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文檔簡介
1、離子色譜測定人體血液和尿液中的碘離子含量Determination of Iodine in HumanSerum and Urine by Ion ChromatographyYang Lanling A method of determination iodine in humanserum and urine using direct current amperometric method by ion chromatography was established.The detection limit of iodide in humanserum can be 0.005mg/L w
2、hile it was 0.02mg/L in humanurine.Good linearityrelation from 0.01 1mg/L inhuma n serum while 0.055mg/L in huma n urine wereobtained.The correlation coefficients were all above0.9990.The recoveries were between 96.5% to 107.0%.The method is accurate,rapid and sensitive to be applied to determinatio
3、n iodide of human serum and urine.Keywordsion chromatography ; direct current amperometric ; serum ; urine ; iodide碘是影響身體和智力發(fā)育的必要元素, 碘攝取不足或過量都 會引起甲狀腺腫大的疾病 1, 嚴重的會導致腦損傷。 因此,測定 人體血液和尿液中碘含量能夠較準確地反映近期機體碘的營養(yǎng) 狀況和甲狀腺功能 2 。目前碘化物的檢測方法有氣相色譜法 (GC)3 、中子活化法 4 、化學法 5 ,這些方法操作步驟較為繁雜,且條件難以控制,重現(xiàn)性較差。本文建立了血液和尿液 中痕量碘化物含
4、量簡便快速的離子色譜檢測方法, 并獲得了較為 滿意的結果。1 實驗部分主要儀器與試劑離子色譜儀:CIC-300型,青島盛瀚色譜技術 XX公司; 碳酸鈉、碳酸氫鈉:分析純;淋洗液:3.0 mmol/L Na2CO3-3.8 mmol/L NaHCO混合溶液, 稱取0.3180 g碳酸鈉、0.3192 g碳酸氫鈉,用脫氣水定容至1000 mL;碘離子儲備液:準確稱取碘化鉀固體0.1307g于100 mL容量瓶中,用去離子水定容至刻度;實驗用水為去離子水。2 結果與討論2.1 色譜條件SuperlC-Anion HS色譜柱(日本 TOSO公司),3.0 mmol/L Na2CO3-3.8 mmol/
5、L NaHCO3淋洗液等度淋洗,流速 0.8mL/min。 樣品進樣量300卩L,采用電化學檢測模式檢測,施加電位為 0.15V。血樣及尿液經(jīng)過前處理后進樣測定,以保留時間定性, 峰高進行定量。2.2 樣品前處理于5mL離心管中加入 0.5mL血樣或尿樣,0.5 mL水,2 mL 乙腈,于離心機高速離心 10min,取上清液過0.22卩m濾膜,過 C18柱后進入離子色譜測定。2.3 工作曲線及檢出限配置碘離子的溶液濃度為1mgy L 1。然后將此溶液依次稀 釋2倍、4倍、20倍、100倍。測得碘離子的線性方程、線性范 圍、相關系數(shù)、檢出限列于表 1。2.4 加標回收率 用標準加入法測定樣品中碘離子的回收率, 結果表明樣品回 收率在 101.5%-105.7%之間。如表 3所示。表 2 血液中碘離子的回收率 (n=5)表 3 尿液中碘離子的回收率 (n=5)2.5 樣品測定譜圖血樣和尿樣(由山東大學醫(yī)學院提供)經(jīng)過前處理后,進入 離子色譜儀檢測,下圖為碘離子的標準品譜圖和樣品譜圖。1.I-/10
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