其標定方法。 2.水的總硬度的表示方法?水硬度的測定意義?水的總硬度的表示方法?水硬度的測定意義? 3.EDTA法測定水硬度的原理?測定條件?法測定水硬度的原理?測定條件? 4.Ca2+、Mg2+被被EDTA滴定所允許的最高酸度?滴定所允許的最高酸度? 5.測定水中測定水中C
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