硫代硫酸鈉的標(biāo)定

1、課程名稱發(fā)酵理化分析實(shí)驗(yàn)總學(xué)時(shí)54名稱訓(xùn)練一、硫代硫酸鈉溶液的配制與標(biāo)定授課學(xué)時(shí) 6教學(xué)目標(biāo)：1、掌握硫代硫酸鈉的配制和標(biāo)定方法；酸式滴定管的正確使用2、熟悉硫代硫酸鈉與基準(zhǔn)物貳洛酸鉀的反應(yīng)條件3、了解反應(yīng)條件對(duì)氧化還原反應(yīng)的影響；教學(xué)重點(diǎn)：配制所用蒸館水的要求；硫代硫酸鈉標(biāo)定的反應(yīng)條件；數(shù)據(jù)的分析處理教學(xué)難點(diǎn)：反應(yīng)條件的控制；終點(diǎn)的判定教學(xué)手段：實(shí)驗(yàn)教學(xué)，演示實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容附記一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握硫代硫酸鈉的配制和標(biāo)定方法；酸式滴定管的正確使用2、熟悉硫代硫酸鈉與基準(zhǔn)物重銘酸鉀的反應(yīng)條件3、了解反應(yīng)條件對(duì)氧化還原反應(yīng)的影響；二、原理：（一）結(jié)晶硫代硫酸鈉含有雜質(zhì)，不能采用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，且

2、NaqSQ。溶液不穩(wěn)定，易分解。?引起硫代硫酸鈉分解的原因：1. 溶液酸度：在中性和堿性溶液中SO廣較穩(wěn)定，在酸性不穩(wěn)定，可能發(fā)生以下反應(yīng)：H + + SO；-Na2S2O3 t H2S T +SO3 個(gè)2. 水中的二氧化碳:可促使NasSA分解，故在配制溶液時(shí)加入 Na2C03,使溶液中的PH=9-10,可抑制 NeSO分解Na2S2O,+CO2+H2O t NaHCO3 + NaHSO.+S I3. 空氣的氧化2Na2S2O3 + O2 t 2Na2SO4 + 2S I4. 微生物：空氣和水中含有能使NedG分解的微生物Na2S2O5Na2SO, + Sl?基于以上的原因，制備溶液的水必須

3、是新煮沸且放冷的蒸館水，并加 NaCOs,以殺死微生物，除去 eg?日光能使NeuSO分解，所以溶液宜保存于棕色試劑瓶中，放置一周以上，待溶液濃度穩(wěn)定后再標(biāo)定。（二）標(biāo)定硫代硫酸鈉濃度時(shí)，常用重珞酸鉀作為基準(zhǔn)物?CqO亍 + 6廠 + 14/r T 2Cr3+ +37,4-7/7 OI2+2S2Ol 2I +S4O；根據(jù)所稱的重鏈酸鉀的質(zhì)量和滴定所消耗的硫代硫酸鈉的體積來計(jì)算硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確濃度。滴定計(jì)量關(guān)系：3厶6Na2S2O,mC _ 0.04903 (V,-V2)三、操作步驟1.硫代硫酸鈉溶液的配制。2.硫代硫酸鈉的標(biāo)定。(Na3Sa03 )=L 的配制?稱取39g的硫代硫酸鈉于50

4、0mL燒杯中，加入300mL新煮沸過又放冷的蒸館水，待完全溶解后加入0. 2g Na2C03,用新煮沸過又放冷的蒸館水稀釋至lOOOrnL,貯于棕色瓶中，暗處放置2周后過濾備用。2. 用分析天平準(zhǔn)確稱取4份重鉛酸鉀(于120-130-C烘干2小時(shí))，每份重0.2g,分別置于4只500mL 碘量瓶中，加水50mL溶解，再加入2gKI固體，20mL20%硫酸搖勻，于暗處反應(yīng)lOmin,再加水150mL, 立即用L硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃綠色，加入%淀粉指示劑，緩緩滴定至藍(lán)色消失，溶液呈亮綠色即為 終點(diǎn)。四、結(jié)果與計(jì)算要求：做四份平行，計(jì)算出極差與平均值之比。1234稱量紙+標(biāo)物(g)稱量紙(g)基準(zhǔn)物重(g)耗 NaSzOs (ml)溫度校正數(shù)標(biāo)定濃度(mol/L)濃度平均值(mol/L)極差與平均值之比五、思考題1. 硫代硫酸鈉的配制為什么要提早1周以上進(jìn)行為什么要用新煮沸過又放冷的蒸館水為什么要加入NdCOs2. 標(biāo)定NaSQ,標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，為什么要控制一定的酸度范圍酸度過高或過低有何影響3. 為什么滴定前要先在暗處反應(yīng)lOmin為什么在滴定前先加水稀釋如果稀釋過早有何后果4. 用碘量法測(cè)定時(shí)，加入過量