紫外可見分光光度法測定苯甲酸

1、紫外可見分光光度法測定苯甲酸紫外可見分光光度法測定苯甲酸實驗目的：1、掌握用 PH 計測定溶液 PH 的操作。2、掌握 755 型紫外分光光度計的使用方法。3、通過實驗，加深對溶液 PH 和溶液含量測定原理和方法的理解。 實驗原理：1、直接電位法測定溶液 PH 長選用玻璃電極作為指示電極，飽和甘汞年級 作為參比電極，浸如待測溶液中組成原電池，原電池的電動勢與溶液的 PH 呈 線性， 由于 K 中包括難于計算的不對稱電位和液接電位，實際工作中采用儀 器直讀法，即首先用已知 PH 的緩沖液校準酸度計，然后直接測量待測溶液的 PH 。 b5E2RGbCAP2、在堿性條件下，苯甲酸形成苯甲酸鹽，對紫外

2、光有選擇性吸收，其吸收 光譜的最大吸收波長在 225nm 。可采用紫外分光光度計測定物質(zhì)在紫外光區(qū)的 吸收光譜并進行定量分析。 p1EanqFDPw實驗器材：試藥：鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液、混合磷酸鹽緩沖液、 0.01mol/L 、0.1mol/L 氫氧化鈉、苯甲酸儀器：量瓶、燒杯、 752 型紫外分光光度計、石英比色杯、 PHS-25型酸度 計 實驗內(nèi)容與方法：一、用酸度計測定溶液的 PH 值1、安裝電極 先把電極夾子夾在電極桿上。夾上甘汞電極，把引線叉連接在電極接線柱 上。再將玻璃電極夾在夾子上，使玻璃球泡略高于甘汞電極，把電極插頭插入 電極孔內(nèi)，旋緊螺絲。 DXDiTa9E3d2、連接電源檢

3、查電源電壓與儀器電壓相符合后，將 PH-mV開 關(guān)置“ 0”，接通電源。 對 PHS-25 型酸度計，若用交流電源，接通電源后指示燈亮，若用直流電源，指 示燈不亮。 RTCrpUDGiT3、定位（1）將標準緩沖液傾入測試杯中，侵入電極，將 PH-MV 開關(guān)旋至與緩沖 液相應量程范圍。（2）查表 5-1 ，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器，使指針指向本緩沖液該溫度下的 PH 。 并搖動測試杯，使指針穩(wěn)定為止，重復調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器，定位后，定位調(diào)節(jié)器 不可再旋動。 5PCzVD7HxA4、測量（1）移開緩沖液測試杯。用純水淋洗電極，并用濾紙輕輕吸干。2）將被測溶液傾入測試杯中（溫度應和緩沖液一樣，否則應按其溫度重性調(diào)

4、節(jié)溫度補償 器）浸入電極對，讀數(shù)即可。二、紫外可見分光光度法測定苯甲酸的含量 1、苯甲酸標準儲備液的制備精確稱取苯甲酸 100mg ，用 0.1mol/L 氫氧化鈉溶液 100ml 溶解后，再用 蒸餾水稀釋 1000ml 。此溶液 1ml 含 0.1mg 苯甲酸。 jLBHrnAILg2、苯甲酸吸收曲線的測量吸取苯甲酸貯備液 4.00ml ，放入 50ml 容量瓶中，用 0.1mol/L 氫氧化鈉 溶液定容，搖勻。此溶液 1ml 含 8 g 苯甲酸。 xHAQX74J0X測量條件 光源：氫燈；參比液： 0.01mol/L 氫氧化鈉；測量波長： 210、215、218、220、222、224、225、226、228、230、235、240nm 。 LDAYtRyKfE3、標準對比法測定樣品液苯甲酸的含量取 10.00ml 樣品液，放入 50ml 容量瓶中，用 0.01mol/L 氫氧化鈉定容， 搖勻。在上述曲線中找出最大吸收波長，以此作定量分析的入射光。以 0.01mol/L 氫氧化鈉溶液為參比。在完全相同的條件下測出標準苯甲酸溶液和 稀釋好的樣品液的吸光度值。 Zzz6ZB2Ltk4、按下式計算樣品液中苯甲酸的濃度：C 樣 /C 標 = A 樣 /A 標 實驗注意事項： 1正確選擇紫外分光光度計的光源燈。石英比