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文檔簡介
1、實(shí)驗三 食用白醋中醋酸含量的測定一、實(shí)驗?zāi)康呐c要求1 掌握 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定方法及保存要點(diǎn);2了解基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀的性質(zhì)及應(yīng)用; 3掌握強(qiáng)堿滴定弱酸的滴定過程、突躍范圍及指示劑的選擇原理。二、實(shí)驗原理1 HAc 濃度的測定醋酸為有機(jī)弱酸( Ka=1.8 10 -5),與 NaOH反應(yīng)式為:反應(yīng)產(chǎn)物為弱酸強(qiáng)堿鹽, 滴定突躍在堿性范圍內(nèi), 可選用酚酞等堿性范圍變色的指示劑。 食用白醋中醋酸含量大 約在 30-50 mg/ml 。2 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定NaOH 在稱量過程中不可避免地會吸收空氣中的二氧化碳, 使得配制的 NaOH 溶液濃度比真實(shí)值偏高, 最終使 實(shí)驗測定結(jié)果
2、偏高, 因此,為得到更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù), 必須將 NaOH溶液以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液鄰苯二甲酸氫鉀 ( KHC8H4O4) 標(biāo)定。在鄰苯二甲酸氫鉀的結(jié)構(gòu)中只有一個可電離的H 離子,其與 NaOH 反應(yīng)的計量比為 1:1 。標(biāo)定時的反應(yīng)為:鄰苯二甲酸氫甲作為基準(zhǔn)物的優(yōu)點(diǎn):( 1 )易于獲得純品; ( 2 )易于干燥,不吸濕; ( 3)摩爾質(zhì)量大,可相對減少稱量誤差。式中: m 鄰苯二甲酸氫鉀 鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量 /gVNaOH /mL NaOH 體積 /mL三、儀器與試劑酸式滴定管 (50mL) 、堿式滴定管 (50mL) 、錐形瓶 (250mL) 、滴定臺、蝴蝶夾、玻璃量筒 (10mL) 、燒杯、移液管、 滴
3、瓶、試劑瓶(帶橡膠塞)。NaOH (s)(A.R.) 、酚酞指示劑 (0.2% 乙醇溶液 )、鄰苯二甲酸氫鉀 (s)(A.R. 在 100125 下干燥 1h 后,置于干燥器中備用 )。四、實(shí)驗步驟10.1mol.L 1NaOH 溶液的標(biāo)定洗凈堿式滴定管,檢查不漏水后,用所配制的 NaOH 溶液潤洗 23 次,每次用量 510mL ,然后將堿液裝入 滴定管中至“0 ”刻度線上,排除管尖的氣泡,調(diào)整液面至0.00 刻度或零點(diǎn)稍下處,靜置 1min 后,精確讀取滴定用差減法準(zhǔn)確稱取約 0.6 g 已烘干的鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別放入三個已編號的 250 mL 錐形瓶中,加 50 mL 水溶解 (若
4、不溶可稍加熱,冷卻后 ),加入 12 滴酚酞指示劑,用 0.1 mol L-1 NaOH 溶液滴定至呈微紅色,半 分鐘不褪色,即為終點(diǎn)。計算 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。2食用白醋中醋酸含量的測定用移液管吸取食用白醋試液 25.00mL ,置于 250mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管吸取 25.00mL 稀釋后的試液,置于 250mL 錐形瓶中,加入 0.2%酚酞指示劑 1-2 滴,用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直到加入半滴 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液使試液呈現(xiàn)微紅色,并保持半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。平行測定三次,測定結(jié)果的相對平均偏 差應(yīng)小于 0.2% 。五、實(shí)驗數(shù)據(jù)記錄與處理11 0.1mol.L NaOH 溶液的標(biāo)定項目123m 鄰苯二甲酸氫鉀 /gCNaOH / /( mol.L 1)偏差相對平均偏差2食用白醋中醋酸含量的測定項目123CHAc /(g /100 mL)偏差相對平均偏差六、思考題測定食用白醋時,為什么選用酚酞指示劑?能否選用甲基橙或甲基紅做指示劑?與其他基
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