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文檔簡介

1、氣相色譜儀TCD檢測器靈敏度測量結果不確定度的評定、概述1.1測量依據:表示。JJG700-1999氣相色譜儀檢定規(guī)程,JJF1059-1999測量不確定度評定與1.21.31.4環(huán)境條件: 測量標準: 測量對象: 測量方法:要求 室溫(535) C,相對濕度(2085) %。 檢定氣相色譜儀的標準物質 實驗室用氣相色譜儀GC1690在儀器正常工作條件下,1.5然后用標準氣體對儀器的靈敏度進行校準。對于GBW(E)130101,不確定度 3% ( k=2)。的TCD檢測器。TCD檢測器,先用流量計對載氣流量進行校正,二、數(shù)學模型TCD檢測器:AFcS TCD -WS 2 :汀汀/1、不確定度的

2、來源分析Sa為峰面積測量的不確定度AUa ;式中:Stcd -TCD的靈敏度,mVml/mg ;A-標準物質中溶質的峰面積,mVmin ;Fc-校準后的載氣流速,ml/min ;mg。W-標準物質的進樣量,三、輸入量的標準不確定度的分析和評定 根據傳遞由上式得出:Ss 2 = Sa 2U FC1和載氣流速測量U FC3 ;壘 為流速測量的不確定度, 其中包括皂膜流量計檢定的不確定度Fc的不確定度UfC2,柱箱溫度穩(wěn)定性對載氣流速影響引起的相對不確定度Sw為標準物質進樣量的不確定度,其中包括標準物質的不確定度u W1和微量注射器校W準的不確定度u。其中還有取樣時的目視誤差,檢定員經培訓后可忽略不

3、計。2、不確定度來源的評定(1) 峰面積的測量不確定度 uA :采用B類不確定度。根據檢定規(guī)程:峰面積或峰高測量不確定度主要為進樣的重復性,規(guī)程規(guī)定進樣6次,合格的色譜儀(6次進樣)定量重復性不大于 3%,取最大3%。則 ua = 3%/ .,6=0.0122(2) 載氣流速測量的不確定度uFci規(guī)程規(guī)定,載氣流速測量6次,相對標準偏差為1%。所以uFC1 =0.0ir. 6=0.004(3) 皂膜流量計檢定的不確定度UFC2由檢定證書給出皂膜流量計檢定的不確定度一般為1%,包含因子k=2,所以UFC 2=0.01/2=0.005(4) 柱箱溫度穩(wěn)定性對載氣流速影響引起的相對不確定度uFC3檢

4、定合格的氣相色譜儀柱箱穩(wěn)定性不大于0.5%,按均勻分布,則UFC3=0.005/.3=0.003(5) 標準物質的相對不確定度u W1標準物質的相對不確定度是檢定氣相色譜儀的主要誤差來源,直接影響檢定結果,標準物質的不確定度通常由標準物質證書給出,由國家標準物質目錄上列出的檢定氣相色譜儀的標準物質 GBW(E)130101,其定值不確定度為 3%,包含因子k=2,所以uei1=0.03/2=0.015。(6) 微量注射器的校準不確定度u微量注射器的不確定度也是重要的誤差來源之一,所以,微量注射器必須經校準后才能使 用。規(guī)程中規(guī)定校準一般稱量6次,相對標準偏差為1%。(進行檢定結果計算時,應當采用校準值)U W2 =0.01/ . 6 = 0.004。四、不確定度的合成及擴展不確定度的評定Uc =V(0-0122 2 +(0.004 2 +(0.005 f +(0.003 f +(0.015 f +(0.004 f=2.1%U 二 kUc =2X 2.1%

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