柴油和石腦油機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定法-重量法

1、GB/T 511-1988 柴油和石腦油機(jī)械雜質(zhì)測(cè)柴油和石腦油機(jī)械雜質(zhì)測(cè) 定定法重量法法重量法 柴油和石腦油機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定法重量法柴油和石腦油機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定法重量法 l 范圍范圍 2 主題內(nèi)容主題內(nèi)容 3 方法概要方法概要 4 儀器與材料儀器與材料 5 試劑試劑 6 準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作 7 試驗(yàn)步驟試驗(yàn)步驟 8 計(jì)算計(jì)算 9 精密度精密度 10 報(bào)告報(bào)告 柴油和石腦油機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定法重量法柴油和石腦油機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定法重量法 l 范圍范圍 本方法適用于石油產(chǎn)品和添加劑。 2 主題內(nèi)容主題內(nèi)容 本方法規(guī)定了用重量法測(cè)定機(jī)械雜質(zhì)的方 法。 3 方法概要方法概要 稱取一定量的試樣，溶于所用的溶劑中， 用已恒重的

2、濾器過(guò)濾，被留在濾器上的雜 質(zhì)即為機(jī)械雜質(zhì)。 4 儀器與儀器與材料材料 4.1 儀器 4.1.1 燒杯或?qū)掝i的錐形燒瓶。 4.1.2微孔玻璃濾器：坩堝式，濾板孔徑4.59m。 4.1.3 玻璃漏斗。 4.1.4 機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定儀。 4.1.5 干燥器 4.2 材料 4.2.1 定量濾紙：中速(濾速3160s)，直徑11cm。 4.2.2 溶劑油：符合SH 0004規(guī)格(或航空汽油：符合 GB 1787規(guī)格)。 注：使用前均應(yīng)過(guò)濾，然后作溶劑用。 5 試劑試劑 5.1 95乙醇：化學(xué)純。 5.2 乙醚：化學(xué)純。 5.3 乙醇-乙醚混合液：用95乙醇和乙 醚按體積比41配成。 注：所有試劑在使用前均

3、應(yīng)過(guò)濾，然后作 溶劑用。 6 準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作 6.1 將裝在玻璃瓶中的試樣(不超過(guò)瓶容積的四分 之三)，搖動(dòng)5min，使混合均勻。 6.2 將定量濾紙放在敞蓋的稱量瓶中，在105 110的烘箱中干燥不少于1h，然后蓋上蓋子放在 干燥器中冷卻30min，進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.0002g。 干燥(第二次干燥時(shí)間只需30min)及稱量操作重復(fù) 至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不超過(guò)0.0004g。 6.3 在采用濾紙并以乙醇-乙醚混合液混合液為洗 滌劑而不繼續(xù)以蒸餾水洗滌時(shí)，應(yīng)將濾紙折疊放 在玻璃漏斗中，用50mL溫?zé)岬纳鲜鋈軇┫礈?，?后干燥和恒重。 7 試驗(yàn)步驟試驗(yàn)步驟 7.1 從混合好的石油產(chǎn)品中稱取試

4、樣100g，稱準(zhǔn) 至0.02g。 7.2 往盛有石油產(chǎn)品試樣的燒杯中加入溫?zé)岬娜?劑油，為試樣的24倍。 7.3 趁熱將試樣的溶液用恒重好的濾紙過(guò)濾，該 濾紙是安置在固定于漏斗架上的玻璃漏斗中，溶 液沿著玻璃棒倒在濾紙上，過(guò)濾時(shí)倒入漏斗中溶 液高度不得超過(guò)濾紙的四分之三。用熱的溶劑油 將殘留在燒杯中的沉淀物洗到濾紙上。 7 試驗(yàn)步驟試驗(yàn)步驟 7.4 如試樣含水較難過(guò)濾時(shí)，將試樣溶液 靜置1020min，然后向?yàn)V紙中傾倒澄清 的溶劑油溶液。 此后向燒杯的沉淀物中加入510倍的乙 醇-乙醚混合液，再進(jìn)行過(guò)濾，燒杯中的沉 淀要用乙醇-乙醚混合液和溫?zé)岬娜軇┯蜎_ 洗到濾紙上。 7 試驗(yàn)步驟試驗(yàn)步驟 7

5、.5 在測(cè)定難于過(guò)濾的試樣時(shí)，試樣溶液的過(guò)濾和沖 洗濾紙，用機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定儀，打開(kāi)電源，然后將吸濾 瓶與抽氣的泵連接。定量濾紙用溶劑潤(rùn)濕，放在漏斗 中，使它完全與漏斗緊貼。抽濾速度應(yīng)控制在使濾液 成滴狀，而不允許成線狀。微孔玻璃濾器的干燥和恒 重與定量濾紙?zhí)幚磉^(guò)程相同，熱過(guò)濾時(shí)不要使所過(guò)濾 的溶液沸騰。 注：新的微孔玻璃濾器在使用前需以鉻酸洗液處理， 然后以蒸餾水沖洗干凈，置于干燥箱內(nèi)干燥后備用。 在做過(guò)試驗(yàn)后，應(yīng)放在鉻酸洗液中浸泡45 h后再以 蒸餾水洗凈，干燥后放入干燥器內(nèi)備用。 當(dāng)試驗(yàn)中采用微孔玻璃濾器與濾紙所測(cè)結(jié)果發(fā)生爭(zhēng) 議時(shí)，以用濾紙過(guò)濾的測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。 7 試驗(yàn)步驟試驗(yàn)步驟 7.6

6、在過(guò)濾結(jié)束時(shí)，對(duì)帶有沉淀的濾紙，以帶橡皮球洗 瓶裝的熱溶劑油沖洗至過(guò)濾器中沒(méi)有殘留試樣的痕跡， 而且使濾出的溶劑完全透明和無(wú)色為止。 7.7 在帶有沉淀的濾紙和過(guò)濾器沖洗完畢后，將帶有沉 淀的濾紙放入已恒重的稱量瓶中，敞開(kāi)蓋子，放在 105110烘箱中干燥不少于1h，然后蓋上蓋子放在干 燥器中冷卻30min，進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.0002g。重復(fù)干 燥(第二次干燥只需30min)及稱量的操作，直至兩次連續(xù) 稱量間的差數(shù)不超過(guò)0.0004g為止。 7.8 如果機(jī)械雜質(zhì)的含量不超過(guò)石油產(chǎn)品或添加劑的技 術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的要求范圍，第二次干燥及稱量處理可以省略。 7.9 使用濾紙時(shí)，必須進(jìn)行溶劑的空白試驗(yàn)補(bǔ)正。 8 計(jì)算計(jì)算 式中： m 2 帶有機(jī)械雜質(zhì)的濾紙和稱量瓶的質(zhì)量(或 帶有機(jī)械雜質(zhì)的微孔玻璃濾器的質(zhì)量)，g； m 1 濾紙和稱量瓶的質(zhì)量(或微孔玻璃濾器的 質(zhì)量)，g； m 試樣的質(zhì)量，g。 9 精密度精密度 重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差，不 應(yīng)大于下列數(shù)值： 10 報(bào)告報(bào)告 10.1 取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值 作為試驗(yàn)結(jié)果。 10.2 機(jī)械雜質(zhì)的含量在0.005以下時(shí)， 認(rèn)為無(wú)。 習(xí)題習(xí)題 1、測(cè)定機(jī)械雜質(zhì)的實(shí)用意義、測(cè)定機(jī)械雜質(zhì)的實(shí)用意義？ 答：（1）燃料油中的機(jī)械雜